α-溴代肉桂醛及烷烯基酸酯类对微生物的呼吸代谢的抑制作用研究

采用氧电极法对细菌、霉菌，酵母菌的呼吸耗氧量进行测定，探讨α－溴代肉桂醛及烷烯基酸酯类的抑菌机理。结果表明α－溴代肉桂醛及烷烯基酸酯类能有效地抑制微生物的呼吸代谢途径。比较了典型抑制剂对防腐剂的叠加率，得出α－溴代肉桂醛，α－溴代肉桂酸甲酯，富马酸甲酯，溴代富马酸二甲酯均主要抑制呼吸代谢途径中的ＴＣＡ循环，其中，溴代富马酸二甲酯对ＥＭＰ途径也有明显的抑制作用。

氨基磺酸催化合成尼泊金十二醇酯

以对羟基苯甲酸与正十二醇为原料,以氨基磺酸为催化剂,以甲苯为溶剂合成尼泊金十二醇酯,其结构经IR得以确证,同时研究了尼泊金十二醇酯合成的最佳条件。结果表明:正十二醇与对羟基苯甲酸摩尔比为1∶1.2,反应温度为100℃,反应时间为6h,氨基磺酸用量为对羟基苯甲酸质量的10%,产率可达94.9%。此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间较短、酯收率较高、工艺较简单,是一种绿色、环保、经济、高效的合成尼泊金十二醇酯的方法。

1-硬脂酸-3-富马酸单甲酯-甘油二酯的合成与抑菌活性研究

非对称富马酸酯类具有良好的抑菌活性。以顺丁烯二酸酐和单硬脂酸甘油酯为起始原料,分3步合成1-硬脂酸-3-富马酸单甲酯-甘油二酯,鉴定并研究了其抗菌活性。实验表明,1-硬脂酸-3-富马酸单甲酯-甘油二酯(SFDG)具有很好的抑菌作用,可延长大肠杆菌和牛奶酸败混合菌的适应期,抑菌效果与苯甲酸钠接近。

尼泊金酯类防腐剂的研究进展

介绍了尼泊金酯的性质、应用与合成方法以及国内外生产情况。

外源茉莉酸甲脂和拮抗菌协同贮藏哈密瓜保鲜的研究

研究了茉莉酸甲酯(MeJA)复合酵母LP1、LP2处理对哈密瓜果实由匍枝根霉(Rhizopus stolonifer)引起的软腐病的抑制效果,同时通过正交试验,优选出一种复合生物保鲜剂,并验证了其在哈密瓜上的保鲜效果。结果显示:茉莉酸甲酯(MeJA)浓度12μmol/L,拮抗菌为LP2,菌悬液浓度109cfu/mL,贮藏温度以5℃为最佳,能更有效抑制哈密瓜软腐病的发生;该复合处理也更为显著地诱导了哈密瓜果实抗病相关酶活性的上升;显著地抑制贮藏期间果实呼吸强度,延缓其呼吸跃变高峰的出现,保持果实的硬度、糖度和Vc的含量,延缓了哈密瓜的后熟,降低哈密瓜的腐烂率,对于延缓哈密瓜果实的衰老起到一定的作用,较好地保持哈密瓜果实的品质。

山梨酸乙酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,催化合成山梨酸乙酯。考察了原料配比、催化剂的用量、带水剂的用量以及反应时间等条件对反应的影响。实验结果表明,合成山梨酸乙酯的最佳反应条件是:n(山梨酸)∶n(乙醇)=1∶5,催化剂用量占山梨酸质量的25%,反应时间3h,带水剂用量为15mL,产物收率75.04%,纯度达98%。

对羟基苯甲酸酯衍生物的抗菌活性及其发展趋势

介绍了新型高效食品防腐剂对羟基苯甲酸酯衍生物的抗菌活性,阐述了对羟基苯甲酸酯衍生物的生产现状和在食品工业应用研究的发展趋势。

对羟基苯甲酸酯衍生物的理化性质及其在食品中的应用

介绍了新型高效食品防腐剂对羟基苯甲酸酯衍生物的结构通式和产品特性,同时阐述了对羟基苯甲酸酯衍生物在食品工业领域的应用和发展前景。

羟基苯甲酸酯对绿脓杆菌防腐作用的研究

通过向以羟基苯甲酸甲酯、丙酯为防腐剂的表面活性剂中接种ATCC标准绿脓杆菌和“wild”绿脓杆菌 ,对羟基苯甲酸酯中羟基位于不同位置的防腐剂防腐效能进行实验研究。结果表明 :各种结构的羟基苯甲酸酯对ATCC标准绿脓杆菌均有较佳的防腐作用。但羟基在对位结构的苯甲酸酯能被“wild”绿脓杆菌代谢 ,而“wild”

对羟基苯甲酸酯衍生物的使用安全性和复配效果

介绍了新型高效食品防腐剂对羟基苯甲酸酯衍生物在食品工业中的使用安全性和复配增效效果,同时阐述了对羟基苯甲酸酯衍生物的研究发展趋势。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量

