石煤钒矿全湿法提钒技术中沉钒工艺研究

以钒反萃取液(主要成分五氧化二钒浓度99.30 g/L,铁浓度3.15 g/L)为原料,研究了钒反萃取液酸度、沉钒pH值、溶液电位等条件对沉钒率和产品五氧化二钒质量的影响。试验结果表明:针对含铁较高的上述钒反萃取液,为了获取优质五氧化二钒产品,沉钒分二段进行。第一段沉钒是先用硫酸调整钒反萃液酸度为1.5 mol/L,60℃水浴下加氯酸钠,控制溶液电位为1 000 mV,用15%的氨水调pH值在0.5以内,90℃下搅拌1 h,该段沉钒率为85%,其产品五氧化二钒含量达99%以上,铁含量在0.3%以下。第二段沉钒是将上述滤液接着用氨水调pH值至2.0并于90℃下搅拌1 h,两段总沉钒率达99%,第二段沉钒产品铁含量达1.5%,需后处理,经30%氢氧化钠溶液除铁后再次沉钒,其产品五氧化二钒含量达99%以上,铁含量在0.1%以下。

硫酸锌溶液的萃取工艺研究

P204萃取低浓度硫酸锌溶液中的锌是可行的。为了降低萃取过程消耗，有机相不应进行皂化或萃取过程不能进行中和。在窒温、相比A／O=2：1、混合时间5～10min、萃取级数5～6级、有机相中P2O4的体积分数为40％时锌的萃取率约80％，萃取终点pH为1．0左右，负载有机相含锌14～15g／L。萃取过程中，影响锌电积或锌产品质量的杂质基本上不被萃取或萃取率低。

P204萃取硫酸体系中钒的性能研究

用P2O4对硫酸体系钒溶液进行液．液萃取，研究了P2O4对钒的萃取性能。通过调节P2O4浓度、平衡pH值及皂化度考察对钒萃取率的影响，得到萃取等温线。试验确定了最佳工艺参数：P2O4体积浓度取15％～20％，萃取平衡pH值在1．5左右，萃取前必须皂化。在最佳条件下，萃取含钒4．5g·L^-1溶液的一次萃取率可达80％（O／A=1：1）。

铅电解废液除锌工艺研究

采用"硫酸沉铅—中和—P204萃取提锌—硫酸反萃"工艺净化处理铅电解废液,重点考察P204煤油体系萃取提锌、硫酸反萃及萃取反萃循环过程。结果表明,按照相比1∶1.5单级萃取的萃取率可达99%左右,3mol/L硫酸单级反萃锌反萃率基本可达100%。9次萃取反萃循环试验后,锌富集浓度可达33g/L,负载有机相锌反萃率达到99.49%,锌直收率可达88.24%。

萃取法提取In(Ⅲ)的研究

采用溶剂萃取法,利用离子液体[BMIM][PF6]分别作为萃取剂和溶剂(磷酸二异辛酯(P204)为萃取剂),或采用传统有机溶剂磺化煤油+P204作为萃取体系,对模拟酸性铟渣浸出液中的In(Ⅲ)进行萃取分离.结果表明:单独采用[BMIM][PF6]为萃取剂对In(Ⅲ)的萃取能力很低,仅为2.1%,向[BMIM][PF6]内加入14.5%(体积分数)传统萃取剂P204后,萃取率提升至100%;然而,2种反萃体系对In(Ⅲ)的反萃均受到限制,最高反萃率仅达20.8%;采用传统有机溶剂磺化煤油+P204为萃取体系的萃取实验结果表明,控制原液酸度至pH值小于1.0,可排除原液中Fe(Ⅲ)对In(Ⅲ)的干扰.

从含钒石煤酸浸液中溶剂萃取钒的试验研究

研究了从某含钒石煤酸浸液预处理后的溶液中溶剂萃取。用P204-TBP-磺化煤油组成的有机相萃取,用硫酸溶液反萃取,用酸性铵盐沉淀钒。试验考察了有机相组成、水相平衡pH、萃取剂浓度、相比、振荡时间等因素对钒萃取率的影响,确定了萃取工艺条件为:有机相组成为12.5%P204+5%TBP+82.5%磺化煤油,Vo∶Va=2∶1,三级逆流萃取。结果钒萃取率大于99.00%;用硫酸溶液经三级逆流反萃取,钒反萃取率大于97.00%;制备的V2O5产品纯度大于98.00%。

