PEG400促进的硝酸铁氧化二苯乙醇酮制备二苯乙二酮的绿色合成

本文主要探索了以聚乙二醇400为溶剂,九水硝酸铁催化氧化二苯乙醇酮合成二苯乙二酮的反应。产物结构用1H NMR光谱对其进行了表征。实验结果表明,在油浴磁力搅拌、温度为110℃条件下,反应在10 min内完成,产率达98%。该实验方法有反应时间短、操作简便、产率较高、没有副产物,符合绿色化学理念等优点,是一种优良的由二苯乙醇酮绿色氧化合成二苯乙二酮的方法。

基于UPLC-MS/MS和分子对接技术考察聚乙二醇400对辛夷挥发油药物动力学与抗炎作用的影响

目的基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和分子对接技术考察聚乙二醇400对辛夷挥发油药物动力学与抗炎作用的影响。方法采取小鼠耳肿胀及足肿胀炎症模型对PEG400与辛夷挥发油共同给药后的抗炎效果进行分析,应用UPLC-MS/MS,以血浆中代谢物桉叶油醇作为关键活性成分,探究肿瘤坏死因子(tumor necrosis factor,TNF)-α、白细胞介素(interleulein,IL)-6、IL-1β、前列腺素E2(PGE2)及核因子(nuclear factor,NF)-κB在内的炎症因子情况,初步分析辛夷挥发油及桉叶油醇的抗炎作用。结果药代动力学研究结果证实,与辛夷挥发油+水组相比,辛夷挥发油+PEG400组中辛夷挥发油与桉叶油醇的AUC0-t别提升2.37、1.98倍,证实PEG400能使辛夷挥发油及桉叶油醇的血药浓度提升;小鼠耳肿胀级足肿胀炎症模型证实小鼠灌胃辛夷挥发油PEG400溶液后抗炎效果升高增强;经多靶点蛋白观察可见辛夷挥发油与桉叶油醇能与TNF-α、IL-6、L-1β、PGE2、NF-κB等多位点结合,应用存在较高亲和力,结合性优于阿司匹林。结论PEG400能够提高辛夷挥发油及桉叶油醇的血药浓度,抗炎能力强,且能与多种炎症因子、靶点蛋白形成氢键,推测可能通过上述因子与辛夷挥发油、桉叶油醇发挥协同作用。

含抗泥功能单体的聚羧酸减水剂的制备及抗泥性能

采用聚乙二醇400(PEG400)合成了一种新型抗泥功能单体(FM),并将其引入到聚羧酸减水剂(PCE)的分子结构上,制备了几种抗泥型聚羧酸减水剂(AC-PCE)。采用傅里叶红外光谱(FT-IR)对FM和PCE进行表征,分别通过净浆流动度和砂浆流变性试验考察PCE在含蒙脱土(MMT)水泥净浆和水泥砂浆中的分散性能,并研究了PCE在MMT上的吸附特性。结果显示,与不含FM的聚羧酸减水剂相比,AC-PCE减少了在MMT上的吸附量,抑制了MMT的插层吸附,降低了含MMT水泥净浆经时流动度损失以及含MMT水泥砂浆的屈服应力。研究表明,AC-PCE具有良好的抗泥性能。

One-pot synthesis of 2-aminothiazoles in PEG-400

A facile one-pot synthesis of 2-aminothiazoles has been carried in PEG-400 as a greener medium at room temperature.This method avoids the use of lachrymatric a-bromoketones as well as the volatile,toxic organic solvents.

