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新型固相微萃取-高效液相色谱测定牛奶中4种磺胺类药物残留 被引量:26
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作者 彭英 何欢 +4 位作者 孙成 张雅玲 李文超 陈泓哲 杨绍贵 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期529-533,共5页
采用原位聚合法在经修饰的不锈钢丝表面键合聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)材料,并以之作为固相微萃取纤维涂层,调节样品基质至pH 5,在30℃萃取50 min,在乙腈和0.1%甲酸(20∶80,V/V)中解吸12 min,同时与高效液相色谱联用,建立了... 采用原位聚合法在经修饰的不锈钢丝表面键合聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)材料,并以之作为固相微萃取纤维涂层,调节样品基质至pH 5,在30℃萃取50 min,在乙腈和0.1%甲酸(20∶80,V/V)中解吸12 min,同时与高效液相色谱联用,建立了牛奶中4种典型磺胺类药物残留的分析方法。实验结果表明,本方法的日内(n=3)和日间(n=5)精密度(RSD)分别小于6.1%和2.8%,平均加标回收率在68.2%~100.3%之间;涂层的制备重现性和实验重现性较好(RSD<5.82%,n=4),4种磺胺类化合物的线性范围为10~500μg/L,线性相关系数r>0.99,检出限在2~10μg/L之间。 展开更多
关键词 固相微萃取 聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯) 高效液相色谱 磺胺类药物 牛奶
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5-FU核-壳型共聚物纳米胶束的制备及其体内释药的研究 被引量:17
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作者 李苏 姜文奇 +2 位作者 王安训 管忠震 潘仕荣 《癌症》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期381-385,共5页
背景与目的:5-氟尿嘧啶(5-FU)属抗代谢类的抗癌药,其在体内半衰期仅为5min,临床上为了维持长时间的稳态浓度,往往采取持续静脉滴注(48h、72h、28d)的给药方式,因此,有必要开发新型5-FU缓释制剂。本研究的目的是探讨两亲嵌段共聚物聚乙二... 背景与目的:5-氟尿嘧啶(5-FU)属抗代谢类的抗癌药,其在体内半衰期仅为5min,临床上为了维持长时间的稳态浓度,往往采取持续静脉滴注(48h、72h、28d)的给药方式,因此,有必要开发新型5-FU缓释制剂。本研究的目的是探讨两亲嵌段共聚物聚乙二醇-聚谷氨酸苄酯(PEG-PBLG)为载体的5-FU核-壳型缓释型纳米胶束的制备、形态特征及体内释药特性。方法:用阴离子聚合法制备PEG-PBLG纳米聚合物;透析法制备5-FU纳米胶束;透射电镜、扫描电镜观察5-FU胶束形态;紫外分光光度法测定载药量;高效液相色谱法检测5-FU纳米胶束在体内的释药特性。结果:PEG-PBLG包裹的5-FU纳米胶束呈圆形或椭圆形,直径约为180~250nm,中间药库区大小约为200nm,周围亲水区厚度约为30nm,载药量为(29.500±0.015)%。5-FU对照组在体内呈一室模型,半衰期(t1/2)仅为5.3min,最高浓度(Cmax)17047.3μg/L,峰浓度时间(Tmax)为给药后即刻,浓度-时间曲线下面积(AUC)为6263.7μg/(L·min);而5-FU/PEG-PBLG纳米胶束注射入体内后呈典型的纳米胶束释药模型即突释-缓释模型,t1/2为63.2min,Cmax为4563.5μg/L,Tmax为1.25h,AUC为5794.5μg/(L·min)。5-FU/PEG-PBLG纳米胶束比普通的5-FU制剂Tmax长(P<0.01),Cmax较低(P<0.01),t1/2较长(P<0.01)。 展开更多
关键词 5-FU 核-壳型共聚物 纳米胶束 制备方法 体内释药 5-氟尿嘧啶 给药方式 抗癌药
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聚苯胺链段含量对PAn-g-PEG/LiClO_4电流变性能的影响 被引量:1
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作者 马会茹 官建国 袁润章 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期700-702,共3页
