核黄素磷酸钠中核黄素含量测定的测量不确定度评定

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法分析核黄素磷酸钠中核黄素含量不确定度的评定方法,探讨影响测定核黄素含量不确定度的分量。方法:建立HPLC法测定数学模型,寻找影响不确定度的因素,对相关不确定度分量进行评定,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告。结果:核黄素磷酸钠中核黄素含量为2.90%,合成不确定度为0.011%,测量结果表示为(2.90±0.011)%。结论:建立了HPLC法测定核黄素磷酸钠中核黄素含量的测量不确定度评定方法,分析产生不确定度的主要来源,为有效控制核黄素含量测定方法的准确性提供可靠依据。

4种蔷薇属植物叶片黄酮含量的季节性变化

采用 HPL C法对刺梨 ( Rosa roxburghii Tratt.)等 4种蔷薇属植物在不同生长季节叶片的总黄酮甙含量和甙元配比进行了分析测定。结果表明 :不同采摘期的华西蔷薇 ( R.moyesii Hemsl.et Wils.)、绣球蔷薇 ( R.glomerata Rehd.et Wils.)和峨嵋蔷薇 ( R.omeiensis Rolfe)的叶片总黄酮甙含量有较大的差异 ,一般在展叶期黄酮含量较低 ,随后叶片黄酮含量升高 ,果实成熟后叶片黄酮含量又降低 ;三个种叶片的总黄酮甙平均含量分别为 1.58% ,1.95%和 1.4 2 % ,黄酮甙元以槲皮素为主。不同采叶时间的刺梨叶片总黄酮甙含量差别较小 ,平均含量为 2 .4 9% ,甙元中山奈酚占有较高的比例 ,果实成熟期刺梨叶片黄酮甙含量高达 2 .84 % ,具有较高开发利用潜力。

反相高效液相色谱法测定清气凉营注射液中结合型大黄酸的含量

采用反相高效液相色谱峰面积外标法定量程序测定清气凉营注射液中结合型大黄酸的含量。大黄酸浓度在０．０６９６～０．３４８μｇ范围内呈良好线性关系。相关系数γ＝０．９９９０，平均回收率为９８．５１％，ＲＳＤ＝３．１２％。

不同采收期地耳草的色谱图分析

目的分析不同采收期地耳草的色谱图。方法用高效液相色谱法(HPLC)和顶空气相色谱-质谱(HSGC-MS)技术对不同采收期地耳草进行分析,测定其色谱图。结果不同采收期地耳草HPLC、HSGC-MS色谱图的动态变化具有一定规律。结论为确定地耳草的最佳采收期提供了依据。

氟苯尼考在九孔鲍体内的药代动力学初步研究

初步研究了新型抗菌兽药氟苯尼考(florfenicol)在健康九孔鲍体内的药代动力学特征;建立了高效液相色谱法(HPLC)检测鲍血淋巴中氟苯尼考含量的可靠方法,平均回收率为85.69%,最低检测限0.05μg/cm3.以20×10-6(m/m)剂量对九孔鲍腹足单次肌注,血药浓度-时间数据用非房室模型的统计矩原理(SMT)处理后的主要药代动力学参数为:血药浓度-时间曲线下面积(AUC)为21.25mg/(h.dm3),平均滞留时间(MRT)为2.41h,清除率(C lB)为0.94dm3/(kg.h),稳态表观分布容积[Vd(ss)]为2.27dm3/kg,消除半衰期(t1/2β)为3.61h.结果显示氟苯尼考在九孔鲍体内吸收良好,分布广泛,代谢消除快.

ELISA法和HPLC法检测粮油食品中黄曲霉毒素B_1含量的比较研究

〔目的〕研究和评价ELISA和HPLC两种方法检测粮油食品中黄曲霉毒素B1 之间的差异。〔方法〕用两种检测方法同时检测大量样品 ,并做加标回收试验。〔结果〕ELISA法和HPLC法相对误差平均值为 5 .2 5 %。在AFB1 浓度为0 .5～ 12 .5ppb时 ,ELISA法回收率为 3 5 .2 1%～ 15 5 .13 % ,HPLC回收率为 3 3 .74%～ 75 .70 %。〔结论〕ELISA法比HPLC法操作简便 ,快捷 。

