Influence of water content on the inactivation of P. digitatum spores using an air–water plasma jet

In order to investigate whether an air–water plasma jet is beneficial to improve the efficiency of inactivation, a series of experiments were done using a ring-needle plasma jet. The water content in the working gas（air） was accurately measured based on the Karl Fischer method. The effects of water on the production of OH（A;Σ;–X;Π;） and O（3p;P–3s;S） were also studied by optical emission spectroscopy. The results show that the water content is in the range of 2.53–9.58 mg l;, depending on the gas/water mixture ratio. The production of OH（A;Σ;–X;Π;） rises with the increase of water content, whereas the O（3p;P–3s;S） shows a declining tendency with higher water content. The sterilization experiments indicate that this air–water plasma jet inactivates the P. digitatum spores very effectively and its efficiency rises with the increase of the water content. It is possible that OH（A;Σ;–X;Π;） is a more effective species in inactivation than O（3p;P–3s;S） and the water content benefit the spore germination inhibition through rising the OH（A;Σ;–X;Π;） production. The maximum of the inactivation efficacy is up to 93% when the applied voltage is -6.75 kV and the water content is 9.58 mg l;.

电感耦合等离子体质谱法测定鲜河蚌肉水提物中5种元素含量

目的建立测定鲜河蚌肉水提物中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1550 W,等离子体气体流速为15.0 L/min,辅助气体(氩气)流速为0.90L/min,雾化气流速为1.05L/min,蠕动泵速为0.1r/s,采样深度为8 mm,调谐模式为No Gas模式,重复3次。结果Cu、As、Cd、Hg、Pb质量浓度分别在0~500 ng/mL、0~200 ng/mL、0~10 ng/mL、0~5 ng/mL、0~20 ng/mL范围内与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9996,n=5),检测限分别为0.0205,0.0045,0.0008,0.0042,0.0051 mg/kg,定量限分别为0.0682,0.0149,0.0027,0.0141,0.0170 mg/kg;精密度、重复性试验结果的RSD均小于5%;平均加样回收率分别为99.60%,106.16%,108.93%,115.30%,103.40%,RSD分别为0.84%,6.03%,1.15%,3.56%,0.55%(n=6)。参考《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》,9批样品中的Cu、Hg、Pb均符合限量标准,As、Cd超标的样品分别有8批、2批。结论该方法操作简单,结果准确,可用于测定鲜河蚌肉水提物中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定食用菌中的重金属含量

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪法建立同时测定食用菌中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和汞(Hg)含量的方法。在测食用菌样品中As、Pb、Cd和Cr的质量浓度为0.5~20.0μg·L^(-1),Hg的质量浓度为0.05~2.00μg·L^(-1)时,线性相关系数(r)均大于或等于0.9991,检出限分别为0.0010、0.0010、0.0020、0.0020、0.0003 mg·kg^(-1)。其中,Pb、Cd、Cr、As和Hg的加标回收率分别为93.5%~100.0%、94.2%~98.6%、97.00%~101.4%、90.1%~99.5%和90.0%~99.5%,相对标准偏差分别为0.86%~1.58%、0.18%~6.45%、0.39%~3.77%、0.27%~1.98%和0.39%~3.27%。说明该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等优点,可以适用于食用菌中的As、Pb、Cd、Cr、Hg共5种重金属含量的分析检测。

超纤革水性含浸工艺的改进

针对现有水性聚氨酯含浸超纤革工艺的缺点,从基布改性和传统工艺优化二方面改进了超纤革的水性含浸工艺,研究了水性聚氨酯固含量、浆料黏度、整理及烘干方式对含浸超纤革性能的影响。结果表明:当水性聚氨酯固含量为25%、浆料黏度为2000~3000 mPa·s时,采用等离子体改性基布,含浸后盐溶液破乳,红外照射预烘后再高温热风烘干,制备的含浸超纤革符合QB/T 2888—2007中B类绒面合成革的产品标准。

