一锅法合成对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料,五氧化二磷和磷酸反应生成的多聚磷酸为催化剂,合成了对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。考察了催化剂配比、原料配比及粗品精制溶剂等因素对产品纯度及收率的影响。结果表明,对苯二甲酸:2,4-二氨基苯酚盐酸盐=1︰2.05;磷酸:五氧化二磷=1︰1.35;采用混合溶剂进行精制,在此条件下产品的最终纯度达到99.2%

聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯/聚3-羟基丁酸酯4-羟基丁酸酯共混材料的制备及性能表征

采用熔融共混制备了聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯(poly(butylene adipate-co-terephthalate),PBAT)与聚3-羟基丁酸酯4-羟基丁酸酯(poly(3-hydroxybutyrate-co-4-hydroxybutyrate),P34HB)的共混材料。研究了P34HB含量(0 wt%,5 wt%、10 wt%、15 wt%、20 wt%)对共混材料熔体流动性能、力学性能、热性能和界面微观形貌的影响,及其PBAT/P34HB吹塑薄膜的力学性能和氧气阻隔性能。结果表明,P34HB的加入降低了材料的熔体黏度,提高了材料的流动性以及薄膜的直角撕裂性能、穿刺性能和氧气阻隔性能。当P34HB含量为5 wt%时,共混材料综合性能最佳,两相相容性良好,共混材料和吹塑薄膜均具有优异的力学性能,薄膜的拉伸性能和穿刺强度最高,是性能优异的包装和农膜材料。

碳氟等离子体改性PET表面的反应机制的研究

利用ＣＦ４与ＣＨ４／ＣＦ４等离子体来处理涤沦膜（ＰＥＴ），讨论了不同摩尔比的碳氟等离子体改性ＰＥＴ表面的作用机制．利用变角Ｘ光电子能谱（ＸＰＳ）和接触角测试技术研究了改性后ＰＥＴ表面的结构和性质．结果表明，碳氟等离子体的处理可以显著地改善ＰＥＴ表面的憎水性．不同摩尔比的碳氟混合气体的作用机制不同，其中碳氟混合气体等离子体以聚合为主，在ＰＥＴ表面形成均匀的改性层；而纯ＣＦ４气体则以刻蚀为主，含氟基团主要分布在ＰＥＴ表面．

不同PETG对PS/PETG共混物相态结构的影响

通过转矩流变仪制备了聚苯乙烯/聚对苯二甲酸-乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PS/PETG)共混物和PS/改性PETG(PETG-M)共混物,采用旋转流变仪和熔体流动速率测定仪测定了PS、PETG和PETG-M的流变性能;采用扫描电子显微镜观测了共混物的相态结构。结果表明,随着PETG和PETG-M含量的提高,PS/PETG和PS/PETG-M共混物中PETG和PETG-M分散相颗粒平均粒径均增大,分散相颗粒密度均降低;在含量相同的情况下,PETG-M的分散相颗粒平均粒径小于PETG,PETG-M的分散相颗粒密度高于PETG,PETG-M的分散相粒径分布宽度更窄。

阻燃PBT用磷系阻燃剂的研究进展

综述了近年来国内外阻燃聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)用磷系阻燃剂的研究进展。详细阐述了无机磷系阻燃剂和有机磷系阻燃剂的种类、特点及其对PBT阻燃性能的影响,介绍了它们的阻燃机理,评价了其优缺点,并对PBT用磷系阻燃剂的发展趋势进行了展望。

玄武岩纤维增强PVDF/PP/PETG共混物及性能的研究

通过熔融共混法制备了聚偏氟乙烯/聚丙烯/聚对苯二甲酸-乙二醇-1,4环己二醇酯(PVDF/PP/PETG)共混物,利用玄武岩纤维对其进行增强改性,并采用扫描电子显微镜、转矩流变仪、维卡软化点测试仪等测试仪器对共混物的形态、黏度、耐热性和力学性能等进行了研究。结果表明,230℃时,共混物中PVDF、PP和PETG属两两不相容体系,PVDF和PP呈现连续相结构,而PETG则以球状形态分散在体系中;经玄武岩纤维增强改性后,复合材料的拉伸强度和弯曲强度随着玄武岩纤维含量的增加而增大,且当其含量为30%(质量分数,下同)时,复合材料的拉伸强度和弯曲强度分别增加到44.0MPa和67.9MPa;共混物的维卡软化点从126.7℃提高到141.7℃。

