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基于Perkin反应的α-细辛脑合成工艺优化
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作者 龚玉印 龚子东 王文静 《化学研究》 CAS 2023年第3期204-210,共7页
以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,利用Perkin反应,通过控制反应温度和丙酸酐的比例,使反应直接向生成α-细辛脑的方向进行,以提高反应收率和产品质量。对Perkin反应中影响产品收率和质量的投料比、反应温度和反应时间三个因素,设计了三水... 以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,利用Perkin反应,通过控制反应温度和丙酸酐的比例,使反应直接向生成α-细辛脑的方向进行,以提高反应收率和产品质量。对Perkin反应中影响产品收率和质量的投料比、反应温度和反应时间三个因素,设计了三水平三因素的正交试验,所得产品经熔点、有关物质检查、紫外分光光度法、红外光谱法、HPLC法确证。2,4,5-三甲氧基苯甲醛∶丙酸酐∶丙酸钠投料比为1∶1.2∶2.0,反应温度为210℃,反应时间7 h为最佳工艺,反应收率为65.8%,HPLC法测得α-细辛脑含量99.2%。经工艺条件优化后,以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,通过Perkin反应合成α-细辛脑的反应收率和产品质量显著提高,产品质量符合2015年版国家药品质量标准,可用于大规模工业化生产。 展开更多
关键词 Α-细辛脑 perkin反应 正交试验 合成工艺
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碱性离子液体[bmim]OH在Knoevenagel反应和Perkin反应中的应用 被引量:30
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作者 李娟 孙辉 +1 位作者 蔡晓晨 戴立益 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1296-1299,共4页
以碱性离子液体[bmim]OH作为催化剂,在无溶剂条件下,催化Knoevenagel反应和Perkin反应两类缩合反应.实验结果表明,该离子液体对Knoevenagel反应具有很高的催化活性,一系列的芳香醛和活泼亚甲基化合物在室温条件下10~30min内顺利完成反... 以碱性离子液体[bmim]OH作为催化剂,在无溶剂条件下,催化Knoevenagel反应和Perkin反应两类缩合反应.实验结果表明,该离子液体对Knoevenagel反应具有很高的催化活性,一系列的芳香醛和活泼亚甲基化合物在室温条件下10~30min内顺利完成反应,以85%~95%的高产率生成取代烯烃产物.离子液体经简单处理后能多次循环使用.此外,初步探讨了该碱性离子液体在Perkin反应中的应用. 展开更多
关键词 碱性离子液体 KNOEVENAGEL反应 perkin反应 催化
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在离子液体中利用Perkin反应合成肉桂酸 被引量:7
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作者 杨新宇 陈大茴 王建光 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期1135-1136,共2页
Cinnamic acid was synthesized by Perkin reaction in anhydrous potassium carbonate as catalyst,ionic liquid as solvent.The optimal process conditions were obtained as follows:n(PhCHO):n(Ac2O):n(K2CO3)=1∶1.2∶1.1... Cinnamic acid was synthesized by Perkin reaction in anhydrous potassium carbonate as catalyst,ionic liquid as solvent.The optimal process conditions were obtained as follows:n(PhCHO):n(Ac2O):n(K2CO3)=1∶1.2∶1.1,and refluence time was 2h when the refluence temperature was 160℃.The yield of cinnamic acid could reach 80.8%. 展开更多
