食品中苏丹红系列和对位红的测定方法研究

[目的]参照欧盟和我国国家标准测定方法,建立食品中苏丹红系列化合物和对位红的液相色谱测定方法。[方法]样品中色素化合物经有机溶剂提取、氧化铝吸附、梯度洗脱得以测定,并采用光谱与色谱方法重点对洗脱剂强度与萃取活性关系、色谱优化条件等进行研究。[结果]采用本文方法同时完成食品中苏丹I、II、III、IV、及Red7B、BlackB、ParaRed等的测定,苏丹OrangeG作为干扰色素不影响本测定,整个测定过程能达到快速、半自动化运行,最低检测限均可达到0.010mg/kg,符合有关法规的要求。[结论]本方法通过对国家标准方法的研究和改进,使对苏丹红的检测在检测范围、速度等方面均有所扩展和提高,适用于一般实验室开展日常食品监测和检测。

唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红的高效液相色谱测定法

目的应用高效液相色谱(HPLC)法测定口红、唇彩等化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红。方法样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经冷冻、离心、过滤后,再用高效液相色谱紫外-可见光检测器测定,外标法定量。结果该方法在添加1.0mg/kg标准物质时,5种待测成分的平均加标回收率(n=7)为93%～97%,RSD小于4.6%,方法的检出限均为0.05mg/kg。线性范围为0.2～5.0mg/kg,r值为0.9985～0.9998。结论该法操作简便、快速、灵敏,能满足唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ和对位红检测的需要。

高效液相色谱法同时测定食品中7种非食用色素

建立了高效液相色谱法同时测定食品中7种非食用色素(碱性嫩黄O、碱性橙、酸性橙Ⅱ、酸性金黄、玫瑰红B、对位红、苏丹红Ⅰ)的方法。依次采用乙腈、甲醇和碱性甲醇提取豆制品和肉制品;采用乙腈和70%乙腈依次提取调味品。采用SunFireTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-50 mmol/L乙酸铵水溶液(H3PO4调至pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,测定波长为450和520 nm。7种非食用色素的在各自相应浓度范围内线性相关系数均大于0.998;检出限(LOD)在0.01～0.1 mg/L之间;定量限(LOQ)在0.18～1.2 mg/kg之间。平均回收率均大于80%;相对标准偏差(RSD,n=3)在2.0%～5.7%之间。

固相萃取高效液相色谱法测定辣椒油中苏丹红和对位红染料

建立辣椒油中苏丹红和对位红染料的固相萃取-高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,提取液加水混匀后过C18固相萃取(SPE)柱净化,正已烷洗脱,洗脱液经旋转浓缩蒸干后用甲醇溶解进行高效液相色谱梯度洗脱分析,外标法定量。检出限为7～7.2μg/kg。在添加浓度25～250μg/kg范围内,平均添加回收率在78.3%～93.5%范围内,日内变异系数在3.3%～9.2%之间,日间变异系数在4.6%～10.6%之间。各染料峰面积与样品浓度在15～2000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9997。

凝胶净化液相色谱法同时检测染红食品中对位红和苏丹红染料

研究了采用凝胶色谱法净化，HPLC-DAD同时快速测定食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料的方法。样品经环已烷／乙酸乙酯（1＋1）萃取，Bio-Beads SX3凝胶层析柱净化去除油脂、天然色素等大分子干扰物质。采用Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-乙酸水溶液（pH4．0）为流动相梯度洗脱，二极管阵列检测器多波长同时检测染红食品中对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ号染料。在0．1～10．0mg·L^-1浓度范围内，方法具有良好的线性关系（r〉0．999），样品的平均回收率为88．6％～99．2％，相对标准偏差为1．35％～3．57％，对位红和苏丹红Ⅰ-Ⅳ的检出限分别为1．8，5．0，9．5，8．0，6．5μg·kg^-1。

基质固相分散术-UPLC法检测禽蛋中对位红和苏丹红

建立禽蛋中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ号5种色素的液相色谱检测方法。采用基质固相分散术,以氧化铝作基质分散基体,混合均匀的样品用正己烷-丙酮(99.5:0.5,V/V)直接洗脱,吹干后定容测定,外标法定量。5种色素的平均回收率为63.8%～96.2%,平均变异系数为0.52%～10.07%,检测限为0.01～0.02mg/kg。在检测的100个样品中,1例检出苏丹红Ⅳ号。