低温等离子体预处理对超声辅助提取姜粉总黄酮的影响及机制初探

目的:探究低温等离子体预处理对超声辅助提取姜粉总黄酮的提取效果,并对其可能机制进行初步探讨,为姜粉总黄酮的提取提供一种新方法。方法:以姜粉中总黄酮得率为考察指标,以低温等离子体放电电源功率、处理时间、进气量为考察因素,进行单因素实验和三因素三水平响应面优化试验。并应用高效液相色谱法测定低温等离子体处理前后姜粉中21种多酚类化合物的含量,通过扫描电镜(scan electronic microscope,SEM)和傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)对低温等离子体处理前后姜粉的结构进行分析。结果:姜粉中总黄酮的最佳提取条件为:真空度小于100 Pa,放电电源功率295 W、处理时间60 s,进气量150 cm^(3)/min,总黄酮得率为26.9 mg/g。色谱结果表明21种多酚类化合物得到较好的分离,且精密度高(relative standard deviation,RSD≤3.75%)、稳定性好(RSD≤4.25%)、重复性好(RSD≤4.75%)、加标回收结果准确可靠(平均回收率84.11%~100.86%)。低温等离子体处理后姜粉总黄酮的含量增加,酚酸的含量下降;低温等离子体处理增加了姜粉中淀粉颗粒以及细胞壁碎片的表面粗糙度,并且导致木质素的分解,加大了提取溶剂与姜粉的接触面积,因此有利于溶剂的渗透。结论:超声法辅助低温等离子体处理是提取姜粉总黄酮的一种有效方法。

MSF电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中微量磷

建立了MSF电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中微量磷的分析方法.以P213.617nm作为分析谱线,在最优仪器工作条件下,采用适宜浓度范围的标准曲线,经过MSF模型校准后上机测定.结果表明,谱线强度与磷浓度(0.05~1.00mg/L)之间线性关系良好(R^(2)=0.99954),测定4组标准样品相对标准偏差分别为1.33%,1.17%,1.00%,0.64%;测定同一样品加标回收率为96.8%~102.0%,相对标准偏差为1.15%.该方法操作简单、快速、准确,精密度和准确度高,适用于铜合金中微量磷含量测定,且可实现批量样品测定.

电感耦合等离子体法测定肥料中砷元素的探讨

提出了磷酸氢二铵和磷酸二氢铵磷肥产品中砷含量的测定方法。磷肥样品经王水消解,并滴加盐酸反复蒸发后,获得待测试样溶液。用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,砷含量测定结果相对偏差(RSD)小于10%,符合分析检验要求。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白炭黑中铜、锰、铁元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定白炭黑中铜、锰、铁元素的含量。用浓盐酸代替常用的氢氟酸处理白炭黑试样,既可以有效避免氢氟酸残留对设备进样系统的损害,也可以起到减少雾化、去除溶剂干扰的作用。本方法实现了3种待测元素的同时测定,线性关系好,精密度高,加标回收率和线性范围较好,结果可靠。

电感耦合等离子体质谱法测定明目上清片中5种元素含量

目的建立测定明目上清片中5种元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法使用微波消解仪对样品进行预处理,等离子体射频功率为1550 W,采样深度为8.0 mm,等离子气体流速为15 L/min,雾化气流速为1.0 L/min,辅助气流速为0.9 L/min,蠕动泵转速为0.1 r/s。结果铅、镉、砷、汞、铜元素质量浓度分别在4~100 ng/m L、0.2~5 ng/m L、2~50 ng/m L、0.2~5 ng/m L、20~500 ng/m L范围内与仪器响应值线性关系良好(R^(2)>0.9995,n=6);精密度、重复性试验结果的RSD均小于4.0%;平均加样回收率分别91.97%,104.12%,107.05%,92.74%,103.46%,RSD均小于4.0%(n=6)。4家生产企业34批样品检出5种元素含量分别为0.21~2.64,0.03~0.16,0.20~12.14,0.00~1.14,2.33~6.21 mg/kg。按拟订的限度(分别为1.6,1.0,3.8,0.7,625 mg/kg),共有2批样品(涉及2家生产企业)存在超标现象,不合格率为5.88%。结论所建立的方法操作简单、快速、灵敏,结果准确,适用于明目上清片中5种元素的含量测定。

绵阳市茶叶中16种稀土元素含量的测定

为了解绵阳市茶叶中稀土元素含量情况,抽取绵阳市茶叶主产区87个茶叶样品,经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪测定16种稀土元素含量。结果表明:本研究所用检测方法线性关系良好,准确度、精密度和方法检出限均能满足测定要求;绵阳市茶叶样品中稀土元素含量范围为0.20~1.86 mg·kg^(-1),平均值为(0.95±0.41)mg·kg^(-1),以轻稀土元素为主,占总含量的75.3%;绵阳市茶叶样品中含量较高的前4种稀土元素分别是Ce、La、Nd、Y,占稀土元素总含量的76.4%;人体通过绵阳市茶叶摄入的稀土量低于稀土元素每日允许摄入量限值。综上,绵阳市茶叶对人体健康风险性小,未来可把Ce、La、Nd、Y列为重点检测元素。