Cu-Sn-P-LiMn_2O_4纳米复合材料镀层的XPS和AES研究

采用化学复合镀技术,在Q235碳钢片表面制备了Cu-Sn-P-LiMn2O4纳米复合材料镀层。用扫描电子显微镜(SEM)观察外貌;称重法测定厚度;通过5%NaCl溶液、1%H2S气体加速腐蚀试验、抗粘性试验及室温氧化试验等多种手段测定其性能。用X-射线光电子能谱(XPS)及俄歇电子能谱(AES)测定其价态及组成。结果表明:Cu-Sn-P-LiMn2O4纳米复合材料镀层的性能优于Cu-Sn-P合金镀层,复合材料镀层的原子个数百分组成约为(%):Cu80.00,P4.50,O6.00,Sn1.50,C3.50,Li1.50,Mn3.00。Cu-Sn-P-LiMn2O4占镀层的96.50%。

离子色谱法测定冷冻水产品中的多聚磷酸盐

采用CHCl3为沉淀剂来沉淀冷冻水产品中的蛋白质,离子色谱测定多聚磷酸盐((PO3)nn-、P2O74-、P3O105-)。Ion Pac AS11离子色谱柱分离,以KOH梯度淋洗,抑制电导检测器对其进行检测。该方法有效地消除了基体干扰,提高了被测组分的回收率。在文中色谱条件下,(PO3)nn(溶于水后以PO3-形式存在)、P2O74-、P3O105-都具有良好的线性、重现性以及较低的检出限。

Eu(Ⅲ)和Am(Ⅲ)在Th_4(PO_4)_4P_2O_7上的吸附行为

通过静态法研究了Am（Ⅲ）和Eu（Ⅲ）在Th4（PO4）4P2O7上的吸附行为，主要包括吸附平衡时间、固液比、pH值、离子强度以及富里酸（FA）等因素对吸附的影响。实验结果表明，Am（Ⅲ）和Eu（Ⅲ）在T114（PO4）4P2O7的吸附具有相似的pH吸附曲线，pH值的变化对吸附的影响较大，吸附率在pH=2～5时出现剧增；在其他条件相同时，KNO3离子强度从0．01mol／L增大到0．1mol／L，吸附率随着离子强度的增大而减小。通过对比实验发现，FA对Am（UI）和Eu（UI）在Th4（PO4）4P2O7上的吸附具有促进作用。Am（Ⅲ）和Eu（Ⅲ）在Th4（PO6）4P2O7表面可能形成了表面络合物。吸附剂的表面特征及其吸附机理研究是进一步深入研究的重点。

P_(204)-kerosene-EDTA体系萃取分离钨钼

系统研究了以P204(磷酸二(2-乙基己基)酯)为萃取剂,乙酸丁酯、二甲苯、煤油为稀释剂,从硫酸体系中萃取分离钼的性能。实验结果表明,P204与三种稀释剂组成的有机相均对钼有良好的萃取性能,萃取效率与水相的pH值、萃取时间、酸体系有关。实验证实该体系对钨基本不萃取。基于钨、钼在酸性溶液中易形成聚合杂多酸并考虑稀释剂成本以及环境污染问题,选定以煤油为稀释剂与P204构成有机相,在水相加入EDTA(EDTA∶Mo=2)为络合解聚剂,获得了在酸性介质中萃取分离钨钼的满意结果。实验证实萃取过程为离子交换缔合机理。

K4体系KTP晶体的制备及其性能研究

本文选用K4P2O7助溶剂体系生长KTP晶体,所生长的晶体具有低吸收率和蓝、绿光波段抗灰迹性能,确定其最佳生长配比为KTP/K4=0.8 mol/mol,测定其饱和点为850℃左右,从饱和点缓慢降温到820℃所生长晶体质量最佳,并对其进行了PCI抗灰迹吸收测试、倍频效率测试、电导率测试。结果表明:在同样原料纯度的情况下,吸收系数只有普通K6体系KTP晶体的十几分之一;1064 nm调Q到绿光的转化效率为61.8%(普通KTP转化效率为50%);在1 kV直流长时间加压条件下,Z向电导率达到10-10 S/cm量级,较普通K6体系生长的KTP晶体低2～3个数量级。

P_2O_4萃取硫酸铝溶液中Fe^(3+)离子的研究

选取P2O4为萃取剂,采用煤油作为稀释剂,考察了单级萃取硫酸铝溶液中铁离子的各影响因素,并在此基础上进行了二级逆流萃取的实验研究。结果表明:温度为80℃、萃取剂浓度50%、萃取时间90 min,铁的萃取率可达97.50%;经过二级逆流萃取后的硫酸铝溶液制备出的产品为低铁级硫酸铝产品。

DFT理论研究焦磷酸与水的分子间相互作用

在PBEPBE/6-311++G^(**)水平上,对H_4P_2O_7单体及H_4P_2O_7…H_2O氢键复合物的可能构型进行优化,频率验证,找到复合物的稳定结构,并分析其结构参数,在同样的水平下计算了复合物的结合能,同时进行了振动频率分析.结果表明,H_4P_2O_7单体稳定构型具有C2对称性,对于H_4P_2O_7…H_2O复合物,得到三个稳定构型,其中最稳定复合物的结合能为-18.784 kcal/mol,水与H_4P_2O_7作用位置在连接两个相邻磷酸基的分子内氢键上,形成含有两个较强氢键的多元环状复合物.

