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Pd/C催化剂在间硝基苯磺酸钠加氢反应中的应用
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作者 林知滨 郑辉东 +1 位作者 范立海 吴丹 《工业催化》 CAS 2024年第10期56-62,共7页
间氨基苯磺酸钠是一种重要的化工中间体,可由多种方法制备得到,催化加氢法是目前主要使用的方法,但工业化报道较少,这是由于在间硝基苯磺酸钠加氢合成间氨基苯磺酸钠的液相反应中催化剂存在失活现象,难以多次套用,工业化成本高。使用自... 间氨基苯磺酸钠是一种重要的化工中间体,可由多种方法制备得到,催化加氢法是目前主要使用的方法,但工业化报道较少,这是由于在间硝基苯磺酸钠加氢合成间氨基苯磺酸钠的液相反应中催化剂存在失活现象,难以多次套用,工业化成本高。使用自制Pd/C催化剂进行间硝基苯磺酸钠的液相加氢反应,采用液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(LC-QTOF-MS)、X射线衍射谱(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、BET表面分析等方法对Pd/C催化剂的失活原因进行探究,确定催化剂的失活原因。Pd/C催化剂的失活是由于在硝基选择性加氢过程中,原料间硝基苯磺酸钠转化为偶氮化合物或氧化偶氮化合物,由于这些中间体的吸附性较强,易堵塞活性炭载体的孔道,造成催化剂比表面积减少,导致催化剂暂时性的中毒失活,而并非是加氢还原了原料中磺酸基团生成硫化钯而导致的催化剂永久性失活。 展开更多
关键词 催化化学 间硝基苯磺酸钠 催化加氢 pd/c催化剂 催化剂失活
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基于ERK介导C-Myc/PD-L1协同作用探讨参芪抑瘤方联合顺铂对H22肝癌荷瘤小鼠的抑瘤机制
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作者 杨玉萍 段永强 +5 位作者 白敏 冯鑫 周楠 曹力仁 李亚荣 马兰 《中国免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期586-591,共6页
目的:探讨参芪抑瘤方联合顺铂经ERK介导C-Myc/PD-L1相协途径对H22肝癌荷瘤小鼠的抑瘤作用及其机制。方法:60只SPF级雄性昆明小鼠,采用随机数字表法取10只小鼠作为空白组,其余50只小鼠复制H22肝癌荷瘤小鼠模型,模型复制成功后将模型小鼠... 目的:探讨参芪抑瘤方联合顺铂经ERK介导C-Myc/PD-L1相协途径对H22肝癌荷瘤小鼠的抑瘤作用及其机制。方法:60只SPF级雄性昆明小鼠,采用随机数字表法取10只小鼠作为空白组,其余50只小鼠复制H22肝癌荷瘤小鼠模型,模型复制成功后将模型小鼠随机分为模型组、顺铂组[2.5×10^(-3) g/(kg·3 d)]、参芪抑瘤方低[13.515 g/(kg·d)]、中[27.030 g/(kg·d)]、高剂量[54.060 g/(kg·d)]联合顺铂[2.5×10^(-3) g/(kg·3 d)]组,每组10只,治疗13 d,末次给药24 h后,麻醉处死小鼠,测定小鼠肿瘤抑制率和脾指数、胸腺指数;HE染色观察小鼠肿瘤组织病理学变化;ELISA试剂盒检测肿瘤组织匀浆液中EGF、IFN-γ含量;IHC法和Western blot法检测肿瘤组织中p-ERK1/2、C-Myc、PD-L1蛋白表达;RT-PCR法检测肿瘤组织中ERK、C-Myc、PD-L1mRNA表达水平。结果:与空白组相比,模型组小鼠平均体质量和脾脏指数均降低(P<0.05);与模型组相比,各治疗组肿瘤抑制效果明显,且参芪抑瘤方联合顺铂组以剂量依赖性方式抑制肝癌小鼠肿瘤生长,提高小鼠平均体质量和脾指数、胸腺指数,促进肿瘤细胞坏死,增加坏死面积,降低肿瘤组织中EGF和IFN-γ含量以及p-ERK1/2、C-Myc、PD-L1蛋白表达和ERK、C-Myc、PD-L1 mRNA表达(P<0.05);与顺铂组相比,参芪抑瘤方中、高剂量联合顺铂组治疗效果显著,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论:参芪抑瘤方联合顺铂能有效抑制H22肝癌荷瘤小鼠的肿瘤生长,显著下调肿瘤组织中C-Myc与PD-L1蛋白表达,该机制可能通过调控ERK信号通路相关蛋白表达发挥抑瘤作用。 展开更多
关键词 参芪抑瘤方 顺铂 肝癌 ERK通路 c-Myc/pd-L1
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Addition of Urban Waste to Semiarid Degraded Soil:Long-term Effect 被引量:10
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作者 F.BASTIDA J.L.MORENO +1 位作者 C.GARC■A T.HERNNDEZ 《Pedosphere》 SCIE CAS CSCD 2007年第5期557-567,共11页