硼酸酯法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯

以蓖麻油酸,硼酸,聚乙二醇(400)为原料,采用硼酸酯化法合成聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、物料摩尔比及水解时间对酯化反应的影响。结果表明,较优的实验条件为:聚乙二醇与硼酸反应合成聚乙二醇硼酸单酯的反应时间为2h,反应温度120℃;在蓖麻油酸与聚乙二醇硼酸单酯反应过程中,n(蓖麻油酸)∶n(聚乙二醇硼酸单酯)=3∶1,反应温度140℃,反应时间2h,催化剂用量为原料总质量的1%;硼酸酯键水解时间为2h。在此条件下,产物中聚乙二醇(400)单蓖麻油酸酯的含量可达93.1%,收率79%。

酯化法合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯

在催化剂、阻聚剂、带水剂存在的条件下,由甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚(400)直接酯化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯,并对酸醇比、催化剂、阻聚剂、带水剂等影响因素进行了比较。研究表明,在氢醌、甲醌复合使用或者单独使用吩噻嗪、氮氧自由基哌啶酮作阻聚剂,对甲苯磺酸作酯化催化剂、甲苯作回流带水的条件下、酸醇比为1.15时,合成的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯产率可以达到98.9%,与国外产品官能团结构十分相似。

聚乙二醇400-水介质中水溶性钌膦二胺催化苄叉丙酮的不对称加氢反应

在聚乙二醇400-水绿色可循环介质中,以手性二胺(S,S)-1,2-二苯基乙二胺二磺酸钠((S,S)-DPENDS)与非手性钌膦络合物([RuCl2(TPPTS)2]2)原位生成的水溶性钌膦二胺为催化剂,考察了苄叉丙酮的选择性不对称加氢反应.在优化的反应条件下,羰基加氢产物4-苯基-3-丁烯-2-醇的化学选择性和对映选择性分别为98.5%和74.3%.经正己烷萃取后,催化剂即可从产物中分离出来.循环使用5次后,4-苯基-3-丁烯-2-醇化学选择性和对映选择性没有明显下降.

柱前衍生化HPLC法测定聚乙二醇400中的甲醛

目的:建立柱前衍生化后HPLC测定聚乙二醇400(PEG400)中甲醛含量的方法。方法:PEG400中加入2,4-DNPH衍生化试剂,在25℃下反应30 min,使用CAPCELL PAK DD-C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长360nm,柱温为30℃。结果:聚乙二醇400中的残留甲醛经衍生化后可实现较好分离测定,甲醛的衍生化效率为90.8%,甲醛-DNPH浓度在0.1~60μg·m L^(-1)范围内有良好的线性关系(r=1),方法平均回收率为90.34%。结论:本方法准确,可靠,重现性好,可作为聚乙二醇400中残留甲醛的质控方法。

聚乙二醇400分子量测定方法比较研究

目的:建立高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定聚乙二醇400(PEG400)分子量及其分布,并与《中国药典》所用的端基分析滴定法比较。方法:采用Shodex OHpak SB-802.5HQ与Shodex OHpak SB-803HQ色谱柱串联分离,以0.1 mol·L^(-1)硝酸钠(0.02%叠氮钠)为流动相,流速0.5 mL·min^(-1),柱温30℃,样品浓度2 mg·mL^(-1),采用示差折光检测器进行测定。结果:HPGPC测定的聚乙二醇400的分子量结果与《中国药典》2015年版所用的端基分析法测得的平均分子量结果接近,采用不同厂家色谱柱、对照品可影响PEG400的分子量测定结果,选用Shodex OHpak SB色谱柱串联测定聚乙二醇400重均分子量的范围为407~440,分子量分布宽度1.0~1.1,该方法的精密性RSD为0.2%,重复性为2.89%,24 h内样品稳定性RSD为0.66%。结论:经方法学验证,HPGPC法准确、重复性好,可用于聚乙二醇400分子量及其分布测定。

单油酸聚乙二醇400磷酸酯(盐)的合成与性能

报道了单油酸聚乙二醇(400)磷酸酯的合成、分析和应用;测试了其表面活性,如表面张力、润湿性、泡沫性和乳化性能等。研究发现,通过酯交换法,合成的这种产品同其他阴离子及非离子表面活性剂比较,有更好的乳化性能。乳化效力是吐温80的1 5倍多(以油水分离时间计算),也是同类其他磷酸酯产品的1倍～2倍多。同时具有低的泡沫,对人体皮肤无刺激性,适合使用于各种领域。

