PCVD 法沉积 TiN 膜若干问题的研究探讨

探讨了ＰＣＶＤ法沉积ＴｉＮ膜器壁副产物的成分及形成机制，并提出了解决办法。同时对脉冲、直流ＰＣＶＤ沉积ＴｉＮ膜中的氯含量、膜的生长、晶粒大小及膜结构进行了对比分析，认为脉冲ＰＣＶＤ比直流ＰＣＶＤ更适合于ＴｉＮ膜的沉积。

PCVD低水峰光纤的制备与性能

介绍了PCVD低水峰光纤生产工艺和其材料组成、结构及性能,在生产普通单模光纤的基础上,通过优化PCVD工艺,成功抑制了普通单模光纤在1383nm由于羟基(OH)吸收造成的水峰损耗。光纤中功能梯度的芯层和光学包层、高纯均匀的机械包层和性能优越的双层涂覆层,使PCVD低水峰光纤各项性能指标全面达到或优于最严格的ITU-TG.652.C/D和IEC60793-2-50B.1.3光纤标准要求。

直流热阴极PCVD法制备金刚石厚膜

建立和发展了非脉冲式的直流热阴极PCVD(PlasmaChemicalVapourDeposition)方法。通过采用温度为110 0℃～ 15 0 0℃的热阴极以及阴极和阳极尺寸不相等配置 ,在大的放电电流和高的气体气压下实现了长时间稳定的辉光放电 ,并用这种方法制备出大尺寸高质量的金刚石厚膜 ,其厚膜直径为 4 0mm～ 5 0mm ,膜厚为～ 4 .2mm ,生长速率最高达到 2 5 μm/h左右 ,在 5 μm/h～ 10 μm/h的生长速率下制出的金刚石厚膜 ,热导率一般在 10W/K·cm～12W /K·cm。高导热金刚石厚膜用做半导体激光二极管列阵的热沉和MCM的散热绝缘基板 。

PCVD TiN膜的界面制备及性能

用TiCl4作为反应气体制备PCVDTiN镀层，对降低界面的氧含量，改善PCVDTiN镀层的界面性能进行了研究。在镀层制备过程中增加了界面制备过程，即采用氩离子轰击以及氢的反应使界面的氯含量降低，膜基界面得到改善。结果表明，与常规PCVD制备的TiN镀层相比，膜层的结合强度有大幅度的提高，耐磨性和耐蚀性均有改善，特别是其耐蚀性达到甚至超过奥氏体不锈钢的水平。

微波PCVD法大尺寸透明自支撑金刚石膜的制备及红外透过率(英文)

采用微波PCVD方法制备出直径50mm膜厚300μm的大尺寸透明自支撑金刚石膜。在甲烷体积分数2%的条件下制备的透明自支撑金刚石膜经过两面抛光后在500cm-1~4000cm-1红外波段范围内红外透过率达到70%,但是其生长速率只有1μm/h^2μm/h。在体积分数4%甲烷浓度下制备的自支撑透明金刚石膜,其生长速率达到7μm/h^8μm/h,经过两面抛光之后膜厚为260μm的金刚石膜的在500cm-1~4000cm-1红外波段范围内红外透过率达到60%左右,而且膜中心和边缘区的红外透过率基本相同。这些结果为大尺寸金刚石厚膜在红外窗口上的实际应用奠定了基础。

Ti-Si-N纳米复相薄膜及Si含量对脉冲直流PCVD镀膜质量的影响

用工业型脉冲直流等离子体增强化学气相沉积(PCVD)设备,在高速钢(W18Cr4V)表面沉积Ti-Si-N三元薄膜,研究了不同N2流量对薄膜组织及性能的影响.结果表明;随N2流量增大,膜层沉积速率及膜层中Si含量减少,薄膜组织趋于致密,膜层颗粒尺寸明显减小,划痕法临界载荷和显微硬度显著增加,硬度最高可达50GPa以上.研究发现,对应N2流量,薄膜相组成发生变化,依次存在有TiN/a-Si3N4/Si,TiN/a—Si3N4/TiSi2/Si,TiN/a-Si3N4/TiSi2三种相组成形式.分析认为,低N2或高Si效果不佳的原因在于直流PCVD是以工件为阴极,膜层中过多的Si3N4和Si将严重劣化阴极的电导性,致使膜层疏松,说明脉冲直流PCVD与射频PCVD存在很大的区别.