The addition of municipal solid wastes (MSW) is considered as a possible strategy for soil rehabilitation in southeast Spain. The objective of this study was to evaluate the long-term (17 years) effect of five dos... The addition of municipal solid wastes (MSW) is considered as a possible strategy for soil rehabilitation in southeast Spain. The objective of this study was to evaluate the long-term (17 years) effect of five doses of MSW addition on the microbiological, biochemical, and physical properties of semiarid soil. Increased values of several parameters that serve as indicators of general microbiological activity, such as, basal respiration, adenosine triphosphate (ATP) or dehydrogenase activity; microbial population size (microbial biomass C), and extracellular hydrolase activity related to macronutrient cycles, such as, urease, 3-glucosidase, and N-a-benzoyl-L-argininamide protease, were observed in the amended soils. The highest MSW doses showed the highest values in these hydrolase activities. The incorporation of municipal waste resulted in a more dense development of the plant cover, 50% greater in higher doses than in the control treatment, which generated a substantial increase in several C fractions. Total organic carbon reached 12 g kg^-1 soil with the highest MSW doses, compared to 4.30 g kg^-1 soil in the control treatment. The physical properties of the soil were also improved, showing greater percentage of stable aggregates and water holding capacity. Positive correlation coefficients between C fractions and parameters related to microbial activity and aggregate stability were observed. Although these improvements were greater in the soils receiving the highest doses of organic amendment, the increases were not proportional to the amount added, demonstrating the existence of a threshold, above which an increase in the amount of organic matter added is not reflected in an increase in the soil's physical, biochemical, and microbiological properties. However, the addition of municipal solid wastes proved its suitability for improving soil quality, thereby indicating the potential of such an amendment, to prevent desertification in Mediterranean areas such as those studied. 展开更多
关键词 enzyme activities long-term effect microbial biomass c municipal solid waste RESPIRATION
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Pd/C催化Suzuki偶联反应合成啶酰菌胺中间体
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作者 闫江梅 方礼理 +3 位作者 张鹏 王昭文 李岳锋 张之翔 《工业催化》 CAS 2024年第3期35-40,共6页
采用过氧化氢改性活性炭,并将其作为载体制备Pd/C催化剂。结果表明,通过不同温度处理,活性炭织构和表面性质被选择性地修饰,载体表面官能团影响钯纳米颗粒的分散度和化学状态。与其他处理温度相比,250℃处理的活性炭表面含有更多的酸性... 采用过氧化氢改性活性炭,并将其作为载体制备Pd/C催化剂。结果表明,通过不同温度处理,活性炭织构和表面性质被选择性地修饰,载体表面官能团影响钯纳米颗粒的分散度和化学状态。与其他处理温度相比,250℃处理的活性炭表面含有更多的酸性含氧基团,所制得Pd/C分散度最高。在催化Suzuki偶联反应合成啶酰菌胺中间体4′-氯-2-硝基联苯中活性显著提高,反应收率增加。酸性含氧基团为钯纳米颗粒在活性炭表面的分散提供了有效的锚定位点,促进了载体与钯纳米颗粒之间的电子转移,形成了相对缺电子的钯纳米颗粒,从而提高了Pd/C催化剂的活性。 展开更多
关键词 催化剂工程 活性炭 改性 pd/c 表面官能团 SUZUKI偶联
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3,3’,4,4’-联苯四甲酸合成用Pd/C催化剂制备工艺研究
