PR-HPLC色谱法测定降糖颗粒剂中五味子甲素、乙素的含量

目的 :建立降糖颗粒剂中五味子甲素、乙素的含量测定方法。方法 :采用PR -HPLC ,以BeckmanC18反相为色谱柱 ,甲醇 -水 (88:12 )为流动相 ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :五味子甲素、乙素的浓度线性范围分别为0 .76～ 3.8μg/ μl(r=0 .9997)、0 .6～ 3μg/ μl(r=0 .9994 ) ,平均加样回收率分别为 10 0 .0 9%、10 0 .9% ,RSD分别为 1.96%、0 .93%。结论 :本法准确 ,重现性好 ,可用于降糖颗粒剂中五味子甲素。

RP-HPLC测定脑得生软胶囊中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1及人参皂苷Rg_1含量

目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定脑得生软胶囊(三七、川芎、葛根、红花、山楂)中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg13种皂苷的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:用美国热电公司HypersilGOLD C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,0～25min(18∶82～40∶60),平衡10min,流速:1.0mL/min,检测波长:203nm。结果:该方法回收率R1:98.8%(RSD=0.67%),Rb1:103.9%(RSD=1.66%),Rg1:102.5%(RSD=1.17%)。结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。

茶枝柑皮中多糖组成成分的分析

[目的]研究测定茶枝柑皮中多糖的组成成分。[方法]以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)进行柱前衍生化,采用反相高效液相色谱法,测定茶枝柑皮多糖中单糖衍生物。色谱条件为:色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为浓度0.05mol/L混合磷酸盐溶液-乙腈(80∶20,V/V,pH=7.1);检测波长为245 nm。[结果]茶枝柑皮多糖由甘露糖、核糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖组成,其摩尔比为0.08∶0.002∶0.05∶4.80∶1∶1.52∶0.11∶3.82。[结论]该方法具有操作简单、快速、重复性好、回收率高等特点,可用于柑橘果胶多糖中单糖组成及含量的测定。

反相高效液相色谱法测定双黄连口服液中黄芩甙含量

目的 :探讨双黄连口服液含量测定检测方法。方法 :利用反相高效液相色谱法 (RP-HPL C)测定双黄连口服液中黄芩甙含量。固定相为 Nova-Pak C1 8反相柱 ;流动相为甲醇 -水 -磷酸 (5 0∶ 5 0∶ 0 .2 ) ;检测波长为 2 76nm。结果 :该方法的线性范围为 0 .3 6～ 1 .79μg(r=0 .9996) ,平均回收率为 1 0 2 .62 % ,RSD=1 .5 6% (n=5 )。结论 :本法简便 ,准确 ,灵敏度高 ,重现性好 。

一清颗粒中五种生物碱类药效组分分析

目的:分析市售一清颗粒中5种生物碱类药效组分盐酸药根碱-盐酸表小檗碱-盐酸黄连碱-盐酸巴马汀-盐酸小檗碱的含量,为建立与临床疗效相对应的质量标准提供依据。方法:采用高效液相色谱法。结果:7个厂家的一清颗粒中生物碱类药效组分含量分别为:厂家1:0.0738-0.1795-0.2517-0.2801-1.0109 mg·g-1;厂家2:0.1273-0.2527-0.3114-0.3890-1.7094 mg·g-1;厂家3:0.0570-0.2210-0.2501-0.2143-0.8732 mg·g-1;厂家4:0.0334-0.1164-0.1333-0.1256-0.4674 mg·g-1;厂家5:0.0201-0.0397-0.0545-0.0765-0.2403 mg·g-1;厂家6:0.0764-0.1387-0.2513-0.2648-0.9727 mg·g-1;厂家7:0.1408-0.1448-0.3089-0.2974-1.0175 mg·g-1。结论:本方法准确、简便、快速,为全面控制一清颗粒质量提供科学依据。7个厂家一清颗粒中5种生物碱药效组分含量差别较大,厂家2各组分含量较高,厂家4、5含量相对较低。

复方鱼腥草口服液质控项目的研究

目的 :建立复方鱼腥草口服液质量控制项目。方法 :用聚酰胺薄层色谱法对口服液中的主要成分之一绿原酸进行定性鉴别 ;用RP HPLC法对黄芩苷进行含量测定 ,采用ODS柱 ,流动相为甲醇 0 .2 %磷酸水溶液 ( 52∶4 8)。结果 :线性范围 0 .1 62 4～ 1 .62 4 μg ,平均回收率为 1 0 1 .6% ,RSD =1 .2 %。 结论 :上述方法简便、重复性好。可用于本品的质量控制。