PCVD法沉积Ti(CN)涂层及其抗氧化性研究

应用 PCVD技术 ,以金属有机物 TPT作钛源在 H13模具钢表面沉积 Ti(CN)涂层 ,研究了不同工艺参数对涂层组织和性能的影响 ,并对涂层的抗氧化性进行了试验。结果表明 ,采用适当的沉积温度、压力及氮气流量 ,可以在 H13钢表面得到以 Ti(CN )为主的致密涂层 ,在沉积温度 5 0 0℃时达到最高硬度 HV 176 0 ,涂层在 6 0 0℃以下具有良好的抗氧化性。

PCVD法制高Si钢片的研究

一般软磁硅钢含硅量小于 3 5 % ,超过此限则难于加工。为了提高硅钢的磁性 ,除通过冷轧提高硅钢织构度外 ,最有效的方法是提高钢片硅含量 ,达 6 5 %Si为最佳。由于超过 3 5 %Si含量的钢 ,无法轧制成薄片。为此用等离子体化学气相沉积方法 (thePlasmaEnhancedChemicalVaporDeposition) ,在 0 1～ 0 3mm厚的普通硅钢片表面涂硅 ,再进行短时间高温扩散 ,使硅钢平均含硅量可达 6 5 % 。

脉冲直流PCVD制备新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜

用工业型脉冲直流等离子体化学气相沉积(PCVD)设备,在高速钢(W18Cr4V)基材表面沉积新型四元Ti-Si-C-N复合超硬薄膜。结果表明:Ti-Si-C-N薄膜是由面心立方结构的TiN和TiC纳米晶、Ti(C,N)固溶体及存在于晶界的非晶Si3N4和a-C组成,形成TiN/TiC/Ti(C,N)/a-C/a-Si3N4复相结构,这种复相结构存在着[111],[220]和[200]混合择优取向。SiCl4和CH4流量变化是影响薄膜相组成和硬度变化的主要工艺参数。随Si含量的增加,薄膜的显微硬度先升后降,表面形貌由致密的细颗粒状变为粗大的枝条状;C元素的加入能抑制柱状晶的形成,对硬度影响较小。

PCVD硅涂层对DW型电工钢磁性能的影响

研究了PCVD法在电工钢上沉积Si的规律及其电磁性能,探讨了处理温度对表层中si含量的影响。DW620-50电工钢经PCVD处理后磁性能得以改善,高温扩散后其铁损降低了45.2%.磁饱和强度提高了4.5%。

PCVD制备新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜及其微观结构表征

用脉冲直流等离子体增强化学气相沉积(PCVD)方法,在高速钢试样表面沉积出一种新型Ti-Si-C-N薄膜材料.研究了不同SICl4流量对薄膜成分、微观组织形貌以及薄膜晶体结构的影响.X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明:Ti-Si-C-N薄膜是由Ti(C,N)/a-C/a-SiaN4组成的纳米复合结构,薄膜的晶粒尺寸在2-25nm范围内;当Ti-Si-C-N薄膜中N含量很少时,Ti(C,N)结构转变为TiC,薄膜的表面形貌由颗粒状转变为粗条状.

金属有机物PCVD法沉积Ti(CN)涂层

应用PCVD技术,以金属有机物TPT作钛源在H13模具钢表面沉积Ti(CN)涂层,研究了不同工艺参数对涂层组织和性能的影响,并对涂层的抗氧化性进行了实验。结果表明,采用适当的沉积温度、压力及氮气流量,可以在H13钢表面得到以Ti(CN)为主的致密涂层,在沉积温度500℃时达到最高硬度HV1760,涂层在600℃以下具有良好的抗氧化性。

高硅钢的PCVD制造工艺及其电磁性能

采用正交试验法对ＰＣＶＤ等离子体增强化学气相沉积渗硅的工艺进行了优化。在４０％ＳｉｎＨ２ｎ＋２＋６０％Ａｒ（质量分数）渗硅源中，电工钢于４８０℃ＰＣＶＤ处理４０ｍｉｎ，其表面可形成厚２０μｍ富硅层。再经１１００℃扩散１ｈ，电工钢铁损下降４９．５％，Ｂ２５００提高６５％，电磁性能得到极大的改善。