La_(4-x)(P_2O_5)_3:Eu_x的合成及光谱性质

La 4- x (P 2O 5) 3:Eu x were synthesized from a mixed solution of La(NO 3) 3 and Eu(NO 3) 3 in nitric acid solution(pH=4.5) followed by precipitation on addition of Na 4P 2O 7 solution and calcination at 900 ℃. The products showed a highest excitation peak at 349 nm and highest emission peak at 596 nm .

从焊锡硅氟酸电解液中提取铟

通过小型实验、扩大试验及工业性试生产,研究了P204从焊锡硅氟酸电解液中直接萃取铟的新工艺。经三级逆流萃取、三级逆流反萃、中和除锡、海绵铟置换除锡、锌板置换铟、海绵铟压团和熔铸,得到98.5%的粗铟。铟的总回收率大于96%,已产出粗铟800多公斤。

原位生成(Al_2O_3)p/(Al-4wt.%Mg)复合材料的TEM观察

本文用TEM研究了原位反应合成方法制备的Al2 O3增强铝基复合材料 ,发现在Al 4wt.%Mg基复合材料中的尖晶石型反应产物MgAl2 O4以“界面MgAl2 O4”、“弥散MgAl2 O4”和“晶内MgAl2 O4”三种形态存在。原位生成的Al2 O3以“晶内MgAl2 O4”为衬底形核长大 ,并在界面富集形成“界面MgAl2 O4”。

稀土发光材料Ca_3((P,V)O_4)_2:Eu^(3+)的合成和性质

采用燃烧法合成了系列稀土Ca_3((P,V)O_4)_2:Eu^(3+)发光材料,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物进行了分析和表征。结果表明,合成的Ca_3((P,V)O_4)_2:Eu^(3+)荧光粉的颗粒很特殊,呈现长2.5μm、宽1μm的方形,在274nm近紫外光激发下,特别显示发射主峰位于616.0nm的宽峰,是一种良好的红色荧光粉。

从湿法炼锌高浸渣回收银锌的生产实践

本文主要叙述了从高温高酸浸出渣中浮选回收银金属和用萃取法回收选矿废水中锌金属的生产实践,产出银精矿外售,富锌溶液返回炼锌主流程,萃余液返回选矿循环利用。

水热法合成Ni_2P/Fe_3O_4复合材料及其光催化性能

以直径约为2μm的Ni_2P微球作为前驱体,乙二醇(EG)作为溶剂,在添加表面活性剂聚乙二醇10000(PEG-10000)的条件下利用水热法成功制备出了Ni_2P/Fe_3O_4复合材料.通过对所制备产物的结构和形貌表征后得知所制备的Ni_2P/Fe_3O_4复合材料是由六方相的Ni_2P微球和立方相的Fe_3O_4纳米颗粒构成的.其中,Fe_3O_4纳米粒子附着于Ni_2P微球的表面,并在其表面形成一些凸起.通过对其光催化性能的研究,发现Ni_2P/Fe_3O_4复合材料对亚甲基蓝溶液有很好的降解效果.

Strandberg型杂多化合物(C_6H_(11)NH_3)_5H(P_2Mo_5O_(23))4H_2O的水热合成及结构

利用水热合成法合成了分子组成为(C6H11NH3)5H(P2Mo5O23)4H2O的杂多化合物, 用单晶X-ray衍射方法测定了它的结构,该晶体属于单斜晶系,空间群P21/c, a = 12.830(3), b = 14.848(3), c = 25.258(5) ? b = 92.95(3), Mr = 1483.62, V = 4805.1(17) 3, Z = 4, Dc = 2.051 g/cm3, m = 1.431 mm-1, F(000) = 3000, I >2s(I) 的可观察衍射点4426个, 最终结构偏差因子R = 0.0464, wR = 0.0801, S = 0.731。在[P2Mo5O23]6-杂多阴离子中5个MoO6八面体通过共边和共角相连, 形成1个近似的五角平面骨架, 2个PO4四面体加在五角平面的两侧。热性质研究表明杂多阴离子骨架在547.4 ℃左右分解。