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作者 闫江梅 方礼理 +3 位作者 刘春红 张鹏 王昭文 李岳锋 《工业催化》 CAS 2024年第4期35-38,共4页
采用浸渍沉淀法制备3,3’,4,4’-联苯四甲酸合成用Pd/C催化剂,考察不同沉淀剂、还原剂对Pd/C催化剂性能的影响,发现使用不同沉淀剂和还原剂时,催化剂活性及3,3’,4,4’-联苯四甲酸收率存在明显差异,硼氢化钠还原的Pd/C催化剂活性及3,3’... 采用浸渍沉淀法制备3,3’,4,4’-联苯四甲酸合成用Pd/C催化剂,考察不同沉淀剂、还原剂对Pd/C催化剂性能的影响,发现使用不同沉淀剂和还原剂时,催化剂活性及3,3’,4,4’-联苯四甲酸收率存在明显差异,硼氢化钠还原的Pd/C催化剂活性及3,3’,4,4’-联苯四甲酸收率最高。进一步考察助金属协同催化作用对Pd/C性能的影响,结果表明,Pd/C中添加质量分数1.0%Mn后催化剂活性及3,3’,4,4’-联苯四甲酸收率均有所提高。 展开更多
关键词 催化剂工程 pd/c催化剂 3 3’ 4 4’-联苯四甲酸 助金属 沉淀剂 还原剂 脱卤偶联
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分泌型PD-1抗体可提高c-Met CAR-T细胞对胰腺癌细胞的杀伤作用
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作者 闵静婷 彭上 +5 位作者 杜娜娜 安然 甄翔程 曹佳威 周陈航 李正红 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1976-1984,共9页
目的设计并制备能够分泌PD-1抗体和靶向c-Met的CAR-T细胞,以消除肿瘤对CAR-T细胞的免疫抑制作用,从而提高CAR-T细胞对胰腺癌的治疗效果。方法采用Kaplan-Meier Plotter、GEPIA和Timer2.0生物信息学数据库,分析c-Met在胰腺癌中的表达、... 目的设计并制备能够分泌PD-1抗体和靶向c-Met的CAR-T细胞,以消除肿瘤对CAR-T细胞的免疫抑制作用,从而提高CAR-T细胞对胰腺癌的治疗效果。方法采用Kaplan-Meier Plotter、GEPIA和Timer2.0生物信息学数据库,分析c-Met在胰腺癌中的表达、生存期及免疫浸润。免疫组化检测胰腺癌临床样本c-Met和PD-L1表达,流式细胞术验证胰腺癌细胞Aspc-1 c-Met和PD-L1表达通过基因编辑将PD-1分泌型抗体和HIS标签连接至2代c-Met CAR分子后,构建PD-1/c-Met CAR质粒并包被慢病毒,慢病毒感染至活化T细胞内,通过流式细胞技术检测CAR-T阳性率和细胞亚群;Western blotting检测分泌型PD-1抗体在细胞上清液中的存在;体外功能试验中,通过LDH释放实验检测CAR-T对靶细胞的杀伤效率,CCK-8检测靶细胞存在下PD-1抗体对CAR-T增殖的促进作用。ELISA检测PD-1/c-Met CAR-T和c-Met CAR-T活化后细胞因子的分泌量。结果生信分析结果显示,胰腺癌组织c-Met表达高于正常组织(P<0.01);c-Met表达水平与胰腺癌患者生存期呈负相关(P<0.01)。c-Met的表达可能与多种免疫细胞浸润成正相关。免疫组化结果显示,胰腺癌c-Met和PD-L1表达均高于癌旁组织(P<0.01);流式细胞术结果显示,Aspc-1细胞c-Met和PD-L1表达量为90.7%和57.7%,琼脂糖凝胶电泳显示成功制备四代PD-1/c-Met CAR分子;流式细胞术和Western blotting显示,成功构建PD-1/c-Met CAR-T且PD-1抗体可顺利分泌。体外功能验证中LDH结果显示,PD-1/c-Met CART对肿瘤细胞杀伤效率在效靶比为20:1时高于c-Met CAR-T(P<0.01);CCK-8实验结果显示,靶细胞刺激72 h后增殖效率高于c-Met CAR-T(P<0.01);ELISA结果显示,PD-1/c-Met CAR-T分泌的细胞因子IL-2和TNF-α高于c-Met CAR-T(P<0.01)。结论PD-1抗体分泌型c-Met CAR-T可成功构建,并在体外胰腺癌细胞上显示出优于c-Met CAR-T肿瘤杀伤效率和增殖效率。 展开更多
关键词 嵌合抗原受体T细胞 c-MET pd-1分泌型抗体 胰腺癌
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Low Temperature Synthesis of Zeolites of the Faujasite Family (FAU-EMT) Using Industrial Mineral Waste (FR) from Silane Production
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作者 Valeriy Petrov Josef-Christian Buhl 《Journal of Materials Science and Chemical Engineering》 2017年第11期1-13,共13页
