HPLC测定人血浆中伊曲康唑及其代谢产物羟基伊曲康唑的浓度

目的:采用高效液相色谱-荧光法测定人血浆中伊曲康唑及其代谢产物羟基伊曲康唑的浓度。方法:采用Dikma Dia- monsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);柱温为40℃;流动相:0.1%三乙胺缓冲液(用85%磷酸调pH为2.5)-乙腈(30∶ 70);流速:1.2 mL·min-1;荧光检测,激发波长260 nm,发射波长365 nm。以R051012作内标,血样采用甲基叔丁基醚1次提取。结果:伊曲康唑和羟基伊曲康唑的线性范围均为5-500 ng·mL-1。伊曲康唑和羟基伊曲康唑的提取回收率均在80% 以上,日内、日间精密度均小于10%。结论:该方法适用于临床血药浓度监测和药动学研究。

反相高效液相色谱法测定人全血中吲达帕胺浓度

目的:建立测定人全血中吲达帕胺的反相高效液相色谱法。方法:采用 Dikma Diamonsil C_(18)分析柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%三乙胺缓冲液(用磷酸调pH=3.75)-乙腈(65:35)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长240 nm,柱温40℃。以卡马西平作内标,血样用乙醚提取2次。结果:本方法线性范围为5～1000 ng·mL^(-1),r=0.9999,方法回收率在94%～103%之间,日内和日间 RSD 均小于7%。结论:本方法灵敏,准确度、重现性好,适用于吲达帕胺的药代动力学和生物利用度研究。

阿立哌唑的血药浓度与其治疗精神分裂症疗效的相关性分析

目的：探讨阿立哌唑在中国精神分裂症病人体内的血药浓度与临床疗效的关系。方法：采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)的方法测定30例精神分裂症病人体内阿立哌唑的血浆药物浓度,疗效评定采用阳性与阴性症状量表(PANSS)评分,用SPSS 11．0统计软件包对血药浓度与疗效评分进行统计分析。结果：治疗wk1,2,3,4末的阿立哌唑血药峰浓度与wk 1,2,3,4末的PANSS减分率无相关性,而wk 3,4末的平均稳态谷浓度与wk 4末的PANSS减分率呈正相关(r＞0．500,P＜0．05)。同时,将稳态血药谷浓度分为小于350．0μg·L^(-1)组和大于350．0μg·L^(-1)组病人的疗效进行比较,结果前者的PANSS减分率明显低于后者,两者的差异有统计学意义(P＜0．05)。结论：根据本实验研究结果,初步得出阿立哌唑的临床疗效与其稳态谷浓度高低有关,其稳态谷浓度在350．0μg·L^(-1)以上时,疗效较好。

人血浆中溴吡斯的明浓度的RP-HPLC测定法

目的建立RP-HPLC测定血浆中溴吡斯的明浓度的方法。方法采用Sep-Pak柱固相萃取法提取溴吡斯的明;Waters2690系列高效液相色谱仪测定。色谱柱Nucleosil 100-5 CN柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温:室温;检测波长:269 nm;流动相为乙腈-水(0.1%三乙胺水溶液加1 mol.L-1HAc调节pH3.2)梯度洗脱;外标法定量。结果溴吡斯的明血药浓度的线性范围为2.0～50.0μg.L-1;最低检测浓度2.0μg.L-1;方法回收率为96.89%～111.51%;日内及日间精密度分别为2.79%～7.00%和2.33%～5.51%。结论本法灵敏、准确,可用于溴吡斯的明人体药动学研究。

反相高效液相色谱法测定人血浆中氯雷他定浓度

目的:建立测定人血浆中氯雷他定的反相高效液相色谱法。方法:血浆样品碱化后用乙醚萃取。色谱柱为C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(磷酸调pH4.0)-乙腈(62:38),流速为1.50mL·min^(-1),荧光检测波长:Ex290nm,Em460nm。外标法峰面积定量。结果:测定方法在1.0～100.0μg·L^(-1)范围内具良好的线性关系,萃取回收率为86.0％～99.7％,方法回收率为85.0％～100.4％,日内、日间RSD小于15％,最低定量浓度为1.00μg·L^(-1)。结论:本测定方法具灵敏、准确、快速的优点,适用于氯雷他定片剂的药代动力学和生物利用度等的研究。