用化学氧化共聚法制备了聚乙二醇-接枝-聚苯胺(PAn-g-PEG)纳米粒子,并将其与LiClO4形成的络合物粒子分散到硅油中得到了无水电流变(ER)液。研究了PAn-g-PEG中的聚苯胺链段含量(y/x)对ER液性能的影响。结果表明PAn-g-PEG在水溶液中能自... 用化学氧化共聚法制备了聚乙二醇-接枝-聚苯胺(PAn-g-PEG)纳米粒子,并将其与LiClO4形成的络合物粒子分散到硅油中得到了无水电流变(ER)液。研究了PAn-g-PEG中的聚苯胺链段含量(y/x)对ER液性能的影响。结果表明PAn-g-PEG在水溶液中能自组装形成核壳结构,PAn-g-PEG/LiClO4络合物ER液的流变性能对电场能产生显著和快速的响应。随着y/x的增加,ER液的电致剪切应力在y/x=64时出现最大值,漏电流单调降低。 展开更多
关键词 聚乙二醇-接枝-聚苯胺 核壳粒子 电流变液
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聚(甲基丙烯酸-乙二醇甲基丙烯酸酯)微固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中雌激素 被引量:1
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作者 王永花 金少格 +1 位作者 王秋英 陆光华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期454-458,共5页
制备了聚(甲基丙烯酸-乙二醇甲基丙烯酸酯)有机聚合材料用于微固相萃取吸附剂,结合超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱,建立了膜保护微固相萃取快速测定水体中E1、E2、E3、EE2和BPA 5种典型雌激素的方法。详细研究了萃取条件和解析条件... 制备了聚(甲基丙烯酸-乙二醇甲基丙烯酸酯)有机聚合材料用于微固相萃取吸附剂,结合超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱,建立了膜保护微固相萃取快速测定水体中E1、E2、E3、EE2和BPA 5种典型雌激素的方法。详细研究了萃取条件和解析条件对萃取效果的影响。在优化实验条件下,E3的检出限为0.2μg/L,线性范围为1~500μg/L,其余4种目标物检出限为0.02μg/L,线性范围为0.1~500μg/L。相对标准偏差均小于7.4%。方法用于实际污水处理厂污水中痕量雌激素的测定,样品加标回收率大于83%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 雌激素 微固相萃取 聚(甲基丙烯酸-乙二醇甲基丙烯酸酯)
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聚合物整体柱毛细管微萃取-电感耦合等离子体质谱分析生物样品中的痕量重金属离子 被引量:2
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作者 尤国颖 陈贝贝 +1 位作者 何蔓 胡斌 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期593-598,共6页
制备了聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(AA-EGDMA))整体柱,采用红外(IR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了Poly(AA-EGDMA)整体柱毛细管微萃取(CME)-等离子体质谱(ICP-MS)联用检测生物样品中痕... 制备了聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)(Poly(AA-EGDMA))整体柱,采用红外(IR)光谱、扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征。基于此,建立了Poly(AA-EGDMA)整体柱毛细管微萃取(CME)-等离子体质谱(ICP-MS)联用检测生物样品中痕量重金属离子的分析方法。对影响CME的诸多条件,如样品溶液的pH值、上样体积、上样流速、解吸剂浓度及体积、解吸剂流速以及共存离子的干扰等进行了详细的考察。在优化的实验条件下,方法对Cd2+和Pb2+的检出限分别为4ng·L-1和36ng·L-1,相对标准偏差(c=0.2μg·L-1,n=7)分别为4.7%和3.9%。该整体柱对Cd2+和Pb2+的吸附容量分别为46.7μg·m-1和130μg·m-1。将所建立的方法用于尿样中痕量重金属离子Cd2+、Pb2+的测定,加标回收率分别为99%和100%。 展开更多
关键词 聚(丙烯酰胺-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱 毛细管微萃取 电感耦合等离子体质谱法 重金属离子
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二甲基丙烯酸聚乙二醇酯的RAFT交联聚合行为
