薄层扫描法测定三九感冒灵冲剂中对乙酰氨基酚及咖啡因的含量

目的 :用薄层扫描法同时测定三九感冒灵冲剂中对乙酰氨基酚及咖啡因的含量。方法 :以氯仿 -乙酸乙酯 -甲醇 -氨水(15∶4∶3∶0 3)为展开剂 ,采用双波长反射法锯齿扫描。结果 :对乙酰氨基酚平均回收率为99 33 % ,RSD=1 28% ,3批样品的标示量分别为99 02 %、98 48 %、99 23% ;咖啡因平均回收率为100 1 % ,RSD=1 71 % ,3批样品的标示量分别为99 74%、98 57 %、99 24%。结论 :本方法简便、快速 ,测定结果准确 。

氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚和安乃近的测定方法研究

为了建立氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚和安乃近的测定方法。采用TLC法进行快速筛查;采用HPLC-PDA法进行确证与判定。以十八烷基键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠3.0 g,加水1 000 m L使溶解,加三乙胺0.5 m L,用氢氧化钠饱和溶液调节p H值至7.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,二极管阵列检测器,提取波长为244 nm。采用峰纯度检查和光谱相似度检查辅助对照品比对方法,对非法添加药物进行确证。TLC法简便快速,专属性强,可作为非法添加的快速初筛;HPLC-PDA法准确、可靠,可用于同时测定氟喹诺酮类制剂中非法添加的对乙酰氨基酚和安乃近。

中成药中非法掺入对乙酰氨基酚的检测方法研究

目的建立中成药中非法掺入对乙酰氨基酚的检测方法。方法采用化学法、薄层色谱法、高效液相色谱法对可能掺入对乙酰氨基酚的中成药进行分析,并用高效液相色谱-二极管阵列检测以及直接HPLC-MS联用技术进行定性鉴定。结果测定了25个厂家的29批药,发现其中有一厂家的同一种药的3批都非法掺入了对乙酰氨基酚。结论所建方法专属性强、灵敏度高,操作方便,可作为监测掺有对乙酰氨基酚中成药的有效方法。

酚氨咖敏颗粒质量标准研究

目的完善酚氨咖敏颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏进行定性鉴别。采用气相色谱(GC)法同时测定4种成分的含量,色谱柱为TR-1弹性石英毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),程序升温(起始温度为180℃,保持1 min,再以8℃/min的速率升至240℃,保持2 min),氢火焰离子化检测器温度为260℃。结果 TLC法可同时鉴别酚氨咖敏颗粒中4种成分。对乙酰氨基酚、氨基比林、咖啡因及马来酸氯苯那敏质量浓度线性范围分别为186. 3~5 960μg/m L(r=0. 999 9),124. 9~3 996μg/m L(r=0. 999 9),38. 24~1 224μg/m L(r=1. 000 0)和2. 525~80. 80μg/m L(r=0. 999 9);平均加样回收率分别为98. 69%,99. 45%,99. 52%,101. 40%,RSD分别为1. 36%,1. 62%,1. 20%,1. 25%(n=9)。结论该方法简便快速、准确可靠,适用于酚氨咖敏颗粒中4种成分的定性、定量分析,可更全面地控制该制剂的质量。

复方氨酚烷胺片质量标准改进

目的修订提高复方氨酚烷胺片的质量标准。方法采用薄层色谱法对人工牛黄中的胆红素、贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对复方氨酚烷胺片中的对乙酰胺基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果薄层色谱鉴别方法专属性强;对乙酰胺基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的质量浓度分别在50.10～500.60μg/mL,3.2～30.6μg/mL,0.525～5.20μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.72%,99.60%,98.96%,RSD分别为0.24%,0.75%,0.78%(n=6)。结论所用方法准确、快速,可用于该制剂的质量控制。