Zeolite formation was investigated under low temperature conditions between 40°C - 25°C under insertion of a Si-rich filtration residue (FR) from waste water cleaning of the silane production. Syntheses were... Zeolite formation was investigated under low temperature conditions between 40°C - 25°C under insertion of a Si-rich filtration residue (FR) from waste water cleaning of the silane production. Syntheses were performed under open system conditions without stirring. The application of templates was excluded but gel formation was optimized by addition of citric acid. Beside a minimal consumption of process energy during synthesis under very low temperatures even FR was inserted without an expansive pre-treatment like calcination. Disordered intergrowths of FAU-EMT intermediates were obtained in each case, even at a temperature of only 25°C. The reaction products always occurred in two sequences, one at the bottom and another at the top of the reaction bin. A better crystallinity was detected for the latter products and the Si/Al ratio of these FAU-EMT members was close to 1.0 like in zeolite LSX. In contrast chemical analyses revealed an enrichment of Ca- and Mg- impurities from FR in the bottom products. 展开更多
关键词 FAU-EMT Zeolites Disordered Intergrowths INDUSTRIAL waste 25°c Synthesis
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Cellulolytic Microbial Activator Influence on Decomposition of Rubber Factory Waste Composting
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作者 T. Kaosol S. Wandee 《Journal of Environmental Science and Engineering》 2010年第3期41-47,共7页
An aerobic composting method is studied to reuse organic waste from rubb er factory waste as soil fertilizer and to study the effect of cellulolytic microbial activator (CMA) as the activator in the rubber factory w... An aerobic composting method is studied to reuse organic waste from rubb er factory waste as soil fertilizer and to study the effect of cellulolytic microbial activator (CMA) as the activator in the rubber factory waste composting. The performance of the composting process was monitored as a function of carbon and organic matter decomposition rate, temperature and moisture content. The results indicate that the rubber factory waste is best composted with water hyacinth and sludge than composted alone. In addition, the CMA is more aft^ctive when mixed with the rubber factory waste, water hyacinth and sludge since a good fertilizer is achieved. When adding CMA into the rubber factory waste composted alone, the finished product does not achieve a standard of fertilizer, especially the C/N ratio. The finished products (both CMA and without CMA), can be an environmental friendly alternative to solve the disposal problems of rubber factory waste, Since the C/N ratio, pH, moisture content, temperature, and nutrients of the finished products are acceptable for agriculture use. 展开更多
关键词 cOMPOSTING rubber waste c/N ratio SLUDGE cellulolytic microbial activator.