关键词 肉桂酸 perkin反应 离子液体 碳酸钾
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碳酸钾在糠醛PERKIN反应中的催化作用初探 被引量:3
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作者 蒋晓慧 秦大斌 +1 位作者 刘全中 范继能 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1999年第5期541-542,共2页
The catalysis of potassium carbonate in perkin reaction for the preparation of a-furanaerylic acid was discussed and comparedwith that of sodium acetate. With K2CO3 the Perkin reaction of furfuraldehtyde can be carrie... The catalysis of potassium carbonate in perkin reaction for the preparation of a-furanaerylic acid was discussed and comparedwith that of sodium acetate. With K2CO3 the Perkin reaction of furfuraldehtyde can be carried out at lower temperature, in shorter time,with less catalyst in higher yield and with better repeatability. 展开更多
关键词 糠醛 perkin反应 呋喃丙烯酸 催化剂 碳酸钾
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氟阴离子在有机合成中的应用——Ⅱ.无水氟化钾催化乙酐与苯甲醛的Perkin反应 被引量:10
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作者 王文 孟繁君 高鸿宾 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1989年第2期82-83,共2页
用无水醋酸盐催化苯甲醛与乙酐的Perkin反应,一般反应时间较长,产率最高为55—60%.用三乙胺、吡啶和无水碳酸钾等作催化剂,产率也无明显提高.近年来氟阴离子在有机合成中的应用迅速发展,我们曾用无水氟化钾催化成功地实施了丙二酸二乙... 用无水醋酸盐催化苯甲醛与乙酐的Perkin反应,一般反应时间较长,产率最高为55—60%.用三乙胺、吡啶和无水碳酸钾等作催化剂,产率也无明显提高.近年来氟阴离子在有机合成中的应用迅速发展,我们曾用无水氟化钾催化成功地实施了丙二酸二乙酯与苯甲醛的Knoevenagel缩合,并研讨了该反应的微环境效应. 展开更多
关键词 氟阴离子 肉桂酸 perkin反应
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Perkin反应合成肉桂酸 被引量:8
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作者 张海军 陈建村 施磊 《香料香精化妆品》 CAS 2006年第5期17-19,23,共4页
以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,通过Perkin反应合成肉桂酸,研究了各物料比、回流时间对产品产率的影响。最佳反应条件是n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(PEG-400)∶n(对羟基苯甲醚)=1∶3∶1.1... 以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,通过Perkin反应合成肉桂酸,研究了各物料比、回流时间对产品产率的影响。最佳反应条件是n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(PEG-400)∶n(对羟基苯甲醚)=1∶3∶1.1∶0.02∶0.02,回流温度180℃,回流时间1.5h,肉桂酸产率可达75%。 展开更多
关键词 肉桂酸 perkin反应 无水碳酸钾 PEG-400 对羟基苯甲醚
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Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进 被引量:32
