光沉积法合成纳米金属Pd负载的MCM-TiO_2及其光催化性质研究

用光沉积方法由 Pd Cl2 - 4和 Ti修饰的 MCM-41合成了纳米钯团簇 Pd/MCM-Ti O2 ,用 XPS,N2 吸脱附等温线 ,UV-Vis和 Raman光谱对其结构进行了表征 .将该团簇用于苯酚的光降解和 Cr( )还原为Cr( )的反应中 。

TiO_2修饰的介孔分子筛MCM-41的合成、表征及光催化性研究

首次以三种不同的含钛有机物为氧化钛的前驱体,合成了三种TiO_2呈单层分散状态的TiO_2修饰的介孔分子筛MCM-41,并以XRD,FT-IR,液氮温度下N_2吸附-脱附曲线,固体UV-vis漫反射等表征手段对其结构特征和氧化钛分散状态进行了研究.TiO_2在介孔分子筛MCM-41孔道中分散,MCM-41仍能保持骨架结构,没有品相TiO_2生成;TiO_2与MCM-41孔道表面的≡Si—OH以化学键连接,生成Si—O—Ti键;TiO_2在MCM-41内孔壁呈均匀单层分散状态;TiO_2粒子的减小使其对紫外光的吸收发生明显的蓝移现象.并以苯酚降解反应为模型检验合成的具有光催化性的TiO_2修饰的MCM-41的光催化活性.

TiO_2在MCM-41内表面单层及双层分散的结构表征

首次以有机物钛酸丁酯为前驱体，合成了ＴｉＯ２呈单层分散状态（Ｔｉ／Ｓｉ＝０.２０）或双层分散状态（Ｔｉ／Ｓｉ＝０．３９）的介孔分子筛ＭＣＭ－４１（Ｓｉ／Ａｌ＝３５），并以 ＸＲＤ，ＦＴＩＲ，Ｎ２吸附－脱附，固体ＵＶ－ｖｉｓ 漫反射等表征手段对其结构特征和氧化钛分散状态进行了研究．结果表明： ＴｉＯ２在介孔分子筛ＭＣＭ－４１孔道中分散， ＭＣＭ－４１骨架结构结晶度降低，但是附着二层ＴｉＯ２后，仍能保持长程有序结构； ＴｉＯ２与ＭＣＭ－４１孔道表面的ＳｉＯ２以化学键连接，生成Ｓｉ－Ｏ—Ｔｉ键；无论是单层还是双层分散的 ＴｉＯ２在 ＭＣＭ－４１内孔壁均匀分散；且由于ＴｉＯ２粒子的减小使其对紫外光的吸收发生明显的蓝移现象．

纳米Au团簇在氧化钛修饰的介孔分子筛MCM-41中的组装

以钛酸丁酯为ＴｉＯ２前驱体，使ＴｉＯ２均匀分散于纯硅介孔分子筛ＭＣＭ－４１的介孔孔道内表面，利用ＴｉＯ２光学性质将ＡｕＣｌ－４还原为Ａｕ（０）并组装于氧化钛修饰的ＭＣＭ－４１孔道中．对所合成的Ａｕ负载的氧化钛修饰的ＭＣＭ－４１进行了ＸＲＤ，ＸＰＳ，Ｎ２吸附－脱附曲线，及固体ＵＶ－Ｖｉｓ漫反射等多种结构表征．由ＸＰＳ谱和固体ＵＶ－Ｖｉｓ漫反射吸收光谱的ｐｌａｓｍｏｎ吸收峰证明Ａｕ团簇呈现０价的金属状态．

金属Pt团簇在氧化钛修饰MCM-41中的组装

采用光沉积的合成方法将纳米金属Ｐｔ组装于氧化钛修饰ＭＣＭ－４１孔道中，并对合成的样品进行了ＸＲＤ、ＸＰＳ、ＵＶ－vis、Ｎ2吸附－脱附等结构表征．光电子能谱表明组装的Ｐｔ呈金属状态；Ｎ２吸附－脱附数据表明组装于孔道中的Ｐｔ虽然使ＭＣＭ－４１的ＢＥＴ比表面和孔容下降，但是由于Ｐｔ的组装量较小，使其对孔径分布的影响较小．由于Ｐｔ的引入，使其紫外－可见光漫反射吸收光谱与氧化钛修饰的ＭＣＭ－４１不同．