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Biochemical changes during composting of coir pith waste as influenced by different agro industrial wastes
9
作者 T. Muthurayar M. S. Dhanarajan 《Agricultural Sciences》 2013年第5期28-30,共3页
Coir pith, a byproduct of coconut husk is difficult to decompose due to its high lignin and cellulose content. In this study, coir pith was composted with different agro industrial by products such as cow dung, vegeta... Coir pith, a byproduct of coconut husk is difficult to decompose due to its high lignin and cellulose content. In this study, coir pith was composted with different agro industrial by products such as cow dung, vegetable market waste, poultry waste and microbial consortium. The different treatment combinations used in the present study were Control, T1 (Coir pith + Cow dung + Vegetable market waste + Poultry waste + mixed microbial culture (Trichoderma viridae + Pleurotus sajar caju), T2 (Coir pith + Vegetable market waste + Poultry waste + Tank slit + Mixed microbial culture) and T3 (Coir pith + Cow dung + poultry waste + tank slit + mixed microbial culture). At the end of 12th week, in the treatment T1, C: N ratio of 21.8:1 was observed in the composted coir pith sample. Highest P content of 0.47% and K content of 1.2% and the least Cellulose and Lignin contents of 22.8% and 10.03% were recorded in the T1 treatment after a composting period of 12 weeks. Highest pH of 7.4 was observed in the treatment T3, this was followed by T1 (7.2) treatment. 展开更多
关键词 cOIR PITH cOMPOST Agro Industrial wastes c:N Ratio TRIcHODERMA Viridae and PLEUROTUS Sajar caju
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以Pd/C为催化剂的松香加氢本征动力学 被引量:13
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作者 阳承利 陈小鹏 +2 位作者 王琳琳 林洁 童张法 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期65-70,共6页
在温度403~433K,压力3.0~7.0MPa下,研究了以Pd/C为催化剂的松香催化加氢本征动力学,为工业反应过程的开发和操作提供了理论依据.通过减少催化剂粒度和提高搅拌转速,以消除内外扩散的影响,在松香加氢反应过程中,在线跟踪了反应物和产物... 在温度403~433K,压力3.0~7.0MPa下,研究了以Pd/C为催化剂的松香催化加氢本征动力学,为工业反应过程的开发和操作提供了理论依据.通过减少催化剂粒度和提高搅拌转速,以消除内外扩散的影响,在松香加氢反应过程中,在线跟踪了反应物和产物浓度随反应时间的变化关系.根据实验数据,采用EVIEWS软件对10个可能的反应机理模型进行筛选,认为最可几的反应机理为:松香中的主要成分枞酸分子不吸附,枞酸分子与催化剂表面上被吸附的氢原子进行反应,氢原子的吸附为控制步骤;其反应动力学方程为:, 据此导出反应速率常数和吸附平衡常数分别为: (Hk =5.695exp((2498.5/T), bs =9.4(10(3exp(1920.8/T). 展开更多
