自制PEG-20M固相微萃取装置分离分析蔬菜中残留扑草净

利用溶胶-凝胶法制备出PEG-20M的固相微萃取头(SPME Head fiber),将自制的微萃取装置与气相色谱(GC)联用,用于蔬菜样品中残留扑草净的分析。固相微萃取条件主要讨论了萃取时间和搅拌条件的影响,解析条件主要考虑了解析温度、解析时间等因素,通过实验获得了优化的固相微萃取和SPME/GC的主要操作参数。以扑草净为分析对象,以自制的PEG-20M萃取装置分离富集蔬菜中残留扑草净,结果表明PEG-20M萃取头对三嗪类农药扑草净具有较好的分离富集作用。

用溶胶-凝胶法制备PEG-20M固相微萃取探头

采用溶胶 -凝胶方法制备了 PEG- 2 0 M涂层的固相微萃取 ( SPME)探头并研究了它的特性。该探头具有耐高温 ,抗溶剂冲洗 ,使用寿命长的特点。由于 PEG- 2 0 M的极性比较强 ,因此它对极性化合物如酚等有很好的萃取能力。用该探头测定了酚类物质 ,检出限达 0 .78～ 4.2 ng/m L,线性范围为 0 .1～ 1 0 μg/m L,相对标准偏差 RSD<6%

溶胶-凝胶法制备固相微萃取PEG-20M涂层

研究溶胶-凝胶法制备聚乙二醇20000(PEG-20M)固相微萃取的萃取头涂层.以玻璃片、毛细管、熔融石英光纤为基材,采用溶胶-凝胶法制备与基材化学键合的涂层.对溶胶-凝胶的化学反应过程作了探索,重点考察了溶胶液的制备条件,在溶胶液的制备中讨论了溶胶液各组分配比及温度条件.设计单因素试验和正交实验,以萃取效率为指标,优化出溶胶液和涂层的制备条件.

气相色谱保留指数通用数据库的研究（二）PEG 20M柱间保留指数的相互关系

针对极性柱间保留指数的可比性差这一特点，选择了以常用的ＰＥＧ２０Ｍ为代表，根据气－液色谱保留的一般模型，并考虑柱间选择性作用的微小差异及气－液相界面面积ＡＧＬ大小不等，建立了柱间保留的相互关系方程。对６１个不同结构类型的化合物在１００℃和７５℃柱温下６根ＰＥＧ２０Ｍ石英毛细管柱上的应用表明，结果准确，关联后计算得到的保留指数与实际测定值间的绝对平均偏差为１ｉ．ｕ．，从而为极性柱上保留指数通用数据库的建立提供了方法。

交联PEG－20M玻璃毛细管色谱柱的研制

采用３－缩甘油氧丙基三甲基硅烷（ＫＨ－５６０）为交联剂，以ＢＦ３为催化剂，在１５０℃下制备交联ＰＥＧ－２０Ｍ玻璃毛细管色谱柱．探讨了该色谱柱的柱效、涂渍效率、交联度、热稳定性、耐溶剂性等，取得较满意的结果．

PEG—20M毛细管柱测定污水中的苯系物

对污水中的苯系物的测定 ,尝试采用了一种新的方法 ,即 PEG— 2 0 M毛细管柱法测定 ,并做了一系列实验 ,证明该方法具有灵敏度高 ,选择性好 ,线性范围广 ,操作简便等优点 。

超动态法研制交联PEG－20M弹性石英毛细管柱

采用超动态的方法涂渍，以过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）作为引发剂制备了支联ＰＥＧ－２０Ｍ弹性石英毛细管柱；考查了固定相浓度对柱效的影响，结果证明固定相浓度为１．９％时，涂渍效率在９０％以上，柱效和容量因子也较高．

气相色谱法测定合成气厌氧发酵液中挥发性脂肪酸

建立了PEG-20M固定液毛细管柱气相色谱法直接测定合成气厌氧发酵液中挥发性脂肪酸(VFAs,乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和辛酸)的方法;在对样品预酸化处理(pH=3)后,对比程序升温和恒温两种色谱条件对VFAs的分离时间,并确定了恒温条件下方法的线性范围、检出限、精密度及回收率;结果表明:在恒温条件下,分离C6以内(乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸)VFAs的总时长在5min左右,仅辛酸出峰时间在9.8min;全部7种化合物所在线性范围内,相关系数r均大于0.9937,线性良好;检出限在0.4~1.1mg/L之间;实际样品不同质量浓度的加标回收,其回收率在94.5%~109.3%之间,相对标准偏差小于10.4%。

甲苯氯化合成氯化苄的毛细管色谱分析

采用自制的0.25mm×30m×0.5μmPEG-20M(聚乙二醇-20000)高效石英毛细管色谱柱建立了甲苯的色谱分析方法。用自制的0.25mm×30m×0.5μmOV-1701毛细管色谱柱建立了氯化苄的色谱分析方法。所建方法明显优于标准GB/T3144-82(甲苯)和HG/2027-91(氯化苄)内的方法,具有分离效果好,分析速度快,重复性好的优点。

毛细管气相色谱法对乙二醇含量的测定

利用毛细管气相色谱法(GC)测定乙二醇含量。采用PEG-20M毛细管色谱柱,以1,3-丙二醇做内标物,分流进样,分流比20∶1,尾吹气流速20 mL/min,进样口温度260℃,柱温160℃,检测器为氢火焰离子检测器(FID)、检测器温度280℃。结果表明,乙二醇的质量浓度在0.468~2.332 mg/mL时,峰面积与内标峰面积比值与浓度之间线性关系良好,乙二醇的线性回归方程为Y=0.67891X-0.03926(R^2=0.99942)。采用此实验条件可快速准确地分析乙二醇的含量,为乙二醇的分析检测提供参考。

苯、甲苯和二甲苯的毛细管气相色谱分析

采用自制的0.25mm×30m×0.5μmPEG20M(聚乙二醇20000)高效石英毛细管色谱柱建立了苯、甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的毛细管色谱分析方法。由于苯系物中含有与其沸点相近的非芳烃杂质干扰苯系物的分析,选用极性PEG20M毛细管色谱柱使芳烃的保留时间延长,烷烃的保留时间缩短,从而解决干扰问题,而且其中二甲苯的3种同分异构体也能达到基线分离。该法明显优于国家标准GB/T3144-82,具有分离效果好、分析速度快的优点。

一种C1-C5烷烃快速分离检测方法

由于填充柱里的固定相与试样中各组分的分子作用力有所不同,导致各组分从色谱柱中的流出时间也不同,因此组分彼此分离。在本实验中,用PEG-20M涂渍在石墨化炭黑上,减轻石墨化炭黑对C1-C5烷烃类的吸附,缩短样品在色谱柱上的出峰时间,改变PEG-20M的浓度,检测出最符合C1-C5烷烃快速分离检测方法要求。分析实验结果显示:当PEG-20M涂渍浓度在10%时,符合C1-C5烷烃快速分离检测方法要求。