反相高效液相色谱法测定人血浆中雷贝拉唑钠浓度

目的:建立测定人血浆中雷贝拉唑钠的反相高效液相色谱法。方法:采用 Dikma Diamonsil C_(18)分析柱(250mm×4.6mm,5 μm),以0.1 mol·L^(-1)醋酸铵缓冲液(用三乙胺调至 pH=7.5)-乙腈-甲醇(64:31:5)为流动相,流速1.2 mL·min^(-1),检测波长290 nm,柱温40℃。以奥美拉唑作内标,血样用二氯甲烷1次提取。结果:本方法线性范围为5-1600 ng·mL^(-1),r=0.9999,方法回收率在93.26%-99.72%之间,日内和日间 RSD 均小于4%。结论:本方法灵敏、准确,重现性好,适用于雷贝拉唑钠的药代动力学研究。

齐拉西酮的血药浓度与其治疗精神分裂症疗效的相关性分析

目的探讨齐拉西酮在中国精神分裂症患者体内的血药浓度与临床疗效的关系。方法采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)的方法测定41例精神分裂症患者体内齐拉西酮的血浆药物浓度,疗效评定采用阳性与阴性症状量表(PANSS)评分,用SPSS 13.0统计软件包对血药浓度与疗效评分进行统计分析。结果治疗1、2、3、4周末的齐拉西酮血药峰浓度与1、2、3、4周末的PANSS减分率无相关性,而3、4周末的平均稳态谷浓度与4周末的PANSS减分率呈正相关(P<0.05)。同时,将稳态血-药谷浓度分为小于110.0 ng.mL-1组和大于110.0 ng.mL-1组患者的疗效进行比较,结果前者的PANSS减分率明显低于后者,两者差异有统计学意义(P<0.05)。结论根据本实验研究结果,初步得出齐拉西酮的临床疗效与其稳态谷浓度高低有关,其稳态谷浓度>110.0 ng.mL-1时,疗效较好。

高效液相色谱法同时测定人血清中4种苯二氮芯卓类药物

目的:建立用高效液相色谱法同时测定血清中4种苯二氮芯卓类药物氯硝西泮、艾司唑仑、三唑仑、地西泮的方法。方法:血清样品在碱性条件下用乙醚(重蒸)提取,50℃水浴蒸干,残渣用流动相溶解,进样分析。色谱条件为ODS C18柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水-乙腈(53∶42∶5),流速为0.8mL.min-1,检测波长为254nm,柱温为35℃。结果:全部样品洗脱时间均不超过16min,药物之间能完全分离。4种药物平均回收率均在97%以上,样品在各自拟定的质量浓度范围内呈良好的线性关系,最大日内差和日间差分别为4.04%和9.61%。结论:本法提取简单快速,数据可靠,干扰少,适用于苯二氮芯卓类药血药质量浓度检测和中毒患者的急诊诊断。

高效液相色谱法测定人血液和尿中帕尼培南-倍他米隆的浓度

目的 :建立高效液相色谱法测定人血浆及尿样品中帕尼培南 (panipenem ,PAPM)、倍他米隆(betamipron,BP)浓度。方法 :以 1mol·L-1MOPS(pH 7.0 )为稳定剂 ,PAPM浓度测定采用外标法 ,BP则采用内标法 ,内标物为N 苯甲酰 DL 丙氨酸。PAPM测定的色谱条件 :色谱柱为C18Diamosil(TM ) (2 5 0× 4.6mm ,5 μm) ;血浆中流动相为CH3 OH∶0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 5∶95 ,尿中流动相为CH3 OH∶ 0 .0 4mol·L-1CH3 COONH4(pH 4.0 ) / 2∶98;检测波长为 2 99.3nm ;流速为 1 .6mL·min-1。BP测定色谱条件 :色谱柱同PAPM ;血浆中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 2 0∶1∶79,尿中流动相为CH3 CN∶CH3 COOH∶H2 O/ 1 2∶1∶87;检测波长为 2 40nm ;血浆中流速为1 .4mL·min-1,尿中流速为 1 .6mL·min-1。结果 :血浆中PAPM在 0 .5～ 5 0 .0mg·L-1范围、BP在0 .2～ 5 0mg·L-1范围内具良好线性关系 (r =0 .9999) ;尿中PAPM和BP在 2～ 2 0 0mg·L-1浓度范围内具良好线性关系 (r =0 .9999)。PAPM和BP平均方法回收率为 1 0 1 .69% ;日内、日间精密度RSD均 <5 %。结论 :本方法简便、快捷、灵敏、准确 。

