气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇的含量

目的建立加味藿香正气丸中百秋李醇的GC含量测定方法。方法色谱柱:ZB-WAX石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),以100%聚乙二醇为固定相;柱温采用程序升温:起始170℃,保持6min,40℃/min升至230℃,保持3.5min;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;载气为氮气,流速为0.5mL·min-1;进样量1μL,分流比为100∶1。结果百秋李醇在0.0141～1.041mg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=1.00000;平均回收率为98.36%,RSD=1.56%(n=6)。结论该方法简单、准确、稳定、重现性好,可作为加味藿香正气丸的质量控制的方法之一。

不同剂量60Co-γ射线辐照对小儿感冒颗粒挥发性成分的影响

目的:建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中α-蒎烯、β-蒎烯、薄荷脑、百秋李醇和广藿香酮5个挥发性成分的含量,考察不同剂量60Co-γ射线辐照前后挥发性成分的变化。方法:采用Agilent HP-5MS(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱,柱温采用程序升温,进样口温度220℃,检测器温度250℃,分流比为30:1,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速为1.5 mL·min-1,进样量为1μL。分别选择2、5、8 kGy的辐照剂量对小儿感冒颗粒进行辐照,比较辐照前后小儿感冒颗粒中5个挥发性成分含量的变化,并进行成组t检验考察其显著情况。结果:百秋李醇、广藿香酮、α-蒎烯、β-蒎烯及薄荷脑进样量分别在0.011 38~0.568 8、0.018 84~0.941 9、0.010 97~0.548 5、0.017 58~0.879 0及0.020 86~1.043 1μg范围内有良好线性,平均加样回收率分别为101.8%、100.9%、99.7%、98.9%和100.5%,RSD分别为1.3%、1.1%、0.90%、1.0%和1.2%。经过2、5、8 kGy辐照后,小儿感冒颗粒所含的挥发性成分α-蒎烯、β-蒎烯、薄荷脑、百秋李醇和广藿香酮均有变化,经成组t检验,在超过5 kGy后,α-蒎烯辐照前后含量变化显著(P<0.05)。结论:所建立的小儿感冒颗粒挥发性成分测定方法回收率高,重复性好,灵敏度高,可作为小儿感冒颗粒质控方法。在辐照剂量不超过5 kGy时,各挥发性成分变化不显著,可为小儿感冒颗粒辐照灭菌手段提供参考。

气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯的含量

目的：建立气相色谱法同时测定小儿感冒颗粒中百秋李醇、薄荷脑、α-蒎烯、β-蒎烯含量的方法。方法色谱柱：HP-5柱（30m×0.32mm×0.25μm）；柱温采用程序升温：起始40℃，保持5min，8℃/min升至180℃，保持2.5 min；进样口温度：250℃；检测器（FID）温度：300℃；载气为氮气，流速为2.0ml/min；进样量为1μl,分流比为20∶1。结果α-蒎烯在浓度为5.060-80.96μg/ml时线性关系良好，r=0.9999，平均回收率为101.75％，RSD为1.3％（n=6）；β-蒎烯在浓度为10.06-160.9μg/ml时线性关系良好，r=0.9997，平均回收率为102.26％，RSD为1.1％（n=6）；薄荷脑在浓度为5.035~80.56μg/ml时线性关系良好，r=0.9997，平均回收率为98.32％，RSD为0.8％（n=6）；百秋李醇在浓度为19.10~305.7μg/ml时线性关系良好，r=0.9998，平均回收率为99.69％， RSD为1.5％（n=6）。结论该方法简单、准确，能同时测定4种有效成分的含量，可作为小儿感冒颗粒的质量控制。

60Co-γ射线辐照灭菌对沉香化气胶囊中6个挥发性成分的影响

目的:建立气相色谱法同时测定沉香化气胶囊中木香烃内酯、去氢木香烃内酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮和乙酸龙脑酯6个挥发性成分的含量,考察不同剂量60Co-γ射线辐照前后挥发性成分的变化。方法:采用Agilent HP-1301(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱,柱温采用程序升温,进样口温度280℃,检测器温度300℃,分流比35:1,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样量1μL。分别选择辐照剂量2、5、8 kGy对沉香化气胶囊进行辐照,比较辐照前后沉香化气胶囊中6个挥发性成分含量的变化,并进行成组t-检验考察其显著情况。结果:木香烃内酯、去氢木香烃内酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮和乙酸龙脑酯分别在0.06153~3.0769、0.06001~3.0005、0.04327~2.1635、0.04173~2.0865、0.05098~2.5490及0.05251~2.6259μg范围内有线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、101.1%、99.9%、98.9%、101.4%和101.3%,RSD分别为0.73%、0.56%、0.86%、1.0%、0.61%和1.1%。经过2、5、8 kGy辐照后,沉香化气胶囊所含的挥发性成分木香烃内酯、去氢木香烃内酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮和乙酸龙脑酯均有变化,经配对t-检验,超过5 kGy后,木香烃内酯及去氢木香烃内酯辐照前后含量变化显著(P<0.05)。结论:所建立的沉香化气胶囊挥发性成分测定方法回收率高,重复性好,灵敏度高,可作为沉香化气胶囊质控方法。在辐照剂量不超过5 kGy时,各挥发性成分变化不显著,可为沉香化气胶囊辐照灭菌手段提供参考。