微波消解处理-三重四级杆电感耦合等离子体质谱测定土壤样品中硒量

土壤样品中Se含量测试时,微波消解可以充分消解样品且试剂使用量较少,测试结果同参考值相吻合,测试相对误差RE在-3.2%~-4.0%之间,RSD在2.3%~4.6%之间。三重四级杆电感耦合等离子体质谱测试土壤样品中Se时,其本身抗干扰能力较强,采用He气作为碰撞气体,采用碰撞模式时测试效果更好,测试精密度RSD在0.8%~4.6%之间,相对误差RE在-1.3%~3.8%之间。使用氧气作为碰撞气体,可以使溶液中Se离子碰撞结合成质量更大的测试目标物Se.O(98),从而进一步排除干扰,测试结果同参考值更加吻合。经实际样品测试验证,采用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪在氧气碰撞模式下测试土壤样品中的硒测试精密度RSD在0.8%~4.9%之间,加标回收率在96.7%~102.8%之间,方法稳定可靠。

微波消解-ICP测定硫铁合金中锰含量

研究应用微波消解处理硫铁样品,通过优化微波消解及ICP光谱仪的工作条件,建立微波消解-ICP法测定硫铁合金中锰含量,其结果的相对标准偏差(RSD,n=6)处于0.42%~0.44%,回收率在98%~108%。实验表明方法快速简便,准确度和精密度满足检测要求。

多种方法测定化肥中总镁含量的比较研究

研究建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)以及原子吸收分光光度法(AAS法)测定化肥中镁元素含量的检测方法。分别使用新方法和国家标准GB/T 19203—2003中的传统方法,对2种复合肥料标准物质以及15种不同产地、不同镁源、不同镁含量的化肥样品进行测定。t检验结果表明微波消解法与GB/T 19203—2003中硝酸-高氯酸电热板消解法的提取结果无显著性差异;ICP-OES法、AAS法和GB/T 19203—2003中容量法的测定结果无显著性差异。ICP-OES法与AAS法的回收率、精密度均优于容量法。微波消解-ICP-OES法的标准物质回收率分别为110%、108%,6次平行测定的相对标准偏差为0.80%。微波消解-AAS法的标准物质回收率分别为109%、108%,6次平行测定的相对标准偏差为1.29%。与AAS法相比,ICP-OES法的精密度和标准曲线决定系数均更优,标准曲线线性范围更宽,且在实验过程中更加简便、环保,更适用于化肥样品的分析测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中的铬含量

国际标准 ISO 7530-1:2015 中测定铬含量,使用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法,现已极少应用。本文报告了“电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍合金中的铬含量的分析方法研究”试验工作,通过样品溶解试验、称样量试验、基体干扰试验、内标元素选择试验等优化和确立了分析方法条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱发测定镍合金中铬含量的分析方法。精密度试验、标样测试、方法比对、加标回收等试验表明所建立的方法是准确可靠的,满足了镍合金中铬含量的测定要求,可推荐作为国家标准。

基于ICP-MS及多元统计方法分析复方西羚解毒制剂中45种元素含量

目的 测定并分析复方西羚解毒制剂中45种无机元素的含量,为复方西羚解毒制剂的安全性检测提供参考。方法 收集16批次复方西羚解毒制剂,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定锂、硼、铝、钾、锌、砷等45种无机元素的含量,通过绘制含量测定结果的Heatmaps图、Pearson相关性分析图与主成分分析(PCA)散点图、指纹图谱及对照图谱,采用SPSS 21.0对16批样品的含量测定结果进行Pearson相关性分析与PCA分析,评价复方西羚解毒制剂的安全性和质量均一性。结果 复方西羚解毒制剂中无机元素以钾和钙为主,样品中不同元素的含量可以分为5级,不同批次的复方西羚解毒制剂中各元素含量相近,铅、镉、砷、汞、铜均在《中国药典》规定的安全限值内。钴、钇、钐、钆、镝、钍、铝、硅、铁、锑、铊是复方西羚解毒制剂的特征无机元素。结论 该方法操作简单,适合复方西羚解毒制剂中无机元素的含量测定,能为其临床用药安全性提供参考。

微波消解-ICP-OES法测定聚酯中磷含量的方法研究

为了监控聚酯生产中含磷添加剂的含量,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定聚酯中磷含量,选择消解剂的种类和用量,优化ICP-OES工作条件参数。结果表明:选择3 mL硫酸和3 mL硝酸微波消解聚酯试样,制得消解液澄清透明;ICP-OES最佳工作条件为磷分析谱线213.617 mm,射频功率1300 W,雾化气流速0.55 L/min,观测高度15 mm,蠕动泵泵速1.5 mL/min,观测方式为径向。在优化的ICP-OES工作参数下,测定聚酯中磷含量的检出限为2.6μg/g,相对标准偏差RSD值小于5.5%,加标回收率为92.5%~104.6%,检测结果具有较好重复性和准确度,能够满足聚酯中磷含量的检测需求。