双功能磁性荧光纳米复合Fe_3O_4/PMIDA@CdSe/CdS微粒的制备与表征

以FeCl_3·6H_2O和FeSO_4·7H_2O为原料,制得磁性Fe_3O_4纳米颗粒。利用静电吸引合成了双甘膦包裹的Fe_3O_4/双甘膦(PMIDA),使磁性微球表面连上大量的功能基团羧基,再与乙二胺通过键合使磁性微球外面修饰着氨基。将修饰过巯基乙酸的量子点CdSe/CdS与磁性微粒混合,量子点表面的羧基与Fe_3O_4表面的氨基进行连接。对其进行荧光分光光度计,透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和荧光显微镜等表征,结果表明:复合后的微球具备很好的发光性能和优越的磁性能。

PMIDA合成中部分液体亚磷酸替代固体亚磷酸的探讨

探讨在IDA.HCl合成PMIDA中,使用部分液体亚磷酸替代部分固体亚磷酸从而降低生产成本的可行性,并确定较佳的替代比例,比较实际生产的经济性。

非衍生-高效液相色谱法测定自来水中的草甘膦、双甘膦和增甘膦

建立了一种非衍生-高效液相色谱法(HPLC)同时测定自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的方法。自来水经微孔滤膜过滤后进样,采用聚合物基质的Shodex IC SI-50 4E(4.0×250 mm)强阴离子交换色谱柱分离,用碳酸氢铵溶液作为流动相进行洗脱,蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。草甘膦、双甘膦和增甘膦在0.4~40 mg·L^(-1)的范围内线性良好,相关系数均大于0.999。草甘膦、双甘膦和增甘膦的检出限分别为0.26 mg·L^(-1)、0.33 mg·L^(-1)和0.32 mg·L^(-1)。在1 mg·L^(-1)、2 mg·L^(-1)和10 mg·L^(-1)加标浓度下,草甘膦、双甘膦和增甘膦的平均回收率分别为103.2%~120.9%、83.6%~96.6%和83.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.7%~5.1%、4.9%~8.2%和3.9%~7.0%。该方法可为自来水中草甘膦、双甘膦和增甘膦的测定提供参考。

万古霉素修饰磁性纳米粒子用于富集分离细菌的研究

利用溶剂热合成法制备Fe_3O_4磁性纳米粒子,并以N-膦羧甲基)亚氨基二乙酸(PMIDA)为桥连接Fe_3O_4和万古霉素从而形成Fe_3O_4-PMIDA-Van体系用以富集并检测致病菌,文中介绍了两种不同的Fe_3O_4磁粒表面修饰方法,采用红外和Zeta电势对产物进行表征,并研究了其对革兰氏阴性菌大肠杆菌(E.coli)和革兰氏阳性菌肠球(Enterococcus)的吸附作用。最后通过PCR检测的方法也确定磁粉富集菌体的有效性及。结果表明,该磁性纳米颗粒能在短时间内实现样品中细菌的富集,并且对菌体的吸附平衡可以用Langmuir吸附等温性进行描述,其对E.coli和Enterococcus的理论浓缩倍数分别高达2200和4000倍。

氧气氧化法合成草甘膦的工艺研究

以双甘膦为原料,氧气为氧化剂,高活性钯炭为催化剂氧化合成草甘膦,并对反应工艺参数进行了优化:在双甘膦与催化剂的质量比为1∶0.01,反应温度为95℃,反应压力为0.25 MPa条件下,保温3 h后停止通氧;然后通入保护气,加热、加压反应一段时间后得到草甘膦,且损耗在溶液中的大部分钯离子得到还原,反应收率为94.6%,纯度为95.6%,产品用IR1,HNMR进行表征,母液回收循环利用,催化剂连续使用次数达到30次.