苯基膦酸铈与十溴二苯醚在玻璃纤维增强聚对苯二甲酸乙二酯中的协同阻燃抑烟机理

采用熔融共混法制备了玻璃纤维增强聚对苯二甲酸乙二酯(PET-GF)/十溴二苯醚(DBDPO)/苯基膦酸铈(Ce HPP)复合材料,通过锥型量热仪(Cone)对复合材料的燃烧行为进行综合分析,采用热失重-红外联用(TG-FTIR)分析了复合材料热降解过程中气体的释放量和主要成分,并使用扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱仪(EDX)和X射线光电子能谱(XPS)对复合材料燃烧后的残炭形貌、残炭所含元素及含量等进行表征.实验结果表明,当Ce HPP与DBDPO两者复配使用时,PET-GF/DBDPO/Ce HPP复合材料的热解过程受到抑制,凝聚相的燃烧减缓,材料总的热分解量降低,烟气释放量明显减小.这主要是由于Ce HPP在燃烧过程中形成了连续致密的残炭,分布于基材和玻璃纤维表面,将部分DBDPO及其分解产物滞留于凝聚相,从而实现了气相-凝聚相双重阻燃作用,有效阻隔了挥发性气体产物的释放.

溶致性液晶高分子PBO的合成及表征

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和对苯二甲酸为原料,在多聚磷酸介质中经溶液缩聚,得到聚对苯撑苯并二噁唑（PBO）。通过实验得到最佳条件是：聚合反应在减压及氮气保护下进行,聚合温度100-180℃,控制最终w（P2O5）=82%-84%。采用傅里叶红外光谱、激光拉曼光谱、元素分析对PBO的结构进行了表征,热重分析结果表明,PBO在N2中失重5%和10%分别对应540、636℃,在O2中失重5%和10%分别对应470、515℃,在甲基磺酸中、（30±0.1）℃测得PBO特性黏度为25.4 dL/g。

一种新的绝缘膜──聚对苯二甲酸对氧代苯甲酸乙二酯

A series of copolyesters poly(ethylene terephthalate p-oxybenzoate) (PETO) de-rived from terephthalic acid, ethylene glycol and 4, 4’ -oxybis (benzoic acid) were easily pre-pared by using DMT method and thermally investigated. Introduction of 4, 4’ -oxydipheny-lene group into the main chain resulted in a lowering of Tm. a decrease of crystallization rate and an increase of thermal-oxidative stability of the copolyesters. By static elongation of PETO, transparent films with qualified electrical properties and mechanical properties were easily obtained with film forming rate 100%. In comparison with poly (ethylene terephthalate) (PET) film, PETO film had obviously low Tm. and low crystallization temper-ature. Due to the presence of stable aromatic ether structure, decrease in Tm. could not lead to any reduction in thermal-oxidative stability, on the contrary, slight increase was ob-served. PETO film could be used in making heat resistant thick film for channel insulators of electric motor.

聚对苯二甲酸-联苯二甲酸-乙二酯的分子序列结构与结晶性能

以对苯二甲酸、联苯二甲酸(BBA)和乙二醇为原料,采用直接酯化技术制备了聚对苯二甲酸-联苯二甲酸-乙二酯(PETBB).特性黏度和凝胶渗透色谱(GPC)测试表明得到了高相对分子质量的共聚物.13C-NMR证实PETBB大分子链上所含的BBA与投料比一致;随着BBA摩尔分数的增加,共聚酯中聚对苯二甲酸乙二酯(PET)平均序列长度减小而聚联苯二甲酸乙二酯(PEBB)平均序列长度增大.差示扫描量热(DSC)分析证明PETBB共聚酯自熔体冷却的结晶温度变低,较高BBA摩尔分数的PETBB甚至不能在熔体冷却过程中结晶,表明共聚酯结晶变得困难,但经充分热定型仍能形成晶体;而其熔融温度随BBA摩尔分数的增加而明显下降;玻璃化转变温度则随BBA摩尔分数的增加而升高.