反相高效液相法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A的含量

目的 :建立测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的新方法。方法 :反相高效液相法 ,采用Hypersil C18柱为分析柱 ,乙睛 水 (30∶70 ,V/V)为流动相 ,检测波长为 2 0 4nm ,流速为 0 .8ml·min-1。结果 :酸枣仁皂苷A在 0 .0 76～ 0 .45 6mg·ml-1与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 .9994,n =6 ) ,平均回收率为 93.5 %。结论 :该法简便、快速、重现性好 。

半夏泻心汤不同配伍情况下黄芩甙煎出量的RP-HPLC测定

目的 :测定半夏泻心汤不同配伍情况下各组合中黄芩甙的煎出量。方法 :用YWGC18柱 ,甲醇 水 磷酸( 4 7∶5 3∶0 .0 5 )为流动相 ,紫外检测波长 2 74nm。结果 :复方按药物性味分组 ,各组间不同组合对黄芩甙煎出量有不同影响。结论 :该方法是以中医理论为指导 ,对复杂复方进行研究的有益尝试。

反相高效液相色谱法测定五味子中木脂素的含量

目的 建立反相高效液相色谱法对五味子中的保留木脂素成分同时进行含量测定。方法 反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3 column(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),采用梯度洗脱的方式,流动相:A 甲醇,B 水。梯度洗脱:0-16 min VA : VB=70:30,16-40 min VA:VB=100:0。结果 五味子中四种木脂素与周围未知成分达到基线分离,四种木脂素线形关系良好,相关系数r>0.999。结论 此法简单、灵敏、快速,为分析五味子及其相关制剂中主要单体木脂素提供了一种可行质量控制方法。

RP-HPLC同时测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷的残留量

建立了同时测定甲基对硫磷、对硫磷在蔬菜中残留量的反相高效液相色谱分析方法。用HypersilC18柱(4.6mm×300mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(60∶40,v∶v)为流动相,流速1.0ml/min,270nm检测。甲基对硫磷、对硫磷分别在0.04￣10.00、0.002￣10.00μg/ml范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.036、0.00043μg/ml,两种农药(添加浓度0.05、0.5、2μg/g)的回收率为91.8%￣94.8%,相对标准偏差为1.06%￣2.41%。

三年生栽培关防风最佳采收期的研究

为了确定3年生关防风的最佳采收期,采用RP-HPLC法测定了10个不同采收期(9月6日至10月21日)防风药材中升麻苷、5-0-甲基维斯阿米醇苷、升麻素及亥茅酚苷4种色原酮类成分的含量,并测定了醇浸出物、多糖、灰分、水分及折干率等常规检验项目。结果表明:防风样品中4种色原酮、水分、灰分和醇浸出物的含量均符合2005年版《中国药典》规定,4种色原酮总量、折干率、醇浸出物及多糖的含量随着采收期(9月6日～10月21日)的延迟逐渐增加,综合分析以晚收为佳(10月6日至10月21日)。

HPLC检测欧李和欧李酒中的氨基酸

建立HPLC检测欧李果和欧李酒中氨基酸含量的方法，为研究欧李果深加工和欧李酒发酵过程中含氮类物质的变化奠定基础。以2,4-二硝基氟苯（DNFB）为柱前衍生剂，C18色谱柱（250 mmx4.6 mm，5μm），乙酸钠∶乙腈-水溶液为流动相，流速1.0 mL/min进行梯度洗脱，反相高效液相色谱，二极管阵列检测器（PDA）测定22种氨基酸标品。结果表明，所建立方法的检测相关系数R2=0.9903 1、RSD值在1.054% 2.764%之间、最低检出限LOD值为0.05 2.95μg/mL，欧李果汁中加标回收率为81.7% 110.6%，欧李酒中的回收率为78.9% 101.5%。欧李果和欧李酒中均检出18种氨基酸，包括7种人体必需氨基酸。欧李果中氨基酸总量为2726 mg/100 g，以缬氨酸、异亮氨酸和亮氨酸含量较高，分别为261.0 mg/100 g、249.5 mg/100 g和242.5 mg/100 g。欧李酒中氨基酸总量为3360.36 g/L，经发酵后脯氨酸和谷氨酰胺含量升高，分别占63.59%和11.53%。所建方法操作简便易行，生成的衍生物稳定、重现性较好，衍生后剩余的衍生化试剂对氨基酸的测定无干扰，可实现对欧李果和欧李酒中多种氨基酸的同时和快速检测。