取样品0.25 g,加入甲醇30 mL,超声提取30 min,用甲醇稀释至50 mL。用0.22μm有机滤膜过滤,续滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基甲酸戊酯、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯等9种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱上用不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式下检测。结果显示,9种目标物的质量浓度在0.5~200.0μg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限为0.015~0.092μg·g^(-1)。对空白样品进行加标回收试验,回收率为88.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~11%。调整检测仪器、色谱柱、流动相比例和柱温等,9种目标物的分离效果仍较好,说明方法耐用性较好。方法用于15批不同化妆品的分析,检出了4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丙酯和4-羟基苯甲酸苄酯,4-羟基苯甲酸苄酯为禁用防腐剂(检出量为0.104~0.125μg·g^(-1)),可能由原料残留引入,其他目标物的检出量均未超过《化妆品安全技术规范》(2015年版)规定的限值。

高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂

目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。

HPLC法同时测定小儿咳喘灵口服液中7种防腐剂的含量

目的:建立HPLC法同时检测小儿咳喘灵口服液中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯等7种防腐剂的含量方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-phenyl(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 ml·min-1,检测波长分别为230 nm和255 nm。结果:7种防腐剂在0.5~20μg·ml-1线性范围内均呈良好线性关系(r>0.999)。平均回收率为102.3%~103.3%,RSD 0.3%~0.4%(n=6)。检出限(LODs,S/N≥3)为0.01~0.03μg·ml-1。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于小儿咳喘灵口服液中防腐剂限量的测定。

高效液相色谱法测定化妆品中防腐剂

提出了高效液相色谱法同时测定化妆品中7种防腐剂(6种尼泊金酯和苯甲酸)含量的方法。样品经甲醇超声提取,ZORBAX Extend XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,10μm)分离,以乙腈-甲醇-磷酸二氢钠(15+35+50)溶液为流动相洗脱,在波长254nm处用二极管阵列检测器检测。7种防腐剂的质量浓度分别在一定的范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.4～2.5mg.L-1。在已知含量的化妆品样品中分别加入3个浓度水平的7种防腐剂标准溶液,按方法测定后计算其回收率在87.5%～98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.41%～2.6%之间。

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

应用毛细管气相色谱法在FID检测器上同时测定酱腌菜中2种对羟基苯甲酸酯类防腐剂.方法的线性范围10～200μg/mL,方法的检出限小于2μg/mL,测定的回收率大于90%,相对标准偏差小于3%.该方法可为酱腌菜制品中对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯毛细管气相色谱标准方法的建立提供参考.

高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿化妆品中12种防腐剂

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿化妆品中卡松和对羟基苯甲酸酯类等12种防腐剂。样品经甲醇溶解,超声提取,使用飞诺美Kinetex^(?)C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,用0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正负离子多反应监测模式下同时检测。12种防腐剂的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.997~0.999 6,检出限为0.01~0.12μg/g,定量限为0.02~0.40μg/g。膏霜类样品基质效应较小,可不予考虑。样品在0.625、1.25、6.25μg/g 3个加标水平时的平均回收率为72.97%~106.53%,测定结果的相对标准偏差为1.13%~9.67%(n=6)。该方法简单、灵敏,可用于不同类型婴幼儿化妆品中卡松和对羟基苯甲酸酯类等12种防腐剂的测定。

桂酸乙酯的抑菌性能及在槟榔保鲜中的应用

本文探究了温度、紫外线照射时长、pH、蔗糖浓度对桂酸乙酯抑菌性能的影响情况,并采用山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸乙酯钠、苯甲酸钠、ε-聚赖氨酸盐酸盐、桂酸乙酯进行槟榔保鲜对比。结果表明,桂酸乙酯的抑菌性能不受温度、紫外线、糖浓度的影响;pH值越低其抑菌性能越显著;桂酸乙酯保鲜效果明显优于其他单一的食品防腐剂,在生产环境良好状态下可满足槟榔常温下3个月以上的保质期要求,且不影响槟榔的特有风味和口感。

HPLC法快速检测苦参素注射液中8种抑菌剂及苯甲醛

目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射剂中8种抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物———苯甲醛含量的高效液相色谱法。方法:应用WelchMaterials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol.L-1醋酸铵(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225 nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)。结果:9种成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9998),加样回收率为95.6%～102.2%。结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析。

长链尼泊金酯类防腐剂的合成研究

对羟基苯甲酸分别与正庚醇、正辛醇、正十一醇、正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金庚酯、辛酯、十一酯、十二酯,用正己烷为溶剂重结晶得到最终产品。其最佳的反应条件是：醇与对羟基苯甲酸摩尔比3：1,反应时间为4h,反应温度为130~140℃,对甲苯磺酸与对羟基苯甲酸的摩尔比0.07：1;产率分别为：83.1%、85.4%、90.3%、94.6%。

固相萃取-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定番茄红素软胶囊中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

目的建立固相萃取、凝胶渗透色谱净化样品,气相色谱-质谱法同时测定番茄红素软胶囊中6种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。方法样品用丙酮-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,提取液用Pro Elut TPC固相萃取柱去除番茄红素,再用凝胶渗透色谱(GPC)去除样品中的油脂后,用气相色谱-质谱法测定,基质匹配标准溶液以外标法定量。结果当质量浓度为0.05μg/ml^1.0μg/ml时,各种防腐剂的线性关系良好,相关系数(r)均>0.999,检出限为0.03μg/g^0.05μg/g,定量限为0.09μg/g^0.15μg/g,在0.2μg/g、0.5μg/g、1.0μg/g 3种添加水平下,样品加标回收试验的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~8.5%。结论该方法灵敏度高、选择性好、抗干扰性强,定性、定量准确,可满足同时测定基质复杂样品中多种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测要求。