关键词 pd/c催化剂 松香 催化加氢 本征动力学 负载型催化剂
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Pd/C催化剂上松香加氢制备二氢和四氢枞酸的本征动力学 被引量:7
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作者 韦小杰 李前 +3 位作者 陈小鹏 阳承利 王琳琳 周龙昌 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期269-275,共7页
采用FYX-2G型高压搅拌釜,以Pd/C为催化剂进行松香催化加氢制备二氢和四氢枞酸本征动力学的研究。通过减小催化剂粒度、加入200号溶剂油和增加高压釜的搅拌转速,消除了加氢过程内外扩散的影响,在温度403~433K、压力3.0~7.0 MPa下,在线... 采用FYX-2G型高压搅拌釜,以Pd/C为催化剂进行松香催化加氢制备二氢和四氢枞酸本征动力学的研究。通过减小催化剂粒度、加入200号溶剂油和增加高压釜的搅拌转速,消除了加氢过程内外扩散的影响,在温度403~433K、压力3.0~7.0 MPa下,在线跟踪了反应物和产物的浓度随时间的变化关系,采集动力学数据,使用EVIEWS软件对17种可能的反应机理模型进行筛选,结果表明,枞酸加氢生成二氢枞酸和四氢枞酸是并行反应;最可几的反应机理为:松香中的主要成分枞酸分子不吸附,枞酸分子与催化剂表面上被吸附的氢原子进行反应,氢原子的吸附为控制步骤,生成二氢枞酸和四氢枞酸的活化能分别为27.758 kJ·mol-1和237.12 kJ·mol-1。 展开更多
关键词 松香 催化加氢 本征动力学 pd/c催化剂
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纳米Pd/C催化剂的制备及其催化氧化乙二醛生成乙醛酸的研究 被引量:10
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作者 苏琳琳 董守安 +2 位作者 杨辅龙 余明坤 潘再富 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期20-26,共7页
利用化学还原法分别以PdCl2和Pd(OAc)2为前体制备了胶体Pd纳米粒子,然后采用胶体负载法获得2种Pd/C催化剂并应用于催化乙二醛氧化生成乙醛酸的反应。研究了催化反应条件如温度、乙二醛初始浓度以及在催化剂制备中Pd负载量、使用的前体... 利用化学还原法分别以PdCl2和Pd(OAc)2为前体制备了胶体Pd纳米粒子,然后采用胶体负载法获得2种Pd/C催化剂并应用于催化乙二醛氧化生成乙醛酸的反应。研究了催化反应条件如温度、乙二醛初始浓度以及在催化剂制备中Pd负载量、使用的前体对催化反应的影响,从而在最佳催化条件下得到乙醛酸产率为31.07%,选择性为67.06%的反应结果;利用XPS技术对Pd/C催化剂使用前后Pd的表面化学状态进行了表征,简要探讨了Pd/C催化剂的选择性和催化剂失活机理。 展开更多
关键词 物理化学 复合催化材料 pd/c催化剂 制备 乙二醛氧化 乙醛酸
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Pd/C催化聚苯乙烯加氢制聚环己烷基乙烯的研究 被引量:5
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作者 钱俊峰 郭欣荣 +6 位作者 刘平 钟东文 孙中华 王钘 吴中 韦梅峻 何明阳 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期141-145,共5页
研究了不同载体负载的Pd催化剂Pd/MCM-41、Pd/AlO、Pd/MC和Pd/C在聚苯乙烯(PS)加氢制聚环己烷基乙烯(PCHE)中的性能。考察了催化剂质量、搅拌速度、反应温度、反应时间及反应压力等对PS加氢反应的影响。结果表明,具有较高分散度的Pd/C... 研究了不同载体负载的Pd催化剂Pd/MCM-41、Pd/AlO、Pd/MC和Pd/C在聚苯乙烯(PS)加氢制聚环己烷基乙烯(PCHE)中的性能。考察了催化剂质量、搅拌速度、反应温度、反应时间及反应压力等对PS加氢反应的影响。结果表明,具有较高分散度的Pd/C催化剂表现出优异的催化活性和稳定性。在催化剂质量为0.1 g和较低的反应温度(160℃)下,Pd/C催化PS加氢的转化率>99%,且产物PCHE具有较高的玻璃化转变温度、较低的密度和吸水性及较高的抗拉强度。 展开更多
关键词 聚苯乙烯 催化加氢 pd/c
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Pd/C催化下碱木质素与环己烯的还原反应 被引量:12
14
作者 方桂珍 李丽英 叶结旺 《中国造纸学报》 EI CAS CSCD 2005年第2期71-74,共4页