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作者 吴赛苏 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期599-600,594,共3页
采用对苯二酚为阻聚剂 ,对苯甲醛与乙酐以 Perkin反应合成肉桂酸的工艺进行了改进。通过正交试验 ,选择了最佳工艺 ,从而降低了反应温度 ,缩短了反应时间。最佳条件为 n(苯甲醛 ) :n(乙酐 ) :n(碳酸钾 ) =1∶ 3∶ 1 .0 8,对苯二酚 2 % ... 采用对苯二酚为阻聚剂 ,对苯甲醛与乙酐以 Perkin反应合成肉桂酸的工艺进行了改进。通过正交试验 ,选择了最佳工艺 ,从而降低了反应温度 ,缩短了反应时间。最佳条件为 n(苯甲醛 ) :n(乙酐 ) :n(碳酸钾 ) =1∶ 3∶ 1 .0 8,对苯二酚 2 % (摩尔分数 ) ,反应时间 1 h,反应温度为 1 80°C,肉桂酸产率可达 74.74% ,熔点 1 32~ 1 33°C。 展开更多
关键词 perkin反应 合成 肉桂酸 对苯二酚 苯甲醛 工艺改进
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Perkin法合成α-呋喃丙烯酸的反应动力学及机理 被引量:3
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作者 于辉 宁正祥 《华南理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期27-31,共5页
采用紫外-可见光分光光度法研究碱性催化剂催化合成α-呋喃丙烯酸的Perkin反应动力学.研究结果表明总的反应对于各组元分别接近准一级.提出Perkin法合成α-呋喃丙烯酸过程中乙酸酐碳负离子产生的可能机理为:乙酸酐碳负离子是由烯醇式乙... 采用紫外-可见光分光光度法研究碱性催化剂催化合成α-呋喃丙烯酸的Perkin反应动力学.研究结果表明总的反应对于各组元分别接近准一级.提出Perkin法合成α-呋喃丙烯酸过程中乙酸酐碳负离子产生的可能机理为:乙酸酐碳负离子是由烯醇式乙酸酐转变而来,催化剂碱性、结构及溶剂极性和溶剂形成氢键能力对反应速率有重要影响. 展开更多
关键词 Α-呋喃丙烯酸 perkin反应 动力学 反应机理
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几类含氮离子化合物的微波合成及催化Perkin反应 被引量:2
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作者 王金娟 裴学海 +2 位作者 杨志翔 王文琛 陈治明 《贵州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2017年第4期105-108,共4页
以N-乙基哌啶、N-甲基吗啉为原料,采用微波合成方法合成了6种离子化合物。产物结构经1H NMR确认。探讨了价廉易得,环境友好和无毒性的离子化合物催化的芳香醛与乙酸酐的Perkin反应。该反应具有催化剂经济易得及其用量少、反应条件温和... 以N-乙基哌啶、N-甲基吗啉为原料,采用微波合成方法合成了6种离子化合物。产物结构经1H NMR确认。探讨了价廉易得,环境友好和无毒性的离子化合物催化的芳香醛与乙酸酐的Perkin反应。该反应具有催化剂经济易得及其用量少、反应条件温和、环境友好和易操作等优点。 展开更多
关键词 离子化合物 微波合成 perkin反应
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Perkin反应合成肉桂酸 被引量:3
10
作者 张海军 施磊 +2 位作者 陈建村 金瑞娣 贾雪平 《山东化工》 CAS 2004年第5期4-5,共2页
以无水碳酸钾为催化剂 ,PEG -4 0 0为相转移催化剂 ,对苯二酚为阻聚剂 ,通过Perkin反应合成肉桂酸 ,研究了物料比、催化剂用量、PEG -4 0 0用量、对苯二酚用量、回流时间对产品产率的影响。最佳反应条件是n (苯甲醛 ) :n (乙酸酐 ) :n ... 以无水碳酸钾为催化剂 ,PEG -4 0 0为相转移催化剂 ,对苯二酚为阻聚剂 ,通过Perkin反应合成肉桂酸 ,研究了物料比、催化剂用量、PEG -4 0 0用量、对苯二酚用量、回流时间对产品产率的影响。最佳反应条件是n (苯甲醛 ) :n (乙酸酐 ) :n (碳酸钾 ) :n(PEG -4 0 0 ) :n (对苯二酚 ) =1:3 :1.1:0 .0 3 :0 .0 2 ,回流温度 180℃时 ,回流时间 1.5h ,肉桂酸产率可达 82 .4%。 展开更多