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作者 朱永淑 李锦春 +2 位作者 吴珏 卞荣祥 俞强 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期441-446,共6页
采用差示扫描量热(DSC)和动态力学分析(DMA)方法研究二甲基丙烯酸聚乙二醇酯(PEGDMA)的可逆加成-断裂链转移(RAFT)自由基交联聚合,探索了交联单体双键间链段长度和链柔性对RAFT交联聚合动力学及其交联结构的影响。实验发现,随着双键间... 采用差示扫描量热(DSC)和动态力学分析(DMA)方法研究二甲基丙烯酸聚乙二醇酯(PEGDMA)的可逆加成-断裂链转移(RAFT)自由基交联聚合,探索了交联单体双键间链段长度和链柔性对RAFT交联聚合动力学及其交联结构的影响。实验发现,随着双键间乙二醇单元数由4增加到9,聚合速率加快,当乙二醇单元数由9增加到14,聚合速率不增反降,这种行为是交联网络密度减小后增长自由基浓度下降和悬挂双键反应活性增加共同作用的结果;双键间链段柔性的增加使RAFT交联聚合速率加快;随双键间链段长度增加,交联网络密度和玻璃化转变温度降低,交联网络的均匀性得到改善。 展开更多
关键词 可逆加成-断裂链转移聚合 二甲基丙烯酸聚乙二醇酯 聚合动力学 交联结构
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Preparation of Hydrophilic and Shrink-Proofing Wool Fabrics Through Thiol-Ene Click Chemistry Reaction
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作者 WANG Litao ZHOU Aihui +1 位作者 DAI Chenlu YUAN Jiugang 《Journal of Donghua University(English Edition)》 CAS 2022年第5期426-434,共9页
To improve shrink-proofing performance and hydrophilicity of wool fabrics, the wool fibers were modified by poly(ethylene glycol) dimethacrylate(PEGDMA) through thiol-ene click chemistry reaction. Firstly, wool fabric... To improve shrink-proofing performance and hydrophilicity of wool fabrics, the wool fibers were modified by poly(ethylene glycol) dimethacrylate(PEGDMA) through thiol-ene click chemistry reaction. Firstly, wool fabrics were reduced at room temperature with a high-efficiency disulfide bond reducing agent, tris(2-carbonxyethyl) phosphine hydrochloride(TCEP). Then the thiol-ene click chemistry reaction was initiated by dimethyl 2, 2’-azobis(2-methylpropionate)(AIBME) through the heating method. Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy, Raman spectroscopy, and scanning electron microscopy test results all showed that PEGDMA was successfully grafted onto wool fabric surface. Physical properties, hydrophilicity, and shrink-proofing performance were assessed. The wetting time of PEGDMA grafted wool fabrics decreased to about 3 s. After being grafted with PEGDMA, the felting shrinkage of wool fabrics rapidly decreased to about 8%. The anti-pilling properties of wool fabrics were also greatly improved to 5 class after 2 000 times of friction. Meanwhile, the load retention rate of fabrics could reach 90%. It provides a method of wool modification to improve hydrophilicity and anti-felting performance. 展开更多
