复方骆驼蓬子软膏质量标准研究

目的:提高复方骆驼蓬子软膏(骆驼蓬子、天仙子、秋水仙)质量标准。方法:采用TLC法对制剂中的骆驼蓬子、天仙子进行了鉴别。采用HPLC法,Phenomenex Luna C18(5μm,250 mm×4.6 mm ID)色谱柱,东莨菪碱和阿托品以甲醇-水(20∶80,水中含0.02 moL/L醋酸钠、0.2 mL/L三乙胺、4 mL/L四氢呋喃,用冰醋酸调pH至6.0)为流动相,检测波长为210 nm;秋水仙碱以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(45∶55)为流动相,检测波长为350 nm。结果:阿托品、东莨菪碱和秋水仙碱的线性范围分别为0.131 6～1.316μg(r=0.999 8)、0.063 6～0.636μg(r=0.999 8)和0.081 76～0.817 6μg(r=0.999 6),平均回收率分别为97.6%,97.7%和96.3%。结论:定性定量方法简便、准确、专属性强、重现性好。提高后的质量标准可更有效的控制本品质量。

维吾尔药复方木尼孜其颗粒剂的质量控制方法研究

目的:研究复方木尼孜其颗粒(CMG)的质量控制方法,为制定其质量标准提供参考。方法:分别以甘草苷、异甘草苷、甘草酸、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和异株五加甲苷为定性、定量指标,建立CMG中甘草、骆驼蓬子、黑种草子3种药材的薄层鉴别及含量测定方法。以硅胶HSGF254为薄层色谱板,正丁醇-水-甲醇-三乙胺为展开剂,10%硫酸乙醇试剂显色后分别在日光和紫外366 nm条件下检视,进行TLC定性分析。采用C18色谱柱,以乙腈-乙酸铵为流动相,ELSD为检测器,建立HPLC定量分析方法。模拟口服给药胃肠道生理条件,以酸水处理制剂,建立指纹图谱,指认共有峰,为制剂到体内后的整体特征提供信息。结果:在建立的TLC条件下,可在紫外366 nm条件下检视去氢骆驼蓬碱和骆驼蓬碱,在日光下检视甘草苷和异株五加甲苷。甘草苷、异甘草苷、甘草酸、骆驼蓬碱、去氢骆驼蓬碱和异株五加甲苷质量浓度分别在14.66~469.20、3.11~99.40、12.51~400.40、22.13~708.00、18.93~605.60和12.58~402.40μg·mL^(-1)范围内呈良好线性关系,方法平均回收率及RSD分别在99.4%~101.1%和1.8%~3.0%范围内;10批样品中上述6个成分的平均含量分别为(1.37±0.23)、(0.30±0.04)、(1.72±0.23)、(4.16±0.55)、(2.27±0.36)和(2.21±0.40)mg·袋-1。CMG经酸水处理后供试液指纹图谱中18个共有峰保留时间的RSD均<0.5%,峰面积的RSD均<3.0%,除上述已指认的4个指标成分外还鉴定出4个成分:绿原酸,咖啡酸,阿魏酸,芹菜素-7-O-葡萄糖苷。结论:建立的定性及定量方法适用于CMG中多个活性成分的质量控制。