活血止痛片质量标准研究

目的:建立活血止痛片的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中延胡索、丹参进行定性鉴别。采用HPLC法测定白芍的含量。结果:TLC鉴别色谱特征斑点明显。芍药苷进样量63.6～1 272.0μg与峰面积积分值显良好的线性关系,平均回收率为98.15,RSD为1.32%(n=6)。结论:所建立的TLC和HPLC法,专属性强,重复性好,可用于活血止痛片的质量控制。

培元通脑胶囊质量标准研究

目的:建立培元通脑胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对培元通脑胶囊中何首乌、肉桂、赤芍及肉苁蓉进行定性鉴别;HPLC测定何首乌中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量。色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(15∶85),流速1.0 mL.min-1。结果:TLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.064 5～0.805 9μg线性关系良好,平均回收率为99.4%,RSD 2.2%(n=6)。结论:所建标准可用于培元通脑胶囊的质量控制。

桂枝茯苓胶囊中三萜类成分UPLC指纹图谱研究

目的建立桂枝茯苓胶囊（GFC）三萜类成分UPLC指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用Agilent Zorbox Eclipse Plus HD C18（100 mm×2.1 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min,柱温30℃,检测波长为210 nm。采用Q-TOF/MS对指纹图谱中共有峰进行指认。结果得到分离度和重复性良好的GFC三萜类成分指纹图谱,确定了20个共有峰,其中1-7、10、12、14-17号峰共13个共有峰来自于茯苓,8、11号峰来自于桂枝,9号峰来自于白芍和牡丹皮,13号峰来自于桃仁、白芍、牡丹皮和桂枝。10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF/MS共鉴定出15个成分,分别为常春藤皂苷（1）、去氢土莫酸（2）、土莫酸（3）、猪苓酸C（4）、3-表去氢土莫酸（6）、茯苓酸D（7）、α-亚麻酸（9）、去氢茯苓酸（10）、齐墩果酸（11）、茯苓酸（12）、亚油酸（13）、棕榈油酸甲酯（15）、棕榈酸（16）、棕榈酸乙酯（17）、胡萝卜苷（18）。结论建立的UPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。

明目上清丸质量标准改进

目的:对明目上清丸(大黄、黄连、栀子、赤芍、当归和黄芩)的质量标准进行改进。方法:采用TLC法鉴别处方中的栀子、赤芍、当归、黄芩和黄连;采用HPLC法,以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱的方法测定大黄中大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,以乙腈-0.04 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液为流动相,测定黄连中巴马汀和小檗碱。结果:薄层色谱中特征性斑点明显,分离度好,阴性对照无干扰;大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在6.5~162.8 ng(r=1.000 0)、12.4~311.0 ng(r=1.000 0)、13.8~345.4 ng(r=1.000 0)、3.2~80.8 ng(r=0.999 8)范围内与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.0%、98.0%、100.2%和101.4%,RSD分别为1.2%、1.2%、1.4%和1.5%;盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在13.1~326.4 ng(r=0.999 9)和42.8~1 070.0 ng(r=0.999 9)范围内与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为101.9%和97.6%。样品中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定总和为0.23~0.84 mg·g^(-1),大黄酸、巴马汀和小檗碱(以盐酸巴马汀和盐酸小檗碱计)的含量测定结果分别为0.027~0.259、0.591~0.896和2.57~3.90 mg·g^(-1)。结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速,结果准确且重复性好。经方法学验证,本法可作为明目上清丸的质量控制方法。