ICP-OES测定锗物料中Ge-As-Cu-Pb-Sb-Sn-Zn的方法研究

锗物料的选冶是高纯锗提纯前必经的重要阶段,详细分析锗物料的主要成分可以对锗物料的进一步选冶提纯起到事半功倍的作用。试验采用ICP-OES法对锗物料中Ge等主要元素进行测定,研究了锗物料试样制备和分解方法的选择和优化,讨论了溶液中硫酸酸度对被测元素谱线强度的影响。方法的检出限为0.0014~0.0407μg/mL,相对标准偏差小于3%,回收率介于95.22%~102.4%。方法得到的Ge结果和现行国家标准方法得到的结果相吻合。结果表明,该方法快速准确、回收率高,是目前较理想的锗物料中Ge-As-Cu-Pb-Sb-Sn-Zn等多元素准确测定方法。

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋

基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物，用MIBK萃取使其与基体分离，用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究，同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下，测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93％～99％；相对标准偏差范围为8．8％～12％。

电镀铅锡锑巴氏合金

介绍了在铜基体和铝合金基体上电镀铅锡锑三元合金的工艺条件、镀液组成及其电镀参数。得到了含锡4%～21%,含锑4%～17%结晶细致的Pb Sn Sb三元合金镀层,可代替传统价格昂贵的整体浇铸式轴承合金,节约了耐磨轴瓦的材料成本和加工成本。

甲磺酸体系电沉积法制备电沉积铜用新型铅合金阳极材料性能研究

通过电化学方法研究甲基磺酸体系中电沉积得到的纯Pb、Pb-Sn(0.6%)和Pb-Sn(0.6%)-Sb(0.6%)(均为质量分数)合金阳极在CuSO4-H2SO4体系下的电化学性能,结果表明新型的Pb-Sn(0.6%)-Sb(0.6%)合金阳极电催化性能和耐蚀性能均比Pb-Sn(0.6%)和纯Pb阳极优异。采用扫描电子显微镜观察了3种合金材料极化24h后的表面形貌,图像显示纯Pb表面疏松多孔,大部分区域出现了裂纹,Pb-Sn(0.6%)和Pb-Sn(0.6%)-Sb(0.6%)合金阳极表面形貌比较均匀和致密。X射线衍射表明,Pb-Sn(0.6%)和Pb-Sn(0.6%)-Sb(0.6%)合金材料对应的PbO2和PbO的衍射峰比纯Pb强,且Pb-Sn(0.6%)-Sb(0.6%)阳极材料PbO2的衍射峰最强,说明Pb-Sn(0.6%)-Sb(0.6%)阳极的导电性最好。

电积铜用新型铅锡锑阳极和工业用铅钙锡阳极性能研究

通过电化学方法研究了浇铸的新型Pb-0.6%Sn-0.6%Sb阳极和工业用的Pb-0.06%Ca-0.6%Sn阳极在CuSO4-H2SO4体系下的电化学性能,结果表明新型的Pb-0.6%Sn-0.6%Sb阳极电催化性能和耐蚀性能均比Pb-0.06%Ca-0.6%Sn阳极优异.采用扫描电子显微镜观察了两种合金材料极化24h后的表面形貌,图像显示Pb-0.6%Sn-0.6%Sb合金阳极表面形貌更为均匀和致密.X-射线衍射图显示,对应PbO的衍射峰Pb-0.6%Sn-0.6%Sb阳极材料比Pb-0.06%Ca-0.6%Sn阳极材料的弱,但PbO2的衍射峰Pb-0.6%Sn-0.6%Sb阳极材料比Pb-0.06%Ca-0.6%Sn阳极材料的强,说明Pb-0.6%Sn-0.6%Sb阳极的导电性比Pb-0.06%Ca-0.6%Sn阳极要好.电沉积铜的对比实验表明,Pb-0.6%Sn-0.6%Sb合金材料的槽电压比Pb-0.06%Ca-0.6%Sn合金材料要低,电流效率有所提高,同时阴极铜和电解液中铅含量也较小.