高效液相色谱法测定人血浆中舒乐安定的浓度

本文应用高效液相色谱法测定人血浆中舒乐安定的浓度。检测波长为240nm,利眠宁为内标,甲醇:磷酸盐缓冲液为移动相。回收率为97.3～108.9%,日内和日间误差(浓度0.60μg/ml)(CV)分别为2.5%和2.9%(n=9)。对临床数十名患者血浓测定,其血浓在0.4～0.87μg/ml,为临床合理用药提供了依据。

高效液相色谱-质谱联用法测定血浆富马酸卢帕他定浓度

目的建立高效液相色谱一质谱联用（HPLC-MS／MS）法测定人血浆富马酸卢帕他定浓度。方法以氯雷他定为内标，待测血浆样品经氢氧化钠碱化，加醋酸乙酯-二氟甲烷（4：1）萃取后，用液-质联用方法进行检测。结果血浆富马酸卢帕他定的浓度线性范围为0．05—13．00μg·L^-1，最低定量浓度为0．05μg·L^-1；提取回收率为65．06％-73．25％。结论该法分离效果良好，灵敏度高，回收率高，可用于人体血药浓度测定及药动学研究。

疾病对老年人游离地高辛浓度的影响及意义

目的:比较在同一地高辛血药浓度水平下,单纯老年心衰患者及心衰伴糖尿病患者的游离地高辛浓度的差异,为临床制订合理的地高辛用药方案提供可靠的实验室数据。方法:18例地高辛适应症患者按是否伴有糖尿病分为两组,A组为单纯心衰患者,B组为心衰伴糖尿病患者。分别用FPIA方法测定患者地高辛血药浓度,用超滤-FPIA法测定血清中游离地高辛浓度。结果:地高辛总浓度和游离浓度,A组分别为(1.286±0.294)ng/mL,(0.626±0.106)ng/mL,B组分别为(1.45±0.417)ng/mL,(0.870±0.190)ng/mL。结论:在地高辛总浓度处于同一水平的情况下,心衰伴糖尿病患者与单纯心衰患者的游离地高辛浓度具有统计学差异,前者浓度和游离百分率均明显高于后者(P<0.05)。

高效液相色谱法测定家兔血浆中尼美舒利的含量

目的 建立HPLC测定尼美舒利 (nimesulide,NM)血药浓度的方法。方法 以Shim packVp ODS为分离柱 ,流动相 :甲醇 水 冰醋酸 (6 0∶4 0∶1) ,内标 :地西泮 ,检测波长 2 30nm。结果 NIM的血药浓度在 1 10 0 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系 ,日内精密度、日间精密度均小于 10 % ,平均回收率分别为 10 5 .8,97.5 5 ,96 .89%。

齐拉西酮血浆浓度与其治疗精神分裂症临床效应的相关性分析

目的探讨齐拉西酮在中国精神分裂症患者体内的血药浓度与临床疗效的关系。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定34例精神分裂症患者体内齐拉西酮的血浆药物浓度,疗效评定采用阳性与阴性症状量表(PANSS)评分,用SPSS17.0统计软件包对血药浓度与疗效评分进行统计分析。结果治疗第2、6、12周末PANSS减分率与第2、6、12周末的齐拉西酮血浆浓度不相关,第6周末浓度与其SANS减分率呈正相关(P<0.05)。将12周末血药浓度分为小于88μg/L组和大于88μg/L组的疗效进行比较,阴性症状量表减分率两者的差异有统计学意义(P<0.05)。结论结果支持齐拉西酮血浆浓度与其对精神分裂症阴性症状临床疗效相关。其血浆浓度>88μg/L时,疗效较好。

紫外分光光度法测定茶碱的血药浓度

目的建立适合基层医院普及的茶碱血药浓度测定方法。方法氯仿/异丙醇混合溶媒提取,碱液反提取,调节pH值避免巴比妥类药物干扰,应用紫外分光光度法测定茶碱浓度。结果茶碱浓度在5～40mg/L之间,标准曲线方程是C=55.8659A-0.0112(r=0.9992,n=6)。平均回收率是98.61%(RSD=2.09%,n=5)。变异系数是2.83%。结论本方法所需条件简便,测定快速、准确,适合基层普及。