聚乙二醇(400)磷酸酯的合成

通过对聚乙二醇 (40 0 )磷酸酯的合成进行研究 ,讨论了物料比、反应温度及时间对反应结果的影响 ,并得出最佳的反应条件 。

PEG-400介质中对羟基苯甲酸苄酯的环境友好合成

以对羟基苯甲酸盐与卤化苄为原料,在PEG-400作溶剂和相转移催化剂的介质中合成了对羟基苯甲酸苄酯.探讨了反应时间、反应温度、对羟基苯甲酸钾与氯化苄的物质的量比、PEG-400的用量对产物产率的影响.结果表明,该方法具有操作简便、收率高、环境友好等特点,符合绿色化学的要求.

聚乙二醇400催化对氰基苯酚的醚化反应研究

以对氰基苯酚和1,3-二溴丙烷为原料,聚乙二醇400为催化剂,制备1,3-二对氰基苯氧基丙烷。考察了催化剂用量、原料配比、温度和时间对产率的影响。结果表明,对氰基苯酚与1,3-二溴丙烷物质的量之比为2.3∶1.0,醚化反应温度为60℃,反应时间为6 h,催化剂用量10 mL,其最大产率达到72%。

柠檬酸改性聚乙二醇/丝胶蛋白复合膜的性能

为提高丝胶膜的实际应用价值,采用水蒸气提取的丝胶为基质,添加聚乙二醇400及柠檬酸进行改性,以普通的流延法将其制备成膜,并以纯丝胶膜为对照,通过傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及力学性能等测试表征其结构与性能变化。结果表明:添加聚乙二醇400能制得完整、难溶于水且具备较好力学性能的聚乙二醇400/丝胶复合膜;采用柠檬酸对聚乙二醇400/丝胶复合膜进行交联后,其耐水溶失及力学性能得到进一步提升,当柠檬酸浓度为0.8%时,复合膜应变增加了3.5倍左右,且表面平整,亲水性能提升,结构有明显改变,具有一定的防紫外线能力。本文通过对丝胶进行改性制备了丝胶复合膜,在医用材料方面有一定的应用前景。

4种改性淀粉与明胶共混膜的制备与性质比较

该研究对4种改性淀粉(羟丙基二淀粉磷酸酯、羟丙基淀粉、氧化淀粉、氧化羟丙基淀粉)的溶解度、膨胀势、糊化特性、老化值进行了分析和比较。溶解度高、膨胀势小、糊化特性好、老化值低的淀粉,较适宜作为制备共混膜的原料。在此基础上加入甘油或聚乙二醇400(Polyethylene Glycol,PEG400)作为增容剂,并对配方中水和甘油加入量进行了初步摸索,运用紫外、扫描电镜和拉伸试验机测定共混膜的透光性、透水气性、微观形貌和机械性能。结果表明:羟丙基淀粉溶解度最高,为86.42%;膨胀势最低,为0.086%,稳定性更好;黏度较低,老化值较大,流动性高,易于成膜。为4种改性淀粉中最适宜和明胶共混的原料。利用紫外分光光度计进行全波长扫描测量透光率;利用不同时间水保留质量反应透水汽性;用扫描电镜放大500~6000倍对微观形貌观察,用拉伸材料试验机对机械性能进行测试。通过比较,发现以羟丙基淀粉为原料的共混膜,具有较好的透明度(优于纯明胶样品的透光度),良好的透水汽性和机械性能。微观形貌也是呈现出相容性较好的形态(SEM显示),相较于PEG400,甘油作为增容剂时共混膜的微观形貌横截面均匀光滑,内容物相容性好。明胶:甘油:水质量比为1:9:3:13制得共混膜透光性、透水气性、机械性能最佳,具有较好的实际应用价值。