关键词 肉桂酸 perkin反应 无水碳酸钾 PEG-400 对苯二酚
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微波辐射下Perkin反应合成肉桂酸 被引量:3
11
作者 张海军 施磊 +1 位作者 吴东辉 陈建村 《天津化工》 CAS 2003年第6期29-30,42,共3页
利用微波辐射在PEG - 4 0 0活化下用苯甲醛和乙酸酐以Perkin法合成肉桂酸 ,最佳反应条件为 :n(苯甲醛 )∶n(乙酸酐 )∶n(碳酸钾 )∶n(对苯二酚 )∶n(PEG - 4 0 0 ) =1∶3∶1∶0 .0 2∶0 .0 2 ,辐射功率 30 0W ,副射时间 2 0min ,肉桂酸... 利用微波辐射在PEG - 4 0 0活化下用苯甲醛和乙酸酐以Perkin法合成肉桂酸 ,最佳反应条件为 :n(苯甲醛 )∶n(乙酸酐 )∶n(碳酸钾 )∶n(对苯二酚 )∶n(PEG - 4 0 0 ) =1∶3∶1∶0 .0 2∶0 .0 2 ,辐射功率 30 0W ,副射时间 2 0min ,肉桂酸产率达 6 5 .3%。 展开更多
关键词 肉桂酸 微波辐射 perkin反应 PEG-400
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无水氟化钾催化的Perkin反应 被引量:2
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作者 王千杰 柯景贞 《宁夏大学学报(自然科学版)》 CAS 1991年第1期35-38,共4页
本文研究了用无水氟化钾作催化剂的Perkin反应,合成了八个化合物。与无水醋酸钠或无水醋酸钾比较,用无水氟化钾作催化剂的优点是反应温度较低,反应时间较短,产率较高。
关键词 氟化钾 催化 perkin反应 丙烯酸
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香豆素合成中Perkin反应的催化剂研究 被引量:1
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作者 宋小平 刘芳 《海南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1999年第2期55-58,共4页
本文概述了利用Perkin反应合成香豆素的方法及其机理,探索了以固体碱作催化剂进行催化反应的结果,综述了香豆素的其它合成方法。
关键词 香豆素 合成 perkin反应
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Perkin反应合成肉桂酸的工艺研究 被引量:4
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作者 李海花 张艳丽 +2 位作者 张建生 闫顺生 杨艳红 《唐山学院学报》 2012年第6期50-53,共4页
采用Perkin反应合成肉桂酸,以苯甲醛和乙酸酐为原料,研究了碱性催化剂无水醋酸钾与无水碳酸钾的催化活性,证实无水碳酸钾的催化活性优于无水醋酸钾。进一步以无水碳酸钾为催化剂,设计正交实验,得到合成肉桂酸的最佳工艺参数。研究结果表... 采用Perkin反应合成肉桂酸,以苯甲醛和乙酸酐为原料,研究了碱性催化剂无水醋酸钾与无水碳酸钾的催化活性,证实无水碳酸钾的催化活性优于无水醋酸钾。进一步以无水碳酸钾为催化剂,设计正交实验,得到合成肉桂酸的最佳工艺参数。研究结果表明:合成肉桂酸的最佳合成条件为苯甲醛与乙酸酐的摩尔比为1∶3,反应时间为90min,苯甲醛与无水碳酸钾的摩尔比为1∶1,在此条件下所合成的肉桂酸样品,产率61.2%,产品纯度达到97%以上。 展开更多
关键词 perkin反应 肉桂酸 合成 正交实验
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本科教学实验肉桂酸的制备及定性、定量分析
15
作者 梁向晖 林东恩 《分析仪器》 CAS 2024年第2期94-96,共3页
以苯甲醛和醋酸酐为原料,无水碳酸钾或醋酸钾作为碱性催化剂,经Perkin反应制备肉桂酸。通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱对所得产物进行定性分析,并用核磁共振氢谱完成定量分析。结果表明碳酸钾法在核磁收率上优于醋酸钾法。
关键词 肉桂酸 perkin反应 催化剂 定性分析 核磁定量分析
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合成香豆素在药学专业有机化学实验教学中的应用
16
作者 李洪涛 杨艳 黎唯 《广东化工》 CAS 2024年第9期173-174,186,共3页