脉冲直流PCVD制备Ti-Si-N薄膜的电化学腐蚀行为

用工业型脉冲等离子体增强化学气相沉积设备,在550℃的高速钢基材表面沉积由纳米晶TiN,纳米非晶Si3N4以及纳米或非晶TiSi2组成的复相薄膜.通过改变氯化物混合比例调节薄膜的成分.薄膜中的Si含量在0 at%～35 at%范围内变化.结果表明,当加入少量Si元素后,由于非晶相的产生,TiN薄膜的耐腐蚀性能显著提高,并在一定Si含量的薄膜中发生了负腐蚀现象.但由于Si的低导电性能,致使高硅含量薄膜颗粒粗大,因此更高Si含量薄膜的耐腐蚀性能又有所下降.

HF-PCVD法TiO_2纳米晶的粒径与晶型控制

以TiCl4和O2为反应体系,采用高频等离子化学气相沉积(HF-PCVD)法制备了晶化完整的锐钛和金红石混晶型TiO2纳米晶,球形体的晶粒分散性良好,分布较为均匀;研究了控制粒径大小和晶相组成的关键反应条件。XPS,TEM,XRD结果显示:增加TiCl4进料量、延长停留时间均利于锐钛相向金红石相转化,但粒径有所增大;添加AlCl3使金红石相含量较未掺杂时有较大幅度提高,且粒径随掺铝量增加而减小。本实验条件下,TiO2纳米晶的粒径为25nm^60nm,金红石相含量在12.0%~53.6%间可控。

热阴极DC-PCVD方法制备的金刚石厚膜的生长特性和内应力

采用热阴极DC PCVD(DirectCurrentPlasmaChemicalVaporDeposition)方法制备出大尺寸高质量的金刚石厚膜,研究了金刚石厚膜的生长特性和内应力状态。由热阴极DC PCVD方法制备的金刚石厚膜大多数为〈110〉取向,表面显露面主要是(100)面和(111)面,厚膜的表面被较多的孪晶所覆盖,部分(111)面退化为3个相互垂直的(110)面,孪晶使厚膜表面结晶特性复杂化,金刚石厚膜的晶粒沿生长方向呈现柱状生长。金刚石厚膜的生长速率随甲烷流量和工作气压的增加而增加,但随生长速率的提高金刚石膜的品质明显下降。金刚石厚膜的内应力以压应力为主,随着甲烷浓度的增加压应力增加,随着工作气压的增加压应力减小,到某个气压之后变为张应力。

甲醇在热阴极DC-PCVD方法制备金刚石膜过程中的作用

采用热阴极 DC-PCVD方法制备了金刚石膜 ,研究了甲醇对放电状态和金刚石膜生长特性的影响 .结果表明 ,通入适量的甲醇有利于稳定辉光放电状态 ,保持阴极清洁 ,提高膜的生长质量 .

脉冲直流PCVD制备Ti(C,N)薄膜及其组织结构分析

用工业型脉冲直流等离子体化学气相沉积(PCVD)设备,针对不同混合气体CH_4所占比例,在H13模具钢表面沉积了Ti(C,N)薄膜。用SEM观察薄膜断口形貌,用XRD及XPS分析薄膜相组成和价态。结果表明:一定量碳元素的加入,抑制了TiN薄膜中柱状晶的生长,并且阻止了TiN晶粒的长大。Ti(C,N)的相结构可能为TiN和TiC两相混合,但在C(或N)含量较低的膜层中,C(或N)原子也会以置换的方式存在于TiN(或TiC)单相组织中。

PCVD法制作高硅硅钢片的研究

用等离子体化学气相沉积方法 (PCVD) ,在 0 .1～ 0 .3mm厚的普通硅钢片表面涂硅 ,再进行短时间高温扩散 ,使硅钢平均含硅量达 6 .5 % ,磁性能超过或达到冷轧取向硅钢水平。

PCVD技术在模具强化中的应用与进展

介绍了等离子化学气相沉积技术的基本原理,对此技术用于模具强化进行了探讨,并具体阐述了该技术在冷作模具、热作模具、结构复杂塑料模上的应用状况,指出正确运用PCVD技术是提高模具使用寿命的一个有效途径。