旋转磁场对Pb-Sn-Sb合金组织及性能的影响

为了改善Pb-Sn-Sb三元轴承合金液态成型过程中的比重偏析,用旋转磁场控制Pb-Sn-Sb合金液态成型过程.采用光学显微镜、扫描电镜能谱分析研究了旋转磁场对Pb-Sn-Sb合金显微组织及成分分布的影响.用布氏硬度计、摩擦磨损试验机测试Pb-Sn-Sb合金的硬度及摩擦磨损性能.实验结果表明:旋转磁场能有效改善Pb-Sn-Sb合金的比重偏析,且能细化晶粒.激磁电压为45V时,SbSn块状化合物在试样上下截面分布最均匀,块度变小,比重偏析改善效果最好;试样上下截面Pb、Sn、Sb三元素含量基本趋于一致.随着激磁电压增加,试样上下截面的硬度及耐磨性有一定程度提高,并明显趋于一致.

混合集成电路用Pb-Sn-Sb-Ag钎料的热疲劳

为了解决混合集成电路中环境温度变化引发的焊点可靠性问题,开发了具有高可靠性的新型钎料来满足微型化和高密度化的混合集成电路的焊接需要.对新研发的Pb-Sn-Sb-Ag四元合金钎料进行了DSC熔点测试,热电偶测试了回流焊的温度曲线,对焊点显微组织进行了相分析,并参照IPC-9701A测试方法进行了热循环实验,结果发现热循环前后钎料的显微组织和力学性能发生了明显的变化.研究表明：钎料合金液相点在245℃;回流焊峰值温度为267℃;显微组织中主要有Pb、Sb2Sn3和Ag3Sn三种相;热失配产生的剪切应力导致了微裂纹产生,温度交变使裂纹持续扩展,最终导致焊点出现了整体剥离的断裂失效模式;金属间化合物厚度和剪切强度呈现逐渐递减的近似线性关系;对比已应用的钎料,新研制的Pb-Sn-Sb-Ag钎料显微组织均匀,在-40~150℃热循环条件下表现出高的可靠性.

ICP-AES法直接测定钢中铅、锡、砷、锑和铋

采用ICP-AES法直接测定钢中微量铅、锡、砷、锑和铋的含量,多组分光谱拟合(MSF)法有效消除钢中共存元素对测定结果的干扰。5种元素的检出限分别为Pb14.1μg/L,Sn16.8μg/L,As20.2μg/L,Sb17.5μg/L,Bi15.2μg/L,方法准确,快速简便,稳定性好。

真空蒸馏从锡铅锑合金中提取锡的研究

从理论和实验两方面研究真空蒸馏分离三元锡铅锑合金的可能性,采用正交实验方法研究蒸馏温度、蒸馏时间和料层厚度三大因素对高锑锡铅锑三元合金(Sb26.07%)分离效果的影响,并探究了最佳分离条件。结果表明:对分离效果影响大小依次为蒸馏温度、蒸馏时间、物料质量,实现高锑锡铅锑三元合金高效分离的最佳条件是蒸馏温度1200℃、蒸馏时间25min、料层厚度6.6 mm。

轴瓦电镀减摩性Pb-Sn-Sb合金新工艺

研究了一种新型的轴瓦电镀Pb-Sn-Sb合金工艺,以取代Pb-Sn及Pb-Sn-Cu合金,作为良好的减摩镀层使用。结果表明:电流密度增加,沉积速度及镀层Sn含量增加,Pb、Sb含量下降;X-射线衍射表明,镀层存在Pb、Sn和SnPb合金3种物相。合金镀层中Sb元素进入越多,晶粒细化越明显。形成的金属间化合物SnSb,具有硬质结构,能产生弥散强化作用,镀层承载能力提高。

铅锡锑冶炼浮渣碱性浸出-结晶法制备锡酸钠

采用碱性浸出-净化-结晶法用铅锡锑冶炼浮渣直接生产锡酸钠,流程简单,设备要求低,环境友好,锡的回收率大于90%,锡酸钠产品质量达到国家标准。铅锑浸出渣和除铅渣可直接返回铅熔炼系统。

