Pd/C中Pd粒径调控及对多氯硝基苯的催化还原影响

为控制多氯硝基苯加氢制备多氯苯胺的深度脱氯,在Pd/C催化剂制备中,考察了硝酸浓度、催化剂还原温度和时间对催化剂上Pd粒径及催化加氢活性和选择性的影响。结果表明：Pd粒径的增大导致催化剂对多氯硝基苯的催化活性下降,但多氯苯胺的选择性上升;随着硝酸浓度的增加,Pd的分散性和粒径先增大后减少,而还原温度和时间的增加可增大Pd的粒径;采用15%硝酸处理、200~250℃下氢气还原4~5 h可获得较理想的Pd粒径为16~20 nm的Pd/C催化剂;对五氯硝基苯加氢还原呈现较高的加氢活性和选择性,转化率可达99%以上,五氯苯胺选择性可达96%以上。

用椰壳炭从开路银电解液中富集铂、钯试验研究

针对开路银电解液中铂钯浓度低、难回收的特点,研究了采用椰壳炭富集铂、钯。试验结果表明:在液固体积质量比72∶1条件下吸附120min,银电解液中铂、钯吸附率分别达98%和85%以上;在硝酸质量浓度200g/L、液固体积质量比8∶1条件下解吸80 min,负载于椰壳炭上的铂、钯的解吸率分别达86.95%和91.65%。工业试验结果表明,银电解液中铂、钯可分别富集至3.54g/L和62.12g/L,富集效果较好。

维生素E用钯/炭催化剂的氢化

介绍用钯/炭催化剂催化氢化维生素E(VE)的方法,在反应温度100℃,反应压力0.8MPa,催化剂用量0.0025%(Pd/VE),反应2.5h的条件下,可获得碘值低于41g/100g的氢化维生素E。

钯/竹炭催化剂催化湿地松松香歧化反应研究

研究钯/竹炭(Pb/BC)催化剂对湿地松松香的歧化反应,确定了最佳反应条件,催化剂用量为原料松香质量的0.4%,搅拌速率500 r/min,反应温度270℃,反应时间3 h,此时湿地松香歧化松香脱氢枞酸达到56%以上,枞酸降到2%左右,但枞酸指标仍未达到国家标准(枞酸含量≤0.5%)。在其他条件相同,催化剂用量为0.3%的反应条件下,采用Pd/BC催化剂也可以催化马尾松松香进行歧化反应,马尾松歧化松香中的枞酸含量为0.43%,可以达到国家标准。

D_(290)树脂-活性炭吸附富集电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中铂钯

矿产品中痕量贵金属元素的测定通常需要富集分离,在检测过程中谱线干扰较多。本文对铜精矿样品在高温下灼烧除去碳和硫,采用盐酸+王水+氢氟酸消解体系进行分解,利用D290阴离子交换树脂-活性炭作为吸附剂富集铂和钯,以Y、In、Bi为内标元素,105Pd和195Pt作为测量同位素,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铂和钯的含量。铂和钯的吸附率均达到90%以上,加标回收率分别为92.0%和96.0%,检出限分别为0.126 ng/g和0.105 ng/g,方法精密度(RSD,n=6)小于4%。应用于实际铜精矿样品分析,测定值与锍镍试金-ICP-MS测定结果一致。本法的样品处理体系最大限度地减少了样品中其他金属离子对待测元素的影响,选择的内标元素和高纯氦碰撞反应可有效地减少基体效应和同质异位素干扰。相比于锍镍试金法,该方法的样品前处理简单,铂和钯的富集效果明显,测定检出限低。

松香大分子多相催化反应的孔效应研究(英文)

在大分子多相催化反应中 ,由于反应物分子较大 ,使反应分子不能进入固相催化剂的微孔中与活性组分接触 ,因而分布于载体微孔中的活性组分对于大分子的催化反应是无效的。本文报道了用“浸渍胶体”法制备出松香大分子改性用Pd/C催化剂 ,该催化剂活性组分较集中分布于活性炭表面及大孔周围。与传统浸渍法制备的Pd/C催化剂在松香歧化反应中比较 ,新方法制备的催化剂显示出更好的活性 ,克服了松香大分子因“孔效应”造成传统浸渍法制备的Pd/C催化剂中小孔周围的活性组分不能有效使用的缺点。

4-(吡咯烷-1-基磺酰基甲基)苯肼盐酸盐的工艺研究

以氯化苄为起始原料,经硝化、磺酸化、氯化、氨解、还原、重氮化及还原共7步反应,合成阿莫曲坦中间体4-(吡咯烷-1-基磺酰基甲基)苯肼盐酸盐,总收率为19.4%。考察反应温度、时间、溶剂、催化剂用量等对反应的影响,为阿莫曲坦合成工艺提供参考。

3-氨基苯甲酸的合成

3-氨基苯甲酸在有机化学和工业生产中的用途是多方面的.可作为医药和染料中间体,在工业生产中用于制造偶氮染料,医药乙碘苯酸和胆影酸,也是制造压敏兰复写材料的重要原料,尤其用于消炎镇痛药酮基布洛芬的合成.本文以苯甲酸为原料利用混酸硝化反应制得3-硝基苯甲酸,然后经过两种还原方法得到3-氨基苯甲酸,包括铁粉的还原方法和金属钯碳的催化还原.经过对比发现:在3-硝基苯甲酸的还原反应中,钯碳催化剂表现出较高的催化活性和选择性,收率达到95%.

催化氢转移还原法的研究

催化氢转移还原法是一种温和、方便、经济,选择性高的还原碳碳双键的方法。我们用六种α,β-不饱和羧酸衍生物研究了催化氢转移还原法。

阴离子交换树脂-活性炭动态吸附无火焰原子吸收法测定矿石中的微量金铂钯

采用717阴离子交换树脂-活性炭分离富集矿石中的微量Au、Pt、Pd. 40 μg待测元素富集结果表明,Au、Pt、Pd的回收率分别为100%、95.3%和96.3%.以HCl为介质在无火焰原子吸收仪上测定.方法经对国家一级标准物质GBW 07291、GBW 07292分析检验,结果与标准值相符.对GBW 07291国家一级标准物质测定7次,其精密度(RSD)分别为:Au 9.4%、Pt 11.2%、Pd 3.0%.方法适用于矿石中10-6～10-9量级Au、Pt、Pd的测定.

钯碳催化剂在硝基还原和碳碳双键加氢反应中的应用

对常温常压下钯碳催化剂在精细有机合成中的硝基还原和碳碳双键加氢两大类加氢反应进行了初步的探索．2-氯-6-硝基甲苯在钯碳催化剂存在下催化还原，除目的产物外，还生成脱氯副产物．这是一个连串反应，控制反应条件可获得较高的反应选择性．对于苯环上没有氯取代基的芳香族硝基化合物（如硝基苯、对硝基甲苯和邻硝基苯酚）的硝基还原反应，钯碳催化剂表现出较高的催化活性和选择性．在有机物的碳碳双键加氢反应中，钯碳催化剂也表现出较好的催化活性，黄樟脑烯丙基加氢反应的转化率和选择性均为100％，灭虫丁的22，23-双键加氢反应的选择性优于文献报道．