有机化学实验作为药学专业教育的基石,对后续专业课程学习具有关键的支撑作用。本文探讨了Perkin反应制备香豆素在药学专业基础有机化学实验教学中的应用。通过实验教学,学生能够更深入地理解有机化学反应原理,并培养实验操作能力。文... 有机化学实验作为药学专业教育的基石,对后续专业课程学习具有关键的支撑作用。本文探讨了Perkin反应制备香豆素在药学专业基础有机化学实验教学中的应用。通过实验教学,学生能够更深入地理解有机化学反应原理,并培养实验操作能力。文章详细描述了实验教学的目的、内容、方法和效果,旨在提升本科实验教学质量,激发学生的创新思维和提升科学素养,同时也为药学专业有机化学实验教学提供参考。 展开更多
关键词 perkin反应 香豆素 有机化学实验教学 药学专业 教学改革
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相转移条件下无水氟化钾催化Perkin反应的研究
17
作者 李媛 康汝宏 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1993年第1期55-57,共3页
本文对季铵盐(相转移催化剂)存在下无水氟化钾催化Perkin反应进行了研究和讨论。研究结果表明,季铵盐能提高无水氟化钾对Perkin反应的催化效果。
关键词 perkin反应 氟化钾 催化 芳香酸 相转移催化
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利用Perkin反应制备香豆素的实验探析 被引量:2
18
作者 高庆 《实验室科学》 2011年第3期75-78,共4页
从反应机理、反应影响因素出发,对Perkin反应合成香豆素的反应过程、反应装置、分离过程分别进行了探讨。实验表明,该反应在N2保护下时可以得到更高的合成收率,实验成功的关键在于试验装置设计较为合理,而实验过程中所体现的实验技能正... 从反应机理、反应影响因素出发,对Perkin反应合成香豆素的反应过程、反应装置、分离过程分别进行了探讨。实验表明,该反应在N2保护下时可以得到更高的合成收率,实验成功的关键在于试验装置设计较为合理,而实验过程中所体现的实验技能正是培养学生实验技能的良好案例。 展开更多
关键词 Prekin反应 香豆素 实验探析
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香豆素希夫碱的合成及其金属离子识别性能 被引量:6
19
作者 汪凌云 叶德成 曹德榕 《华南理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期46-51,共6页
3-氨基香豆素及其衍生物是一类很有研究价值的化合物.文中以2,4-二羟基苯甲醛和N-乙酰甘氨酸为原料,通过Perkin反应合成3-氨基-7-羟基香豆素,分别与两种芳香醛基化合物3-醛基-7-N,N二乙基氨基香豆素和2,4-二羟基苯甲醛经缩合反应合成了... 3-氨基香豆素及其衍生物是一类很有研究价值的化合物.文中以2,4-二羟基苯甲醛和N-乙酰甘氨酸为原料,通过Perkin反应合成3-氨基-7-羟基香豆素,分别与两种芳香醛基化合物3-醛基-7-N,N二乙基氨基香豆素和2,4-二羟基苯甲醛经缩合反应合成了2种新型的香豆素希夫碱化合物(4a和4b),并采用傅里叶红外光谱、核磁共振谱、紫外-可见光谱和荧光光谱等方法对化合物的结构、光物理性能和金属离子识别性能进行了表征.结果表明:4a和4b具有较弱的荧光;4a对Ni2+具有较好的选择性识别作用,有可能用作Ni2+比色探针. 展开更多
关键词 香豆素 合成 perkin反应 希夫碱
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苯乙烯基喹啉磺酰胺衍生物的设计、合成与HIV整合酶抑制活性的研究 被引量:3
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作者 曾程初 牛丽亭 +1 位作者 平大为 钟儒刚 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1105-1114,共10页
在运用比较分子场分析方法(CoMFA)分析了38个苯乙烯基喹啉类衍生物的三维定量构效关系的基础上,根据立体、静电以及氢键特征,设计合成了一系列苯乙烯基喹啉磺酰胺衍生物并考察了它们的HIV整合酶抑制活性,同时分析了所合成化合物的波谱... 在运用比较分子场分析方法(CoMFA)分析了38个苯乙烯基喹啉类衍生物的三维定量构效关系的基础上,根据立体、静电以及氢键特征,设计合成了一系列苯乙烯基喹啉磺酰胺衍生物并考察了它们的HIV整合酶抑制活性,同时分析了所合成化合物的波谱特点。 展开更多
关键词 HIV整合酶抑制剂 苯乙烯基喹啉磺酰胺衍生物 perkin反应 合成化合物
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