支持向量回归-紫外分光光度法用于测量小儿氨酚匹林咖啡因片含量的方法研究

目的 建立同时测定小儿氨酚匹林咖啡因片中3种组分：阿司匹林、对乙酰氨基酚和咖啡因含量的紫外光谱的支持向量回归校正方法。方法 对复方制剂的紫外光谱数据进行预处理和主成分分析后不经分离，采用支持向量回归（SVR）算法同时测定3组分的含量。结果 测定正交设计标样中的阿司匹林、对乙酰氨基酚和咖啡因的平均回收率分别在98.2％～101．2％之间，RSD在0．47％-0.91％之间。将SVR法与偏最小二乘回归和径向基神经网络建模方法相比较，SVR所建模型的预测准确性优于后两者。结论 本法可用于小儿氨酚匹林咖啡因片的紫外光谱的含量测定分析。

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸的含量

目的建立一种采用高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸含量的方法〔1〕。方法色谱柱:HypersilODS2(5μm,4.6mm×250mm),流动相:0.02mol·L-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH=3.5)-甲醇(70∶30)〔2〕,UV检测:272nm,流速1.0mL·min-1。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸3种成分的回收率分别为99.9%、99.9%、99.7%。RSD分别为0.30%、0.35%、0.68%。结论本法简便、准确,精密度高,重现性好,适用于复方对乙酰氨基酚片的含量测定。

HPLC法测定小儿氨酚匹林咖啡因片中四种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林及水杨酸的含量。方法:采用岛津ODS-VP色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);以甲醇-0.01mol·L-1磷酸溶液(30∶70)(用三乙胺调节pH值至3.1)为流动相;检测波长为220nm;流速为1.0mL·min-1。结果:在建立的色谱条件下,对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的线性范围分别为12.6～126mg·mL-1(r=0.9999);3.0～30.0mg·mL-1(r=1.0000);23.0～230mg·mL-1(r=0.9998);0.115～6.9mg·mL-1(r=1.0000)。对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的平均回收率分别为99.1%(RSD=1.32%,n=9);100.0%(RSD=0.57%,n=9);99.0%(RSD=1.09%,n=9)。结论:本法简便、快捷,准确度高,专属性强,重现性好,可用于小儿氨酚匹林咖啡因片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的含量测定及水杨酸的限度控制。

新型偏头痛治疗药佩比加

佩比加是美国FDA批准上市的第一个治疗偏头痛的非处方药,可有效控制偏头痛症状,尤其是恶心、呕吐、畏光、畏声等。经临床试验证明其具有高效性和安全性特点。

HPLC法测定小儿氨酚匹林片含量的方法改进

目的改进HPLC测定小儿氨酚匹林片含量的方法。方法色谱柱:SHIMADZU Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm)。流动相:磷酸盐缓冲液(取0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值至2.6±0.1)-甲醇(70∶30),检测波长:275 nm,流速:0.8 ml.min-1,进样量:20μl,柱温:30℃。结果对乙酰氨基酚、阿司匹林检测浓度分别在6.89～41.33μg.ml-1,r=0.9999;11.96～71.78μg.ml-1,r=0.9999,范围内与峰面积线性关系良好。平均加样回收率对乙酰氨基酚为99.27%,RSD为0.65%(n=6)、阿司匹林为99.59%,RSD为0.40%(n=6)。结论本方法测定操作简便,结果准确,精密度好,优于原方法,可用于小儿氨酚匹林片的含量测定。

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量

目的建立复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸含量的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%二乙胺-冰醋酸(40∶60∶4)为流动相,检测波长275nm,流速1.0 mL.min-1。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸的线性范围分别为25～400μg.mL-1(r=0.9999),6～120μg.mL-1(r=1),18.4～736μg.mL-1(r=1);平均回收率分别为99.64%(RSD=0.14%)、99.94%(RSD=0.22%)、100.84%(RSD=0.30%)(n=6)。结论该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简单易行。

