肉桂酸合成工艺的优化

通过Perkin法合成肉桂酸,主要考察苯甲醛与乙酸酐的物质的量比、反应时间、苯甲醛与催化剂物质的量比及催化剂种类对合成肉桂酸产率的影响。结果表明,当苯甲醛和乙酸酐的物质的量比为1.0∶3.0、回流时间为80min、苯甲醛与催化剂物质的量比为1.0∶1.0、催化剂为无水碳酸钾、反应温度为160～170℃时,肉桂酸的产率达75.4%。故选取合适的溶剂和工艺条件,用苯甲醛和乙酸酐作为原料可以得到较高产率。

微波辅助“一锅煮”法合成p-羟基肉桂酸

微波辐射下,文章以p-羟基苯甲醛和乙酸酐为原料,碳酸钾为催化剂,经Perkin反应"一锅煮"法合成p-羟基肉桂酸,并优化了反应条件。实验结果表明:在p-羟基苯甲醛、乙酸酐和碳酸钾摩尔比为1∶4∶1,微波辐射功率为700 W,回流反应20min,水解反应2h的条件下,p-羟基肉桂酸的产率达到71.94%,纯度为99.20%。产物结构经傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、超导核磁共振波谱仪(1 H NMR)和显微熔点仪分析表征并加以确认。