HPCE法和HPLC法测定蒲黄中黄酮甙的含量

目的：采用高效毛细管电泳法和高效液相色谱法测定蒲黄中异鼠李素３Ｏ新橙皮糖甙和香蒲新甙的含量。方法：ＨＰＣＥ 用缓冲液０－０２ｍｏｌ·Ｌ－ １ 硼砂０－０５ｍｏｌ·Ｌ－ １ 十二烷基硫酸钠的１０ ％ 乙腈，电压２０ｋＶ，柱温３０ ℃，检测波长２７０ｎｍ ，进样量３０ｋＰａ·ｓ；ＨＰＬＣ 用Ｃ１８ 柱，流动相乙腈水（１５∶８５） ，检测波长２５４ｎｍ 。结果：两种黄酮甙的含量在０－１ ％ ～０－６ ％ 。结论：两种方法均可用于蒲黄的质量控制。

舒必利片稳定性的考察

目的考察舒必利片的稳定性。方法采用紫外分光光度法测定含量,高效液相色谱法测定有关物质;其性状、外观、脆碎度、溶出度的考察均采用中国药典规定的方法。结果试制的3批样品经高温、高湿、强光、加速试验及室温留样观察2年,各项指标均无明显变化。结论本品应密封包装,注意防止吸潮。在2年内质量稳定。预测有效期为2年。

增肉素对羔羊的增重试验与残毒检验及羊肉蛋白质含量测定

增肉素(RALGRO)可以促进羔羊及犊牛的生长发育,而且只增长瘦肉但不长脂肪。取六月龄羔羊40只分为两组,每组各20只,随机取样,试验组羔羊在左耳脂肪囊包埋增肉素12mg/只。在相同的饲养管理条件下饲养40d后屠宰。试验组胴体重比对照组平均多增重242.3％,通过方差分析差异十分显著(P<0.01)。屠宰后每只羊均左耳脂肪囊与臀部取肉样通过紫外分光光度计检测残毒,结果表明增肉素已全部吸收,肌肉中增肉素的残留量低于24ng/gm。低于美国FAD的安全量。用自动定氮仪对试验组与对照组的羊肉做蛋白质含量与含水量的测定,然后做方差分析,试验检测结果表明两组羊肉蛋白质与含水量基本相似,无显著差异。(P值分别为P>0.01,及P>0.05)。

家兔静注环丙沙星后眼组织分布及其药代动力学研究

家兔静注环丙沙星(CPFX)后,用高效液相色谱仪测定眼内各组织中药物浓度.环丙沙星在泪液、角膜、房水、虹膜-时状体、晶体和玻璃体组织内峰浓度值分别为8.92±2.88、142.84±25.02、11.06±80、99.32±10.60、30.28±1.91和8.10±1.71μg/(ml·g);其各组织中半衰期分别为1.48±0.81、1.66±0.14、2.09±0. 31、2.01±0.44、1.52±0.92和1.21±0.66h.结果表明CPFX静注后能穿透到各眼内组织中。

不同煎法对芍药汤中有效成分含量影响研究

目的对比高压煎煮法与常压煎煮法对芍药汤中芍药苷含量的影响。方法以芍药汤中白芍的主要有效成分芍药苷作为指标成分,用HPLC分析两种煎煮法对汤剂有效成分含量的影响。结果高压煎煮法下芍药苷平均含量为0.46 g/L,常压煎煮法下芍药苷平均含量为0.31 g/L,两种煎煮方法下含量差异有统计学意义(P<0.05)。结论采用高压煎药机制得的芍药汤,芍药苷含量明显高于常压煎药机所得汤剂,因此,高压煎药机制备的芍药汤质量较好。

覆盆子活性成分山奈酚的含量测定

目的：建立覆盆子改善肾阳虚型痴呆活性成分山奈酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamon－sil C18（250mm×4.6mm，5μm），流动相：乙腈－0.1％磷酸水（30∶70），流速1 mL／min，柱温30℃，检测波长266nm，进样量20μL。结果：山奈酚质量在0.0782～5.000μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.9999），平均加样回收率为99.50％， RSD＝2.1％。结论：试验方法简便、快速、实验结果准确可靠，该方法可作为覆盆子有效成分山奈酚含量测定的方法。