荧光扫描法测定复方氨酚烷胺片中胆酸含量

目的建立测定复方氨酚烷胺片中胆酸含量的荧光扫描法。方法用10%的硫酸乙醇溶液将胆酸增荧光后确立其荧光扫描法,并对复方氨酚烷胺片中的胆酸进行含量测定。结果增荧光后,胆酸的最佳激发波长为385nm;胆酸的点样量在0.03～0.15μg范围内与荧光强度积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.60%,RSD为1.46%(n=9)。结论所用方法简便、灵敏、重现性好、精密度高,可用于复方氨酚烷胺片的质量控制,并为其他含胆酸制剂的含量测定提供了新方法。

薄层色谱法分离鉴别速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏和人工牛黄

目的 :用薄层色谱法分离鉴别速效伤风胶囊中 4种主要成分。方法 :吸附剂为硅胶GF2 54,展开剂为乙腈 -甲醇 -氯仿 (1∶1∶8)。结果 :Rf值分别为 0 .78(对乙酰氨基酚 ) ,0 .88(咖啡因 ) ,0 .2 4 (马来酸氯苯那敏 ) ,0 .13(人工牛黄 )。结论 :4种成分可以完全分离。

复方感冒灵片薄层鉴别和含量测定的研究

目的：完善复方感冒灵片的质量控制方法。方法：采用薄层色谱鉴别法，修订马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚的薄层鉴别，增订了金银花、绿原酸的薄层鉴别；采用高效液相色谱法，修订了对乙酰氨基酚的含量测定方法，增订了马来酸氯苯那敏的含量测定方法。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰，阴性无干扰；对乙酰氨基酚进样量在0.2001～2.001μg范围内线性关系良好，r=0.9999，平均加样回收率为100.46%，RSD为1.65%（n=9）；马来酸氯苯那敏进样量在0.1016～1.016μg范围内线性关系良好，r=0.9999，平均加样回收率为96.27%，RSD为1.41%（n=9）。结论：薄层色谱鉴别，方法专属性好，斑点清晰；含量测定方法操作简便，结果可靠，准确性、重复性好，适用于本品的质量控制。

复方氨酚烷胺片质量标准的研究

目的:对复方氨酚烷胺片进行质量标准研究。方法:采用薄层色谱法对人工牛黄中贝斯素进行定性鉴别,以异辛烷-甲苯-正丁醇-冰乙酸-乙醇一-水(1:4:4:2:1:1)为展开剂。采用高效液相色谱法对人工牛黄中胆红素进行含量测定,采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-氯仿-1%磷酸溶液(70:24:6),检测波长为450 nm,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果:薄层色谱鉴别方法专属性强。含量测定胆红素在2.45～17.2μg·mL^(-1)范围呈良好的线性关系,r=0.9996,平均回收率为100.6%,RSD 为1.5%(n=9),重复性试验RSD为1.5%(n=9),结论:所建立的方法可准确、快速地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。

氨咖黄敏胶囊薄层色谱鉴别方法的改进

目的改进氨咖黄敏胶囊薄层色谱鉴别方法。方法采用TLC法对氨咖黄敏胶囊进行鉴别试验。结果TLC法同时检出了氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏3种成分。结论改进后的方法简便、灵敏、可行,分离效果好。

特效筋骨痛胶囊中掺布洛芬与对乙酰氨基酚的测定

目的:对特效筋骨痛胶囊中违法添加布洛芬与对乙酰氨基酚成分进行确认。方法:采用薄层色谱法及高效液相色谱二极管陈列检测法分别对布洛芬与对乙酰氨基酚进行定性鉴别;参照《中国药典》有关条件,采用HPLC法分别对伪品中布洛芬与对乙酰氨基酚进行含量测定。结果:样品中检出布洛芬与对乙酰氨基酚含量值分别为0.341 mg/粒;17.4 mg/粒。结论:特效筋骨痛胶囊中确认违法添加了布洛芬与对乙酰氨基酚成分。

蒿蓝感冒颗粒的质量标准研究

目的建立蒿蓝感冒颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对板蓝根、一枝蒿进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法对其中的对乙酰氨基酚;盐酸伪麻黄碱进行含量测定。结果薄层色谱法均能对板蓝根、一枝蒿进行专属定性分析;对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱分别在80μg·mL-1～200μg·mL-1((r=0.9999));20μg·mL-1～120μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.7%(RSD=0.89%)和100.1%(RSD=1.1%)。结论所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,能排除其他成分干扰,重复性好。可作为该制剂的质量控制和评价。