以钯/炭(Pd/C)为催化剂,以环己烯为氢给予体与麦秆碱木质素进行还原反应,分析了不同因素对反应过程的影响,通过正交实验优化了反应参数,用化学法对反应前后碱木质素官能团进行了定量测定,实验结果表明,最佳的Pd/C催化、环己烯还原法活... 以钯/炭(Pd/C)为催化剂,以环己烯为氢给予体与麦秆碱木质素进行还原反应,分析了不同因素对反应过程的影响,通过正交实验优化了反应参数,用化学法对反应前后碱木质素官能团进行了定量测定,实验结果表明,最佳的Pd/C催化、环己烯还原法活化碱木质素的反应条件为:pH值10,催化剂质量分数7%,反应时间1.5h,碱木质素与环己烯质量比1:4.1,反应后碱木质素的总羟基含量为13.45%,增加了104.72%;羧基含量为1.60%,降低了39.39%;羰基2.96%,降低了50.99%.凝胶渗透色谱(GPC)分析表明,对于反应前后的碱木质素,其相对分子质量主要在1000~10000之间,所占比例分别为63.23%、84.66%,经Pd/C催化还原后碱木质素的多分散系数变小. 展开更多
关键词 碱木质素 环己烯 pd/c催化剂 还原反应
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加氢脱氯Pd/C催化剂失活原因探讨 被引量:5
15
作者 李福祥 孟鑫 +1 位作者 吕志平 薛建伟 《稀有金属材料与工程》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期657-660,共4页
在自制的气-固连续固定床反应器上,在反应温度为145℃,氢气体积流速为140ml/min,空速为10g/(g·cat)的条件下,对采用传统浸渍方法制备的载钯量为1.25%(质量分数)的Pd/C催化剂的寿命进行评价。其实验结果表明,Pd/C催化剂是氯乙酸母... 在自制的气-固连续固定床反应器上,在反应温度为145℃,氢气体积流速为140ml/min,空速为10g/(g·cat)的条件下,对采用传统浸渍方法制备的载钯量为1.25%(质量分数)的Pd/C催化剂的寿命进行评价。其实验结果表明,Pd/C催化剂是氯乙酸母液混酯选择性加氢脱氯制备氯乙酸甲酯优良的催化剂。为了找到催化剂失活的原因,分别对反应前后的催化剂进行了XRD,差示热分析(DTA)和X射线光电子光谱(XPS)分析。结果表明,催化剂表面炭化物沉积是催化剂失活的主要原因,积炭物中以物理吸附的非永久性积炭为主,并可以通过惰性气体吹扫而除掉。 展开更多
关键词 氯乙酸母液 pd/c 加氢脱氯 失活 积炭
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Pd/C催化剂上葡萄糖催化氧化反应 被引量:9
16
作者 宋一兵 孙长勇 +2 位作者 叶飞 陈德平 林维明 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期56-59,共4页
以活性炭作载体,制备了Pd/C催化剂,通过活性评价实验,考察了催化剂的制备条件对催化剂性能的影响,同时探讨了反应的工艺条件。结果表明,葡萄糖催化氧化反应适宜温度为333K。以空气鼓泡作为反应体系的混合方式,能有效地增大气泡与溶液和... 以活性炭作载体,制备了Pd/C催化剂,通过活性评价实验,考察了催化剂的制备条件对催化剂性能的影响,同时探讨了反应的工艺条件。结果表明,葡萄糖催化氧化反应适宜温度为333K。以空气鼓泡作为反应体系的混合方式,能有效地增大气泡与溶液和催化剂的接触,降低了反应物种的相间传质阻力,使得催化剂的性能得以充分发挥。在此反应条件下,用H2还原的2%Pd/C催化剂显示出较好的催化活性,反应4h后,葡萄糖的转化率达91 6%,产物选择性为89%。 展开更多
关键词 葡萄糖 pd/c催化剂 催化氧化
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Pd/C催化下麦草碱木质素与氢气的还原反应 被引量:13
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作者 叶结旺 方桂珍 杜添川 《中国造纸学报》 EI CAS CSCD 2006年第1期73-76,共4页
以钯/炭(Pd/C)为催化剂,以氢气为还原剂与麦草碱木质素进行反应,分析了不同反应条件对催化效果的影响,用化学法测定了反应前后碱木质素官能团的含量,并与环己烯还原法进行了比较。结果表明,在Pd/C催化剂负载量为3%、用量0.1g/g、氢气流... 以钯/炭(Pd/C)为催化剂,以氢气为还原剂与麦草碱木质素进行反应,分析了不同反应条件对催化效果的影响,用化学法测定了反应前后碱木质素官能团的含量,并与环己烯还原法进行了比较。结果表明,在Pd/C催化剂负载量为3%、用量0.1g/g、氢气流速20mL/min、反应温度363K、反应时间3h的条件下,反应后碱木质素的总羟基、酚羟基、醇羟基含量分别为14.39%、4.21%和10.18%,较反应前分别增加了133.68%、27.96%和264.87%。与环己烯法相比,氢气还原法的催化剂用量明显减少,醇羟基数增加较为显著,酚羟基含量基本一致。氢气还原活化效果明显优于环己烯还原效果。 展开更多
关键词 pd/c催化剂 碱木质素 还原反应