高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林含量的方法。方法:色谱柱为ODS,流动相为甲醇-4.2%的冰醋酸溶液(3∶7),流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的线性范围分别为16.08～428.80μg/ml(r=0.9981)、3.42～91.20μg/ml(r=0.9988)、23.87～769.92μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为99.2%(RSD=0.23%)、100.4%(RSD=0.63%)、99.3%(RSD=0.11%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于复方对乙酰氨基酚片的含量测定。

HPLC测定小儿氨酚匹林片含量的不确定度评价

目的对小儿氨酚匹林片中阿司匹林、对乙酰氨基酚的含量进行不确定度评价。方法建立评价高效液相色谱法测定小儿氨酚匹林片含量不确定度的数学模型,对测定中的各影响因素进行考察。结果阿司匹林、对乙酰氨基酚的扩展不确定度分别为1.4%、1.2%,相对扩展不确定度分别为1.5%、1.2%,含量测定结果分别为(91.7±1.4)%、(98.1±1.2)%。结论供试品溶液峰面积是定量分析的测量不确定度的主要因素。

HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中3种成分的含量

建立HPLC法测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因和乙酰水杨酸的含量;用Kromasil C18色谱柱;流动相为甲醇-0.2%庚烷磺酸钠溶液(15∶85)冰醋酸调pH值3.4,流速:1.0mL·min-1;检测波长为280nm。本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可更好地控制本品的质量。

氨酚咖匹林片中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检测

目的:建立氨酚咖匹林片中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的HPLC测定方法。方法:采用ACCHROM XUnion C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠3.9 g,磷酸氢二钠8.95 g,加水溶解至1000 ml,加25%四丁基氢氧化铵溶液4.8 ml)-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 ml/min;柱温40℃;检测波长245 nm;进样量:20μl。结果:对氨基酚和对氯苯乙酰胺与相邻的杂质均能够很好地分离,对氨基酚和对氯苯乙酰胺分别在0.20~25.24μg/ml(r=0.9999)和0.05~1.26μg/ml(r=0.9999)的范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.34%和100.72%,RSD分别为0.63%和1.35%(n=9),最低检出限分别为0.01和0.025μg/ml。结论:该方法专属性好、结果准确、简便快速,可用于氨酚咖匹林片中对氨基酚和对乙酰氨基酚的检测,为提高该药的质量控制技术提供参考。

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度

目的:建立测定复方对乙酰氨基酚片含量和溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:采用SHIMADZUShim-pack C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%醋酸钠溶液(冰醋酸调节pH 3.5)(30∶70),流速1.0 mL.min-1,检测波长272nm。按中国药典桨法,采用ZRS-8G智能溶出仪,以0.1 mol.L-1盐酸溶液为溶出介质测定溶出度。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林线性范围分别为6.462～161.55μg.mL-1(r=0.9999),1.577～39.42μg.mL-1(r=0.9999),11.04～276.1μg.mL-1(r=0.9999);回收率(n=5)分别为100.1%,100.4%,99.8%,RSD分别为0.53%,0.70%,0.55%。样品溶出度均一性好,在30 min时3个组分溶出度均达到80%。结论:本方法准确、方便,结果满意,适用于复方对乙酰氨基酚片的含量和溶出度测定。

氢核磁共振波谱法测定复方对乙酰氨基酚片中阿司匹林、咖啡因和对乙酰氨基酚

目的建立复方对乙酰氨基酚片中阿司匹林、咖啡因和对乙酰氨基酚测定的氢核磁共振波谱方法。方法采用氘代甲醇为溶剂,马来酸为内标。采用zg30脉冲序列获取~1H-NMR谱图。测试温度:300 K;谱宽:8 012 Hz;采集时间:4.01 s:弛豫时间:20 s,样品扫描次数:64次;空扫次数:2次。并采用HPLC法测定进行比较。结果阿司匹林、对乙酰氨基酚和咖啡因平均回收率分别为101.29%、101.68%、99.13%,RSD值分别为1.15%、1.73%、1.92%。qNMR法测定结果与HPLC法测定结果基本一致。结论氢核磁共振波谱法操作简便、快速,能准确测定复方对乙酰氨基酚片中阿司匹林、咖啡因和对乙酰氨基酚。