对－乙酰氧基苯甲酸与聚对苯二甲酸乙二醇酯共缩聚反应及醚键形成的研究

监测了对－乙酰氧基苯甲酸与聚对苯二甲酸乙二醇酯（ＰＥＴ）共缩聚反应过程中１ＨＮＭＲ图谱及特性粘度的变化，对乙酰氧基酯交换反应及乙酰脂肪酯的反应活性进行了研究。并研究了以低分子量ＰＥＴ或对苯二甲酸二乙二醇酯为原料时反应中醚键的形成及其进入共聚酯链的规律性。

PETG／PC／TPU共混物的制备及结构性能

采用微型双螺杆挤出机,将聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PETG)、聚碳酸酯(PC)、聚氨酯(TPU)挤出共混,制备了PETG/PC、PETG/PC/TPU两种共混物,研究了两种共混物的透明性能、力学性能、相容性及微观结构等。结果表明:PETG/PC共混物具有良好透明性能和相容性,共混物断裂方式为韧性断裂;PC的加入提高了PETG/PC共混物的拉伸强度,但断裂伸长率有所降低;TPU的加入不影响PETG/PC体系的透明性,并能够提高体系的断裂伸长率。

共聚酯PECT的流变性能研究

研究了两组分的共聚酯PECT(聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己基二甲醇酯)的流变性能。结果表明,ETCT共聚酯的熔体属于非牛顿流体,呈现典型的切力变稀行为。共聚酯的剪切应力随剪切速率的提高而增加,随着温度的提高,剪切应力有所下降。共聚酯熔体粘度随CT链段的引入及含量的增加而上升,同时也随温度的升高而降低。共聚酯熔体的粘流活化能均大于常规PET,加入第二组份的量越大,共聚酯粘流活化能、表观粘度上升越明显。共聚酯熔体的非牛顿指数n值均低于常规PET,且随温度的升高而增大。考查温度和剪切速率等流变参数对共聚酯流变性能的影响,可以在加工过程中合理地控制工艺,对工艺条件的设定有很好的指导作用。

高分子量聚对苯撑苯并双口恶唑的合成及性能研究

采用4,6-二氨基-1,3苯二酚磷酸盐(DAR.2H3PO4)和对苯二甲酸(TPA)为原料,在氮气保护下,多聚磷酸介质中经缩聚得到聚对苯撑苯并双口恶唑(PBO)。通过重结晶使4,6-二氨基-1,3苯二酚磷酸盐纯度达到99.8%。考查了不同五氧化二磷含量和最高反应温度对聚合的影响,通过实验得到的最佳工艺条件是:聚合温度为120～180℃,控制最终五氧化二磷的质量分数ω(P2O5)=83.5%～84.5%。采用红外光谱、元素分析、XRD对PBO结构进行表征,热重分析表明PBO在氮气和空气中有很好的稳定性,在甲烷磺酸(30±0.1)℃中测得PBO特性黏度为20.4dL/g。

改进DAR磷酸盐法合成聚对苯撑苯并二噁唑

以50%的磷酸为溶剂对4,6-二氨基间苯二酚二磷酸盐(DAR·2H3PO4)进行重结晶,以NMP为溶剂对对苯二甲酸(TPA)进行重结晶,纯化后的DAR·2H3PO4的纯度为99.8%,TPA的纯度为99.9%;自行设计集聚合和纺丝为一体的反应器,最终得到单丝状的聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)产物;通过添加苯并三唑类紫外线吸收剂到聚合体系来改善产品的光稳定性,所得单丝产品分子量高、结晶度好、光稳定性增强;通过红外光谱分析、热重分析、广角X射线衍射对PBO单丝进行了表征。

对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)合成工艺的正交试验

用对苯二甲酸、2,4-二氨基苯酚盐酸盐为原料合成了对苯撑二(4-氨基苯并恶唑)。采用正交试验方法讨论了原料配比、反应时间、反应温度和催化剂的用量对产品收率的影响,并得出了优选反应工艺条件为:物料配比为n(2,4-二氨基苯酚盐酸盐):n(对苯二甲酸)=2.1;反应时间为7h;反应温度为210℃;n(多聚磷酸):n(对苯二甲酸)=1.5,在此条件下产品的收率可以达到87%以上,经精制后产品的纯度可以达到99.4以上。