薄层色谱法同时鉴别复方对乙酰氨基酚片与复方乙酰水杨酸片中3种成分

目的:建立薄层色谱法同时鉴别复方对乙酰氨基酚片和复方乙酸水杨酸片中3种成分。方法:样品溶液直接点于硅胶GF_(254)薄层板上,复方对乙酰氨基酚片以醋酸乙酯—无水—乙醇—冰醋酸(50:1:1)为展开剂;复方乙酰水杨酸片以氯仿—乙醚—丙酮—冰醋酸(27:18:1:2)为展开剂,在紫外灯(254nm)下检视。结果:样品溶液所显3个斑点的位置与颜色分别与相应的对照品溶液所显斑点一致。复方对乙酰氨基酚片中咖啡因Rf=0.48,对乙酰氨基酚Rf=0.69,乙酰水杨酸Rf=0.86;复方乙酰水杨酸片中咖啡因Rf=0.45,非那西丁Rf=0.72,乙酰水杨酸Rf=0.85。结论;本法简便、快速,专属性强,重现性好。

小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准鉴别方法的改进

目的:建立更好的小儿氨酚黄那敏颗粒的质量标准控制。方法:采用薄层色谱法对制剂中的对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏及人工牛黄进行定性鉴别和半含量考察。结果:采用TLC法,一次展开系统,同时鉴别3种主药成分及其半含量考察,在该方法的展开系统下,三种成分分离效果良好(Rf值范围为0.2～0.8),样品溶液与对照品溶液所显主斑点位置一致。结论:本法用于小儿氨酚黄那敏颗粒鉴别简便、快捷、可靠。

小儿氨酚黄那敏片质量标准的完善

目的:完善小儿氨酚黄那敏片质量标准。方法:采用薄层色谱法对人工牛黄中的胆红素、贝斯素、胆酸、猪去氧胆酸进行鉴别;采用高效液相色谱法对小儿氨酚黄那敏片中对乙酰胺基酚和马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果:薄层色谱鉴别方法专属性强;含量测定方法简便。重复性好。结论:建立的方法可准确、快速地进行定性、定量测定,可用于该制剂的质量控制。

天麻胶囊质量标准中补充检验对乙酰氨基酚的方法

目的:建立检查"天麻胶囊中添加对乙酰氨基酚"的补充检验方法。方法:采用TLC法进行快速筛查;采用HPLC-PDA法进行定量检验,色谱柱为Polaris C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%醋酸(10∶90),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为243 nm,柱温为30℃;采用IR法进行快速鉴别;采用UPLC-MS法进行结构确认,色谱柱为Acquity UPLCBEHC18(50 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(5∶95),流速为0.4 mL.min-1。质谱条件采用正离子检测,电喷雾电离源(ESI),源电压为3.1 kV,毛细管温度为400℃,锥孔电压为30 V,鞘气流速为600 L.h-1,采用一级全扫描及二级全扫描方式,质量范围50～1000。结果:TLC法简便快速,专属性强,可作为非法添加的快速初筛;HPLC-PDA法可准确检验所添加对乙酰氨基酚的含量,所测5批样品中有3批检出,2批未检出;UPLC-MS法进行结构确认,特征性强,准确度高。结论:该方法适用于中成药中检测非法加入的对乙酰氨基酚成分,确证性强,灵敏度高。

小儿氨酚黄那敏颗粒全组分色谱分析

目的:完善小儿氨酚黄那敏颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对主成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和人工牛黄中的胆酸和猪去氧胆酸同时进行鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)双波长法同时测定对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量,色谱柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-1‰三乙胺的水溶液[用磷酸调pH(3.7±0.5)],梯度洗脱,检测波长分别为280、210nm。结果:薄层色谱法可同时鉴别4种主要成分;含量测定方法学考察中线性关系r≥0.9992,平均回收率≥99.3%,RSD≤0.8%(n=3)。结论:建立的方法可准确、快速地对小儿氨酚黄那敏颗粒进行定性、定量分析,可更全面地控制该制剂的质量。