微量P、Bi、In和Ga元素对Sn-Ag-Sb-Zn系无铅焊料性能的影响

传统的Sn -Pb焊料及其他Pb基焊料除有毒外,还存在力学性能低的问题。对Sn -Ag- Sb- Zn合金系并添加微量元素进行研究,对所选定的合金进行机械性能、物理性能试验。结果表明,微量元素的加入对合金的物理性能、润湿性能和力学性能都有益,并能明显提高接头剪切强度。新开发的焊料合金的综合性能已经超过了Sn- Pb焊料。

ICP-AES法测定纯铜中的Bi,Sb,As,Fe,Ni,Pb,Sn,Zn,Ag的方法

研究了ICP-AES法测定纯铜中的Bi,Sb,As,Fe,Ni,Pb,Sn、Zn和Ag等9个元素的分析方法。进行了基体元素铜对9个分析元素的光谱干扰研究,选择了合适的分析谱线,同时测定了分析方法的检出限。

铅蓄电池无镉板栅取代含镉板栅势在必行

按正极板栅采用的合金材料不同,电动自行车用阀控铅蓄电池可分为用铅锑镉合金的"含镉产品"和用铅钙锡铝合金的"无镉产品"。叙述了电动自行车用阀控铅蓄电池的"含镉产品"和"无镉产品"发展过程及其优缺点。指出了由"含镉产品"向"无镉产品"的转变已势在必行。介绍了制造长寿命"无镉产品"的主要措施。

旋转磁场对Pb-Sn-Sb三元合金凝固结晶过程的影响

本文研究了水平旋转磁场对PbSnSb三元合金凝固结晶的影响。实验结果表明:旋转磁场不仅能显著改善合金的比重偏析,还能细化晶粒,提高性能,是很有发展潜力的铸造新工艺。

Sn-Ag-Sb+M系无铅焊料的基本性能研究

传统的Sn-Pb钎料及Pb基软钎料除有毒外,还存在力学性能方面的问题.因此必须寻找新的性能优良的钎料,对Sn-Ag-Sb+M合金系进行了研究,对所选定的合金系进行力学性能,物理性能及界面性能等方面的实验测试.通过对实验数据的综合、处理和分析优化出一种综合性能颇优的合金成分.

滇西和滇南地区几件青铜时代铜器的科学分析

利用科学分析手段,对滇西、滇南出土的10件铜器进行了初步的科学分析,包括化学成分分析和金相组织鉴定。结果表明:这些铜器的材质为红铜、铜锡二元合金、铜锡砷三元合金、铅锑砷铜和铜锡铅砷四元合金。体现了滇西地区铜器制作工艺和合金配比的多样化特点,表明了滇西与其他地区青铜文化存在技术交流的可能性。

采用铅锑镉合金板栅的利弊

比较了Pb Sb Cd合金与Pb Ca Sn合金的性能。考虑到采用Pb Sb Cd合金易导致环境污染 ,认为不宜选用它作免维护铅酸蓄电池的板栅材料。

ICP-AES法测定海绵铁中砷、锡、铅、锑、铋

文章提出了用ICP-AES法直接测定海绵铁As、Sn、Pb、Sb、Bi含量的方法,建立了最佳工作条件。对各元素的分析线进行了选定,考察了干扰情况、介质酸度等对测定结果的影响。方法准确,快速简便,重现性好。

X-射线荧光光谱测定铅基合金中的砷、铜、锑、锡、铋和铅

建立了X-射线荧光光谱测定铅基合金中砷、铜、锑、锡、铋、铅等6种元素的快速分析方法。通过优化测试条件,确定了最佳测试参数,有效地避免了其他元素的干扰。基于干扰元素的强度和浓度,采用经验影响系数法校正绘制标准曲线。结果表明,在一定浓度范围内,砷、铜、锑、锡、铋、铅的标准曲线具有良好的线性关系,其中铋、锑和锡的相关系数均在0.999以上。精密度试验结果表明,测定结果相对标准偏差在0.02%~4.2%。准确度试验结果显示,测定值与参考值基本吻合。