液相色谱-离子阱质谱联用分析食品中的对位红

用液相色谱／电喷雾-离子阱质谱联用建立准确测定食品中对位红染料的方法。样品中的对位红用乙腈提取，浓缩后直接进行分析。色谱柱为Agilent C18（4．0×125mm，5μm），流动相为乙腈-0．5％乙酸溶液（体积比70：30），等梯度洗脱，流速为0．5mL·min^-1，外标法定量。质谱采用正离子电离方式，选择m／z 156和277碎片离子作为定性离子，以丰度最高的碎片离子m／z 277作为定量离子。对位红染料的检出限（LOD）为1．03ng·g^-1，定量下限（LOQ）为3．08ng·g^-1；回收率为86％～112％，重复性好。本法操作简便、灵敏准确，且分析时间较短，分析周期仅需9min，适合大批样品的快速分析检测。

凝胶净化-高效液相色谱法检测对位红在辣椒酱和辣酱油中的残留量

运用高效液相色谱（HPLC）法分析并采用凝胶净化系统（GPC）预处理,建立了测定辣椒酱、辣酱油等复杂样品中对位红残留量的检测方法.辣椒酱、辣酱油样品用乙腈提取,经过净化、浓缩,用乙腈定容进行检测.色谱柱为资生堂MG-Ⅱ C18柱,直接采用等度洗脱,流动相为乙腈-水;采用可变波长检测器（VWD）,检测波长为485 nm.对位红标准溶液在0.02～1.0 mg/L浓度范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,其相关系数的平方（R2）为0.9978.辣椒酱、辣酱油样品中添加药物回收率分别为： 71.0%±2.5%～90.4%±4.0%和72.1%±3.1%～91.8%±2.0%;对位红在复杂样品中的残留量检测的定量限为0.05 μg/g.

分散固相萃取/高效液相色谱法测定鸡蛋中对位红与苏丹红染料残留

建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱法测定鸡蛋样品中对位红及苏丹红Ⅰ~Ⅳ染料残留的分析方法。样品经正己烷超声提取,二醇基(Diol)硅胶吸附富集,乙腈洗脱后在Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(50 mm×2.0 mm,5μm)上以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在500 nm波长处检测,外标法定量。5种染料在0.1~10.0 mg·L^(-1)范围具有良好的线性,相关系数均大于0.999,在低、中、高3个加标水平的平均回收率为81.2%~94.2%,相对标准偏差为3.4%~5.3%,检出限为0.018~0.030 mg·kg^(-1),定量下限为0.06~0.10 mg·kg^(-1)。建立的方法准确快速,可用于鸡蛋中对位红和苏丹红类染料残留的快速检测。

食品中对位红等禁用偶氮染料检测方法研究进展

本文就当前国内外食品中对位红等禁用偶氮染料使用现状及危害、禁用偶氮染料检测技术进展及发展趋势情况作一综述,为食品安全监督检测提供参考。

食品中对位红检测方法研究进展

对位红是一种化工合成的偶氮红色染料,通常被用于纺织、地板、染色,其毒性机理与苏丹红I号相似,而且比苏丹红I号的毒性更强。对对位红的危害及其国内外对位红、苏丹红检测方法的研究进展做了介绍。

高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒制品中4种工业染料

为了同时检测辣椒制品中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、罗丹明B和对位红,利用超声提取结合液相色谱-串联质谱法,采用XTerra C18柱分离,以甲醇和含0.1％甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱.在正离子模式下采用多反应监测（MRM）方式进行检测,采用基质曲线外标法进行定量.辣椒制品用乙腈-水超声提取,离心后取上清液进样分析.结果表明,碱性嫩黄O、罗丹明B的线性范围均为0.2～10 μg/L,碱性橙Ⅱ、对位红的线性范围均为2～100 μg/L,且线性相关系数均大于0.99.4种工业染料的检出限为0.03～0.60 μg/kg,回收率为90.1％～116.0％,相对标准偏差为5.6％～14.8％.该方法选择性强,灵敏度高,且样品处理操作简单,适合于食品中4种非法添加工业染料的同时测定及确证分析.

高效液相色谱法测定调味品中苏丹I～IV及对位红

调味品样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外——可见光检测器测定,外标法定量。该方法在0.1mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.04mg/kg。

快速检测食品中违禁偶氮染料“对位红”的电化学方法的建立

以玻碳电极为工作电极,将对位红衍生化后,用电化学方法进行测定。结果表明,衍生化后的“对位红”表现出明显的电化学行为。运用导数循环伏安法测定“对位红”时,在扫描电压0.725V处出现了明显氧化峰,氧化峰电流与“对位红”衍生物浓度呈现良好线性关系,线性回归方程为Y=0.99315+741.26X,相关系数r=0.99238(p<0.0001),检测限达0.014mg/L,RSD为4.5%,准确度为96%,平均回收率为95.63%,检测每个样品所需时间不多于3min。由此可知,本实验建立的电化学方法能够实现快速、灵敏检测“对位红”的要求。