不同增塑剂对结冷胶薄膜性能的影响

为开发新型食品包装材料,以结冷胶为成膜基质,以甘油、丙二醇和聚乙二醇400为增塑剂,采用流延法来制备生物可降解包装薄膜,研究膜的微观结构、热稳定性、力学性能、透光性能、水蒸气及氧气透过率。采用红外光谱、X-射线衍射和电镜扫描对3种增塑剂与结冷胶之间的相容性进行分析。结果表明:以甘油为增塑剂,成膜性能最佳,丙二醇次之。热重分析表明,3种基膜在0~100℃表现出良好、均一的热稳定性,热稳定性依次为:丙二醇、甘油、聚乙二醇400。物理学性能测试分析表明,3种增塑剂的添加均会提高基膜的厚度、断裂延伸率、抗拉强度、水蒸气和氧气透过率,降低膜的透光性能。采用甘油添加量为40%(质量分数,结冷胶基)来制备薄膜时,抗拉强度最大为32.46 MPa,断裂延伸率最大为8.33%,氧气透过率最大为2.11 cm^(3)·mm/(m^(2)·d·atm),水蒸气透过率最大为2.45×10^(-10) g/(m·s·Pa),透光率最大为91.8%,满足包装薄膜的性能需求,为新型可降解包装膜的制备及应用提供理论基础。

流动注射化学发光测定甲基对硫磷

首次研究了农药甲基对硫磷在碱性介质中（ｐＨ：１１．５～１２．０）与鲁米诺和过氧化氢产生化学发光的行为及反应机理，并发现水溶性高分子聚乙二醇对该反应具有显著的增效作用，据此建立了流动注射化学发光测定甲基对硫磷的新方法。甲基对硫磷的浓度在 ５×１０－８～１．０ ×１０－５ｇ／ｍＬ范围内与化学发光强度呈良好的线性关系；检出限为 ２×１０－８ｇ／ｍＬ；对 １．０×１０－６ｇ／ｍＬ甲基对硫磷进行了１１次平行测定，相对标准偏差小于４％；标准加入回收率为８３％～９４％。该法应用于谷物中农药残余量的测定，结果满意。

流动注射化学发光法对安乃近进行选择性定量测定

通过对药物中安乃近的选择性定量测定 ,提出一种新的化学发光分析法。当安乃近溶液与酸性的聚乙二醇 4 0 0及罗丹明 6G混合溶液相遇时 ,会产生强烈的化学发光信号 ,根据光信号的大小即可定量测定安乃近的含量。反应中无任何氧化剂使用 ,因此 ,很难解释光信号产生的原因 ,该反应发光机理仍在探讨之中。这种测定方法具有极高的选择性 ,无论被测物是否含有磺酸基团 ,实验中未发现任何其他药物或化学物质会产生有意义的光信号 ,所以 ,不会象其他化学发光体系存在其他物质干扰问题。另外 ,此反应具有高度的灵敏性 ,其工作曲线线性范围为 0 0 1～ 1 0 0 μg·mL-1 ,检出限为 0 0 0 3μg·mL-1 ,此为目前安乃近的所有化学发光测定法中最低的检出限值。

银纳米材料制备的新方法及其表征

聚乙二醇或聚乙二醇和水作溶剂,制备出银纳米颗粒和纳米级银链;用红外光谱(IR)、X-射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试手段对其结构和形貌进行了表征,并分析银纳米链的形成机理.

聚苯乙烯-二乙烯苯接枝聚乙二醇催化合成对硝基苯甲醚

探素了诸因素对制备催化剂过程的影响，合成出了聚苯乙烯－二乙烯苯接枝PEG－400并以此为三相转移催化剂。研究了对硝基苯甲醚的合成工艺，考察了催化剂，氢氧化钠、甲醇用量等对反应转化率的影响，建立了较佳合成工艺条件，即:n(PNCB):n(CH3OH):n(NaOH):n(PEG-400)=1:3:3:0.03-0.05,反应温度－80℃，反应时间9－10h。该条件下，对硝基氯苯转化率＞99．5％，以对硝基氯苯计，对硝基苯甲醚收率＞95％，气相色谱分析产品纯度99．7％。聚苯乙烯－二乙烯苯接枝PEG－400催化剂可重复使用5次以上，母液除盐后用于配碱对反应无不良影响。