不同电化学法对双甘膦废水除磷效果的比较研究

采用电-芬顿、芬顿-微电解、三维电催化、微电解工艺对预处理双甘膦废水的效果进行了比较研究。试验结果表明:对于高浓度有机磷双甘膦废水,采用上述四种工艺处理后的总磷去除率分别为66.2%、88.1%、87.8%、92.2%。铁碳微电解除磷效果最优,进一步对其影响因素进行试验,结果表明:pH为3,反应时间为2h,铁碳比为1:1时微电解法对双甘膦废水的总磷去除率可达92.2%,微电解联用对废水总磷去除率为96.8%。

IDA法草(双)甘膦工艺优化探讨

重点介绍了IDA法草(双)甘膦生产工艺路线;探讨了影响草(双)甘膦收率的因素,确定了三氯化磷、双氧水、硫酸亚铁的投料系数以及双氧水氧化温度。

双甘膦催化氧化合成膦甘酸的研究

用高压反应釜考察了铂系催化剂在双甘膦(PMIDA)氧化合成膦甘酸(PMG)反应中的催化活性。在100℃,0.6MPa 压力下,双甘膦转化率达100%,瞵甘酸的选择性>90%。探讨了温度、压力、反应时间及催化剂用量等对催化剂性能的影响.

亚氨基二乙腈生产草甘膦中间体双甘膦降低能耗工艺条件改进

对以亚氨基二乙腈为起始原料,经碱解、缩合制备草甘膦中间体N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(简称双甘膦)工艺条件的优化试验,通过提高原料浓度,提高了亚氨基二乙酸一钠盐浓度,减少了缩合脱水时间,缩短了双甘膦生产周期,降低了能源消耗。

草甘膦的杂质及其成因探讨

采用离子色谱技术,分析和鉴定了双甘膦氧化法生产草甘膦原粉的杂质,并探讨了其成因。

双氧水法合成草甘膦的研究

本文讨论了从双甘膦（PMIDA）氧化合成除草剂草甘膦（PMG）的工艺方法，双氧水法制备PMG的过程受反应时间、温度、双甘膦中氯化钠含量等因素的影响。实验结果表明：温度在50～70℃之间，保持常压，反应时间在3h左右，可以得到纯度在95％以上的产品，产率可达到85％以上。

低压条件下双甘膦NaCl混合溶液的纳滤分离性能研究

选择纳滤膜NF270对双甘膦和NaCl自配混合溶液进行分离试验研究和理论分析。探讨了pH、操作压力、氯化钠浓度、双甘膦浓度对纳滤膜分离性能的影响。结果表明,由于纳滤膜NF270截留分子量小于双甘膦分子量,孔径筛分效应成为双甘膦截留率的决定性因素,截留率均稳定在97%左右。电荷效应对NaCl截留率与膜通量有着显著的影响,在pH为6.2,压力为0.7 MPa时NaCl截留率达到最低值4.5%,而高浓度氯化钠不利于分离,高浓度双甘膦却有助于二者的分离。结论认为运用NF270在适宜的操作条件下可实现双甘膦和氯化钠的最大分离。

甲基紫动力学光度法测定双甘膦废水中微量甲醛

在硫酸介质中,甲醛能催化溴酸钾氧化甲基紫溶液褪色,褪色程度与甲醛含量成正比,由此建立了催化动力学光度法测定双甘膦废水中微量甲醛的方法。体系溶液在50℃水浴中反应10min后加入乙酸钠溶液以终止反应,于最大吸收波长585nm处测量吸光度。溶液中甲醛浓度在0.8~5.6μg·m L^(-1)范围内呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为2.5×10~4 L·?mol^(-1)cm^(-1),相对标准偏差为1.78%(n=6),加标回收率在9 5.97%~102.62%之间。

降低双甘膦生产能耗改进措施

通过对N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸(简称双甘膦)生产中原材料规格的改进试验,降低了双甘膦生产中的脱水时间,达到了减少能源消耗、降低生产成本的目地。