食品中对位红的高效液相色谱-串联质谱法检测方法研究

目的研究食品中对位红的高效液相色谱法-串联质谱法测定方法。方法在样品前处理过程中采用固相萃取技术,于高效液相色谱仪上分离,再采用三重四极杆串联质谱作定性和定量检测。结果采用固相萃取技术减少了杂质对质谱仪的污染,而使用串联质谱检测器有效提高了信噪比和灵敏度,该方法检出限为0.01mg/kg,回收率在88.3%～96.2%之间。结论本方法测定灵敏度高、特异性好、结果准确可靠,可应用于食品中对位红的检测工作。

高效液相色谱法同时测定食品成品中的对位红和苏丹红

目的：建立食品成品中简便、易行的同时检测对位红和苏丹红系列的高效液相色谱方法。方法：样品中的对位红和苏丹红经正己烷提取、采用光谱分析选择合适测定波长、梯度洗脱、C18柱分离，外标法定量。结果：对位红、苏丹红I、Ⅱ最低检测限为0．3mg／ks，在0．3～20ms／kg范围内呈良好的线性关系。苏丹红Ⅲ、Ⅳ最低检测限为0．05ms／kg，在0．05—20mg／kg范围内呈良好的线性关系。5种色素相关系数均≥0．995，平均回收率在76．9％～127．0％范围内，RSD≤10％（n=6）。结论：采用本方法同时完成食品成品中对位红、苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定，不需要固相萃取，从而简化样品前处理步骤，优化了色谱条件，缩短了测定时间。

高效液相色谱法测定调味品中“对位红”含量

建立了调味品中“对住红”含量的高效液相色谱测定方法。调味品样品用乙腈超声提取，以SB-C18柱作为分离柱，用乙酸溶液／乙腈（30：70）为流动相，流速0．7mL／min，波长482nm，进样20μL进行液相色谱分析。在10～100μg／kg范围内，方法回收率在83．1％～98．6％之间。最低检测浓度可达5μg／kg，具有良好的准确性和精密度。

食品中对位红和苏丹红残留量的LC-MS/MS确证方法的研究

[目的]建立食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量的LC-MS/MS确证方法。[方法]样品经凝胶色谱净化浓缩或直接萃取进样,采用ZorbaxSBC-18(2.1mm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC-ESI/MS检测。[结果]建立了5种染料的二级质谱特征指纹图谱,该方法对对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的最低检出限分别为0.025、0.003、0.002、0.002、0.001mg/kg(GPC净化)。[结论]采用GPC净化、LC-MS/MS确证食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量,方法检出限低,结果准确可靠,同时大大降低了对仪器及色谱柱的损害。

对苯二甲酸钠对赤泥沉降过程的影响

研究了铝土矿中的有机物对苯二甲酸钠对赤泥沉降性能的影响,考察了对苯二甲酸钠不同浓度条件下对赤泥沉降速度、溢流浮游物含量和底流压缩液固比的影响,同时考察了加入絮凝剂消除对苯二甲酸钠负面作用的条件.结果表明,对苯二甲酸钠和絮凝剂的浓度是影响赤泥沉降速度、溢流浮游物含量和底流压缩液固比的重要因素.对苯二甲酸钠对赤泥沉降速度的不利影响可被4种絮凝剂中的任何一种消除,其中A-600的作用最好;当对苯二甲酸钠质量浓度低于3.58 g/L时,4种絮凝剂可消除其对赤泥压缩比的影响.

对位红抗原合成和多克隆抗体的制备

为制备一种特异性强的抗对位红的多克隆抗体,采用混合酸酐法将活化的对位红半抗原与阳离子化牛血清白蛋白(cBSA)偶联成免疫原,免疫大白兔制备多克隆抗体,利用紫外分光光度计分析结合物的结合情况,间接ELISA和间接竞争ELISA分析抗体特性。发现紫外扫描分析的免疫原对位红与蛋白结合的偶联率为14:1,间接竞争ELISA法分析多克隆抗体效价达到1×106,50%抑制率检测限为7.43ng/mL,检测的对位红线性范围在0.1ng/mL^1μg/mL,抗体与对位红和苏丹红Ⅰ交叉反应率分别为100%和97.8%,与苏丹红Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和甲苯胺红的交叉反应率很低,与罗丹明类色素无交叉反应。说明制备的对位红多克隆抗体具有很高的特异性,与其他色素交叉反应率低,可用于对位红在食品残留中的检测。