HPLC-PDA法同时测定痛泻要方中五种有效成分

目的:建立HPLC-PDA方法同时测定痛泻要方水煎液中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷五种有效成分的含量。方法:采用Thermo Fisher C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,运行时间:32 min;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min;检测波长:白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ为222 nm,白术内酯Ⅱ为278 nm;芍药苷、芍药内酯苷为232 nm;进样量:10μL。结果:对检测结果进行线性考察,以峰面积(Y)与浓度(X)进行线性回归,结果表明白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ在0.032~0.320μg之间线性关系良好,芍药苷、芍药内酯苷在0.6~6.0μg之间线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为:100.16%(RSD=2.7%),100.01%(RSD=1.7%),99.95%(RSD=1.5%),99.57%(RSD=0.5%),99.34%(RSD=0.9%);供试品在24 h内稳定;痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷含量分别为(n=3):0.043 6、0.037 0、0.155 7、4.688 7、1.524 5mg/g。结论:建立HPLC-PDA方法可同时测定痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷的含量,该方法简单便捷,重复性好,可用于痛泻要方的质量控制评价。

白芍药材及饮片的质量分析

目的通过分析180批白芍药材及饮片的国家评价性抽验结果,对其质量现状进行评价。方法依据标准检验中发现的问题,结合白芍药材及饮片的质量状况,从不同标准比对、有效性、安全性等方面进行探索性研究,对白芍药材及饮片的质量状况进行全面分析与评价。结果标准检验合格率为77.2%。探索性研究结果表明,造成芍药苷含量不合格的原因是白芍经硫磺熏蒸,芍药苷转化成芍药苷亚硫酸酯。结论白芍药材及饮片质量状况较差,标准限度有待提高。