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掺杂Fe元素对Pd/C催化剂性能的影响 被引量:8
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作者 江红 冯兰英 +2 位作者 朱红 郭志军 张新卫 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期847-850,共4页
用Fe作为掺杂元素,以活性炭为载体,通过浸溃还原方法制备了Pd:Fe原子比分别为1:1、2:1、1:2的Pd-Fe/C催化剂.采用TEM和XRD技术对合金催化剂的物理性质进行了测试.结果表明,获得的Pd-Fe/C催化剂合金粒子在载体上分布均匀,粒径<5nm,Fe... 用Fe作为掺杂元素,以活性炭为载体,通过浸溃还原方法制备了Pd:Fe原子比分别为1:1、2:1、1:2的Pd-Fe/C催化剂.采用TEM和XRD技术对合金催化剂的物理性质进行了测试.结果表明,获得的Pd-Fe/C催化剂合金粒子在载体上分布均匀,粒径<5nm,Fe的掺杂量对Pd/C催化剂晶体结构有很大影响,通过电化学性能测试比较,分析了三个不同比例的Pd-Fe/C催化剂和Pd/C催化剂对氢和甲酸的电催化氧化性能.结果得出:在相同的峰值电位下,几种催化剂的电流密度大小顺序为:Pd-Fe/C(1:1)>Pd-Fe/C(2:1)>Pd/C>Pd-Fe/C(1:2).结果表明,适量掺杂Fe提高了Pd/C催化剂的催化性能。且Pd:Fe原子比为1:1时催化性能最好. 展开更多
关键词 直接甲酸燃料电池 pd—Fe/c催化剂 电化学催化
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Co改性的Pd/C催化剂在转移加氢中的应用研究 被引量:5
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作者 郑纯智 张国华 +1 位作者 文颖频 张春勇 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期358-363,共6页
通过调整Co和Pd的浸渍顺序制备了不同的钴改性的Pd/C催化剂,考察了催化剂在3,5-二羟基苯甲酸转移加氢制备3,5-二氧代环己烷羧酸反应中的活性。确认先浸渍钴后浸渍钯、并在300℃以氢气还原得到的Co-Pd/C催化剂具有最佳活性,反应转化率和... 通过调整Co和Pd的浸渍顺序制备了不同的钴改性的Pd/C催化剂,考察了催化剂在3,5-二羟基苯甲酸转移加氢制备3,5-二氧代环己烷羧酸反应中的活性。确认先浸渍钴后浸渍钯、并在300℃以氢气还原得到的Co-Pd/C催化剂具有最佳活性,反应转化率和选择性分别达到94.6%和99.5%。对该催化剂以BET、TPR、XRD、SEM、TEM、XPS等手段进行了表征。结果表明,先浸渍的钴占据了活性炭的微孔使最可几孔径由2.72nm增大为3.32nm,并且与一些对反应不利的官能团作用,使后浸渍的钯主要分布在催化剂的大孔中,避免了过多深度加氢副产物的生成。催化剂活性组分为零价的钯,其平均粒径约10nm,以有利于转移加氢的聚集态存在,使催化剂获得了较高的活性和选择性。 展开更多
关键词 pd/c 催化剂 3 5-二羟基苯甲酸 转移加氢
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P促进Pd/C高效催化甲酸制氢的研究 被引量:5
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作者 焦晓新 郑潇潇 +1 位作者 张鸿斌 李海燕 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期707-712,共6页
以次亚磷酸钠(NaH2PO2)为还原剂,成功地制备出一种新型高效的Pd-P/C催化剂,其对甲酸-甲酸钠混合液分解制氢具有较高催化活性.经过优化后得到的3%Pd-P/C催化剂,在30℃,反应液甲酸和甲酸钠浓度比为1∶5,总浓度为4mol/L条件下,前1h平均转... 以次亚磷酸钠(NaH2PO2)为还原剂,成功地制备出一种新型高效的Pd-P/C催化剂,其对甲酸-甲酸钠混合液分解制氢具有较高催化活性.经过优化后得到的3%Pd-P/C催化剂,在30℃,反应液甲酸和甲酸钠浓度比为1∶5,总浓度为4mol/L条件下,前1h平均转化频率可达565h-1,该Pd-P/C催化剂的催化活性是传统的以NaBH4还原制得的Pd/C催化剂活性的3.5倍.联合谱学表征结果表明,在Pd粒子的形成生长过程中,P的掺入提高了Pd纳米粒子的分散性,减少了粒子的团聚,最终得到了粒径较小的Pd粒子,从而极大地提高了催化剂的活性.动力学研究表明Pd-P/C催化剂催化甲酸分解的反应活化能为18.63kJ/mol,相比以NaBH4还原所得催化剂(反应活化能为26.69kJ/mol),反应活化能更低. 展开更多
关键词 甲酸 氢能源 NAH2PO2 pd/c
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