利培酮的有效代谢产物9-羟利培酮的血浆浓度的测定及其临床意义

目的 测定不同剂量组利培酮的有效代谢产物 9 羟利培酮的血浆浓度 ,探讨其临床意义。方法 对 5 6例精神分裂症患者应用利培酮 3、4、5mg ,第 4周末采用HPLC测定利培酮有效代谢产物 9 羟利培酮的血浆浓度。治疗前及治疗后第 4周进行阴阳性症状量表 (PANSS)的评定。结果 不同性别的口服利培酮剂量及 9 羟利培酮的血浆浓度存在显著差异。3、4、5mg组 9 羟利培酮血药浓度存在显著差异 ,利培酮剂量与 9 羟利培酮血浆浓度呈极显著性相关。 4周末的 9 羟利培酮血浆浓度与PANSS总分的减分率无明显相关而与阳性分量表分的减分率有显著性相关。结论 9 羟利培酮的血浆浓度与口服利培酮剂量有关 ,女性口服利培酮剂量及 9 羟利培酮的血浆浓度低于男性 。

LC/APCI/MS在血药浓度研究中的应用

目的 :建立可用于血样检测的小分子药物代谢分析的高灵敏、简捷的液相色谱 /大气压解离质谱联用(LC/APCI/MS)方法。方法 :海洛因、6 乙酰吗啡、乙酰可待因和螺内酯分别于大鼠血浆中 39℃孵育 ,定时取样 ,用LC/APCI/MS测定原药及代谢产物的浓度 ,绘制代谢曲线。结果 :海洛因在 5min内消失 ,经 6 乙酰吗啡最终代谢为吗啡 ,30min后吗啡浓度达到峰值 ;6 乙酰吗啡在 2 0min内消失 ,代谢产物吗啡的浓度随之达到峰值 ;乙酰可待因在血浆中代谢缓慢 ,6 0min后仅有部分代谢 ,生成可待因 ;螺内酯也以缓慢的速度代谢 ,6 0min后代谢产物坎利酮的浓度尚远离峰值。结论 :LC/APCI/MS作为高灵敏度的简捷方法用于血药浓度研究具有广阔前景。

小儿癫痫丙戊酸钠血药浓度监测的临床研究

目的通过监测丙戊酸钠血药浓度,为临床合理用药提供参考。方法采用化学发光酶免疫法(CLEIA)测定丙戊酸钠血药浓度,收集98例在丙戊酸钠血药浓度监测下治疗小儿癫痫的临床资料进行分析和统计学处理。结果丙戊酸钠血药浓度低于50mg.L-1、在50～100mg.L-1治疗窗内和高于100mg.L-1的例次百分比分别为28.57%,56.12%和15.31%,血药浓度在不同年龄组及合并不同用药组间相差有显著性意义。结论丙戊酸钠在患儿中的药动学和药效学个体差异较大,监测其血药浓度,实施个体化治疗对提高疗效和保证用药安全具有重要意义。

LC-MS/MS法测定大鼠血浆中吴茱萸碱的浓度及其药代动力学研究(英文)

目的:建立用于测定吴茱萸碱血药浓度的液相色谱-串联质谱联用分析方法,并研究吴茱萸碱在大鼠体内的药代动力学。方法:6只大鼠灌胃给药吴茱萸碱100mg/kg,眼底取血,LC-MS/MS法测定血药浓度,并用DAS药代动力学程序拟合计算药代动力学参数。结果:吴茱萸碱浓度在0.2～50ng/mL内,线性关系良好(r2=0.9997)。提取回收率96.12%～99.46%,日内、日间RSD分别为4.61%～13.51%和5.65%～11.49%。主要药代动力学参数为:Cmax=(5.3±1.5)ng/mL;tmax=(22±8)min;t1/2=(451±176)min。结论:建立的LC-MS/MS方法专属性强,灵敏度高,可用于吴茱萸碱的体内定量分析。

正相高效液相色谱法测定人血浆中奥沙西泮的浓度

目的建立以高效液相色谱法测定人血浆中奥沙西泮的浓度。方法血浆样品用乙醚萃取,在55℃水浴中用氮气吹干,残留物用甲醇溶解后进样。色谱柱为Shim-pack CLC-CN(150 mm×6.0 mm,5μm),流动相为正己烷-甲醇-无水乙醇(80:17:3,V/V/V),流速为1.10 mL·min-1,柱温为30℃,紫外检测波长为230 nm。结果奥沙西泮在0.02～5.0 mg.L-1范围内线形关系良好Y=7.163×10-3+1.030C(r=0.999 6)。方法回收率近100%,日内和日间RSD均小于5%(n=5)。结论本方法适用于血浆中奥沙西泮的检测。