关键词 poly(ethylene glycol)dimethacrylate(PEGDMA) click chemistry ANTI-FELTING hydrophilic modification
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聚二甲基丙烯酸乙二醇酯壁材微胶囊的制备及其表征 被引量:8
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作者 焦鑫 赵迪 +4 位作者 张姚 吴倩 石小迪 鲁希华 邱高 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第3期345-351,共7页
采用界面自由基聚合的方法,制备了以聚二甲基丙烯酸乙二醇酯(PEGDMA)为壁材,薄荷素油(DPO)与石蜡或者三辛癸酸甘油酯(GTCC)的混合物为芯材的微胶囊.微胶囊壁材是二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)单体通过界面自由基聚合形成的高聚物PEGDMA.... 采用界面自由基聚合的方法,制备了以聚二甲基丙烯酸乙二醇酯(PEGDMA)为壁材,薄荷素油(DPO)与石蜡或者三辛癸酸甘油酯(GTCC)的混合物为芯材的微胶囊.微胶囊壁材是二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)单体通过界面自由基聚合形成的高聚物PEGDMA.提出了该界面自由基聚合形成PEGDMA的机理过程.利用光学显微镜和扫描电镜探究了乳化剂类型、芯材组成和固化温度对微胶囊形貌的影响.用傅里叶红外光谱对微胶囊的化学结构进行了表征.利用紫外分光光度计测出了未被微胶囊包埋的芯材占总芯材的百分比(free oil).并用热重分析仪分析了微胶囊的热稳定性能,讨论了固化时间对微胶囊热性能的影响.结果表明,采用阿拉伯树胶为乳化剂,芯材组成为质量比M_(DPO)/M_(GTCC)=1∶1,在60℃下固化1 h,制备出的微胶囊为饱满的球形状,表面光滑.同时测得该体系中芯材的free oil为26.5 wt%.PEGDMA微胶囊在60℃固化温度下反应3 h,具有很好热稳定性,且固化温度升高能提高微胶囊的热稳定性.所制备的微胶囊无毒,在个人护理品和医药领域具有广泛的应用前景. 展开更多
关键词 界面自由基聚合 二甲基丙烯酸乙二醇酯 聚二甲基丙烯酸乙二醇酯 微胶囊
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神经毒素自组装核壳型纳米粒的制备及其体外释药研究 被引量:4
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作者 柳琳 徐陆忠 +3 位作者 何晓玮 赵燕敏 冯健 李范珠 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第14期1084-1088,共5页
目的制备亲水性多肽类药物神经毒素的自组装核壳型纳米粒,并对其理化性质及体外释药特性进行考察。方法以聚乙二醇-聚氰基丙烯酸乙酯嵌段共聚物(PEG-g-PECA)为载体,乳化聚合法制备神经毒素自组装核壳型纳米粒,采用正交实验优化制备工艺... 目的制备亲水性多肽类药物神经毒素的自组装核壳型纳米粒,并对其理化性质及体外释药特性进行考察。方法以聚乙二醇-聚氰基丙烯酸乙酯嵌段共聚物(PEG-g-PECA)为载体,乳化聚合法制备神经毒素自组装核壳型纳米粒,采用正交实验优化制备工艺,制得的核壳型纳米粒通过透射电镜、Zeta电位/粒度分布仪考察理化性质,并用透析袋法分别研究其在pH7.4和6.8的PBS缓冲液中的体外释药特性。结果PEG-g-PECA能包埋亲水性多肽神经毒素,制备的神经毒素自组装核壳型纳米粒粒径为(89.6±8.9)nm,多分散系数为(0.110±0.003),包封率为(58.43±0.62)%,Zeta电位为(-38.81±0.47)mV;在pH7.4和6.8的PBS缓冲液中的体外释药行为均符合Weibull方程,分别为lnln[1/(1-Q)]=0.474lnt-1.6121,r=0.9946(pH7.4)及lnln[1/(1-Q)]=0.351lnt-0.8271,r=0.9708(pH6.8)。结论以PEG-g-PECA为载体制备亲水性多肽类药物自组装核壳型纳米粒方法可行,所得纳米粒包封率较高,理化性质稳定,体外释药具有缓释制剂特征。 展开更多
关键词 神经毒素 自组装核壳型纳米粒 聚乙二醇-聚氰基丙烯酸乙酯嵌段共聚物 制备 体外释药
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