反相HPLC法测定余甘子果实中的游离氨基酸

应用反相HPLC法测定了余甘子果实中的游离氨基酸,色谱柱为爱尔兰产150mm×4．6mm，5μ RP18柱．流动相A为0．04mol／L KH2PO4（pH7．2±0．05）、B为水、C为乙腈，流速0．65mL／min，梯度洗脱，检测波长360nm，柱温40℃．结果显示，16种氨基酸标准品的线性范围为0．0156—0．2500μmol／mL，相关系数球=0．9949—0．9999．标准品在0—48h内经多次测定，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0．03％-1．75％和0．54％-3．67％之间；回收率和回收率相对标准偏差分别在85．95％-102．18％和1．10％-6．54％之间．4种余甘子果实中检出有9种游离氨基酸，分别是天门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、精氨酸、甘氨酸、苏氨酸、脯氨酸、丙氨酸和苯丙氨酸，含量为0．0042—0．5666mg／g干质量．

高效液相色谱法测定醋酸地塞米松乳膏中醋酸地塞米松含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定醋酸地塞米松乳膏中醋酸地塞米松乳膏的含量。方法采用Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6×150mm);流动相:甲醇-水(70:30);流速为1.0mL·min-1;柱温30℃;进样量为10μL;检测波长240nm;外标法定量。结果醋酸地塞米松的质量浓度在5.34～106.8μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.99996,n=7)。平均回收率为101.98%(RSD=0.26%,n=9)。结论本法操作简便、快速、结果准确,可用于醋酸地塞米松乳膏的质量控制。

中压制备液相色谱法分离纯化新藤黄酸

目的优化制备型液相色谱PR-HPLC分离纯化新藤黄酸的方法。方法以新藤黄酸得率为考察指标,藤黄醇提取粗品用PR-HPLC分离纯化,正交设计法优化分离条件,HPLC进行含量测定。结果最佳制备色谱分离条件为:上样量50 g,流速180 ml.min-1,流动相甲醇-水(80∶20),室温进行;所得新藤黄酸为明黄色针状结晶,纯度不小于95%。结论工艺优化合理,重现性好。

反相高效液相色谱法测定金鸡胶囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定金鸡胶囊中盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量的方法。方法:反相高效液相色谱法,采用Intetsil ODS-3C_(18)柱为分析柱,乙腈-水-十二烷基磺酸钠(470:530:1)为流动相;检测波长为265 nm,柱温40℃,流速为1.0 mL·min^(-1) 结果:盐酸巴马汀在4.368～52.416 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.97％;盐酸小檗碱在4.532～54.384 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.98％。结论:该法简便,快速,重现性好。

液相色谱-质谱法快速测定乳制品中六种人工合成甜味剂

建立了快速测定乳制品中纽甜、阿力甜、阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素及安赛蜜六种甜味剂的测定方法。以液态奶和配方奶粉为基质进行重复性实验、加标回收实验,样品经水溶液提取、三氯甲烷净化后,采用液相色谱-质谱联用仪进行定性、定量分析。结果:线性范围1~200μg/L,加标添加量20~100μg/L。回收率范围85.8%~106%,相对标准偏差不高于6%。该方法快捷、准确、灵敏度高,可适用于广泛乳制品中复合甜味剂的测定。

12%恶草酮乳油的反相高效液相色谱分析

用反相高效液相色谱法，采用Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８柱，波长２２０ｎｍ，以甲醇∶水（８０∶２０）作为流动相，以邻苯二甲酸二丁酯为内标，对恶草酮乳油进行定量分析。本方法的变异系数为０２８％，线性相关系数为０９９９９，平均回收率为１００３４％。

改良RP-HPLC法同时测定牡丹皮药材中芍药苷和丹皮酚的含量

目的:通过改良同时测定牡丹皮药材中芍药苷和丹皮酚含量的方法,为控制牡丹皮药材的质量提供更有效的手段。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0ml/min,双波长检测(芍药苷为230nm,丹皮酚为274nm)。结果:芍药苷、丹皮酚的进样量分别在0.06033～1.2066、0.2004～4.0080μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均<2%;平均加样回收率分别为99.49%、98.66%,RSD分别为2.0%、1.8%(n均为6)。结论:改良方法去除了磷酸对色谱柱的腐蚀,方法简便、快速,结果准确,可为牡丹皮及其相关制剂中芍药苷和丹皮酚的定量分析提供参考。