高效液相色谱法测定清热止泻合剂中葛根素的含量

目的：测定清热止泻合剂中葛根素的含量。方法：采用HPLC法（C18柱）;流动相为甲醇-水（25∶75）;流速1.0ml/min;检测波长250nm。结果：葛根素在15.68-196μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为98.7%,RSD=0.84%。结论：所建立的含量测定方法简便,准确,重现性好,可作为该产品的质量控制方法。

养阴降糖片的质量标准研究

目的建立养阴降糖片的质量控制标准。方法采用TLC法对葛根、川芎、黄芪进行定性分析，采用HPLC法测定葛根中葛根素的含量。结果TLC图谱斑点清晰，阴性样品无干扰；葛根素在0．0923-1．0153μg范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为100．43％，RSD为1．23％（n=5）。结论该方法专属性强，灵敏度高，重现性好，可用于养阴降糖片的质量控制。

反相高效液相色谱法测定五氯硫酚锌盐

采用反相高效液相色谱法,以二甲基亚砜:甲醇(1:1)作溶剂,甲醇:水:磷酸(95:5:0.1)作流动相,紫外可见检测器(254nm)测定了五氯硫酚锌盐及杂质六氯苯的含量。本方法操作简单、精密度好、线形好、回收率高,可方便地进行实际应用。

商品天然气烃露点测定方法及其溯源性

在输配系统特定工况下,高压输送的商品天然气有可能因降压而产生反凝析现象并在气相中形成重烃液滴。因此,应规定烃露点指标以保障生产系统的安全平稳运行。由于天然气组成极其复杂,其相态特性完全不同于其他单一组分和/或简单的多元混合物。因此,准确测定商品天然气的烃露点相当困难。扼要介绍了工业上常用的3种烃露点测定方法及其溯源途径。手动或自动式冷镜仪法均为物性测定方法,其测定结果不具备溯源性,无法评定测量结果的不确定度。PHLC法的技术特点为基于同一压力下冷镜法露点仪测得的烃露点值与被测气体中潜在烃含量的相关性而建立了冷镜法的溯源程序。目前,先进的自动冷镜仪测定烃露点的准确度已经达到±0.5℃。用状态方程计算烃露点的方法虽然有严密的化学热力学基础,但由于受取样代表性、色谱分析结果准确性及数据处理方式等诸多因素的影响,应用并不广泛。

抗感解毒颗粒中连翘苷的含量测定

目的:建立抗感解毒颗粒中连翘苷含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:采用色谱柱C18(250 mm×(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(22∶78),检测波长为277 nm,进样量为20μL,采用HPLC法测定连翘苷的含量。结果:连翘苷浓度在10.02~100.20μg/m L范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系;平均加样回收率为102.14%,RSD=0.92%(n=9),抗感解毒颗粒中连翘苷平均含量为0.627 2 mg/g。结论:该方法简便实用,结果准确可靠,可作为抗感解毒颗粒的质量控制方法。

HPLC法测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量

目的:建立HPLC测定天麻素氯化钠注射液中天麻素的含量。方法:用Hypersil BDS(5um,4.6mm* 250mm)C_(18)柱;以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钠(8:92,磷酸调节pH至4.0±0.1)为流动相:流速0.8ml/min;检测波长220nm;进样量20μl。结果:天麻素在2.5μg/ml～25μg/ml范围内,天麻素浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.9998),检测限为1.15ng(S/N=3)。回收率为98.9%,RSD=0.08%(n=9)。结论:方法简便,结果准确,重复性好。

盐酸布替萘芬纳米乳的制备及其质量评价

以盐酸布替萘芬为供试药物,通过绘制伪三元相图筛选处方研制盐酸布替萘芬纳米乳,并对其质量进行了评价。结果表明:该纳米乳为水包油型纳米乳,透射电镜下乳滴呈圆球形,分布均匀无黏连。平均粒径为12.8nm,多分散系数为0.137,平均zeta电位为(-10.3±0.1)mV。建立的高效液相色谱测定方法显示,在质量浓度30～150mg/L范围内,盐酸布替萘芬与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 6),平均回收率为(99.95±0.18)%,RSD为0.18%。该盐酸布替萘芬纳米乳稳定性良好,含量与粒径变化微小。有望提供一种制备工艺简单、质量可控、稳定性良好的抗真菌外用纳米药物应用于宠物临床。