双甘膦在纳米TiO_2-CNT/Pt复合膜电极电催化氧化

通过溶胶-凝胶法在Ti表面修饰一层nanoTiO2/CNT复合膜和电化学扫描电沉积法制备在Ti基体上的纳米TiO2-碳纳米管复合膜载Pt(nanoTiO2-CNT/Pt)复合催化剂。透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)结果表明,锐钛矿型纳米TiO2粒子和Pt纳米粒子(粒径均为5-10nm)均匀地分散在碳纳米管表面。通过循环伏安和电解合成法研究表明,常温常压下nanoTiO2-CNT/Pt复合膜电极对双甘膦的电化学氧化具有高催化活性和稳定性,复合催化剂对双甘膦的电氧化的高催化活性可归因于nanoTiO2、CNT和Pt纳米粒子的协同催化作用。

降低双甘膦生产能耗改进措施

通过对N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸（简称双甘膦）生产中原材料规格的改进试验，降低了双甘膦生产中的脱水时间，达到了减少能源消耗、降低生产成本的目地。

活性炭催化氧化制备草甘膦工艺

研究活性炭催化下,氧气氧化双甘膦(PMIDA)制备草甘膦(PMG)工艺条件,在1.4 MPa、90℃时,20 g/100 mL H2O浓度的PMIDA中,加入0.44 mol/L的碱,PMG收率达到83%,原液浓度达12 g/100 mL H2O。

离子色谱-串联质谱法测定4类水质中7种极性有机磷

应用离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)同时测定了地下水、地表水、生活污水和工业废水等4类水质中的草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦。这7种有机磷极性和水溶性强,用常规气相或液相的方法需要经衍生化后才能测定,且要严格控制前处理条件。该法水样用微孔滤膜和离子净化柱过滤后直接进样,经Ion Pac AS11-HC离子色谱柱分离、大气压电喷雾串联四极杆质谱仪负离子和正离子多反应监测模式检测(MRM)、外标法定量,结果表明,草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸、杀木膦、乙烯利、双甘膦和增甘膦分别在0.05~5.00、0.50~50.0、1.00~100.0、0.50~50.0、0.50~50.0、0.05~5.00、1.00~100.0μg/L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999;检出限0.007~0.40μg/L,相对标准偏差3.0%~20.0%,4类水样中7种有机磷的加标回收率范围86.9%~121.2%。该方法适用于水质中7种极性痕量有机磷的同时测定,无需繁琐的衍生化前处理过程,灵敏度高,操作简单,抗干扰性强。

双甘膦修饰磁性四氧化三铁纳米微球吸附DNA的研究

用双甘膦(PMIDA)修饰磁性四氧化三铁纳米微球(MNP)并负载Zn2+制得了PMIDA-Zn2+修饰磁性微球吸附剂。考察了吸附溶液的pH值、离子强度、吸附时间、吸附温度等因素对DNA吸附的影响。结果表明,当吸附剂用量为10mg、pH值为5.0、离子强度(NaCl浓度)为2.0mol.L-1、吸附时间为20min、吸附温度为35℃时,吸附率可达80%,吸附容量为21mg.g-1。被吸附的DNA用3.5%的氨水能完全洗脱。将PMIDA-Zn2+修饰磁性微球用于玉米DNA的提取,所得DNA纯度较高,效果令人满意。

双甘膦氧化过程工艺条件研究

双甘膦的氧化是草甘膦生产过程中的关键步骤。双甘膦催化氧化反应的主要影响因素有:催化剂用量、反应压力、反应温度。选择合适的反应条件,对于双甘膦的转化率以及草甘膦的选择性都有着重要影响。以及本研究以活性炭为催化剂,探索各反应条件对低浓度双甘膦氧化反应的影响。得出了最优反应工艺条件。温度为60℃,反应压力为0.4 MPa,活性炭催化剂与双甘膦的质量比为15%。