化学发光法测定氧氟沙星的含量

利用氧氟沙星对碱性Luminol H2O2 化学发光体系的增敏作用,建立了一种测定氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为5.53×10-9 ~2.21×10-5 mol/L,检出限(3σ)为5.08×10-10 mol/L,RSD为2.23%(cs=1.38×10-5 mol/L,n=8)。该法用于针剂、片剂及胶囊中氧氟沙星含量的测定,结果令人满意。

血清胃蛋白酶原检测在胃部疾病诊断中的意义

目的研究血清胃蛋白酶原(PG)Ⅰ/PGⅡ比值的变化与不同胃黏膜疾病的关系,为胃癌的早期诊断提供筛查依据。方法采用化学发光微粒子免疫分析法测定145例不同胃黏膜疾病患者的血清PGⅠ、PGⅡ含量,并计算PGⅠ/PGⅡ比值,对其进行统计学分析。结果与慢性非萎缩性胃炎组相比,胃溃疡和慢性萎缩性胃炎患者PGⅠ/PGⅡ比值有所下降(P<0.05),胃癌患者PGⅠ/PGⅡ比值明显下降(P<0.001);萎缩型胃炎、胃癌及胃溃疡3组之间PGⅠ/PGⅡ比值差异均无统计学意义(P均>0.05)。结论血清PGⅠ/PGⅡ比值的变化与胃黏膜病变密切相关,对癌前病变及胃癌的早期筛查具有重要的临床意义。

硫酸酯化虎奶多糖的制备及其抗氧化作用研究

目的对虎奶多糖进行硫酸酯化修饰 ,并研究其抗氧化活性。方法用氯磺酸 吡啶法对虎奶多糖进行硫酸酯化修饰得到硫酸酯化虎奶多糖 (S HNP) ;以Fe2 + Vc为氧自由基生成系统 ,体外观察S HNP对·OH引起的大鼠肝线粒体脂质过氧化损伤的保护作用 ;用化学发光法研究化学模拟体系CuSO4 Phen Vc H2 O2 DNA中S HNP对DNA损伤的保护作用 ;连苯三酚自氧化法观察S HNP对O·- 2 的清除作用。结果S HNP能显著抑制·OH引起的线粒体脂质过氧化产物TBARS的生成、线粒体的肿胀及膜流动性的降低 ;对·OH导致的DNA损伤有一定保护作用 ;对O·-2 有直接清除作用。结论S HNP具有较强的抗氧化活性。

纳米金标记黄曲霉毒素B1新型检测方法

本文建立了两种基于银增强纳米金标记探针的高灵敏度免疫分析方法。方法一是用黄曲霉毒素B1(AFB1)抗体与金标抗原、待测抗原进行竞争免疫反应,然后加入银增强溶液,以金为核沉积生长银,通过检测光密度来确定待测物中AFB1的含量,该方法的检出限可达到0.01 ng/mL。方法二是在前一种方法的基础上,将银化学溶出,通过化学发光法检测沉积的银量来确定待测物中AFB1的含量,该方法的检出限可达到0.002 ng/mL。

鲁米诺-过硫酸钠化学发光体系测定硝苯地平

过硫酸钠在碱性条件下能氧化鲁米诺产生微弱化学发光 ,硝苯地平能大大增强此发光。基于此 ,建立起了一种直接测定硝苯地平的流动注射化学发光方法。该方法线性范围为 0 .0 5～ 5 .0mg/L ;检出限为0 0 1 7mg/L ;相对标准偏差为 2 .8% (硝苯地平 0 .5mg/L ,n =1 1 )。利用该方法测定了硝苯地平片剂含量 。

流动注射化学发光法测定甲氨蝶呤

研究了甲醛增强高锰酸钾与甲氨蝶呤的化学发光反应，由此建立了一种测定甲氨蝶呤的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为 ３． ４ × １０－９ｇ／ｍＬ，相对标准偏差为１．１％（２．０×１０－６ｇ／ｍＬ甲氨蝶呤，ｎ＝１１），线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－５ｇ／ｍＬ。该法已用于甲氨蝶呤针剂及片剂中甲氨蝶呤含量的测定。

血清胸苷激酶1在乳腺肿瘤中的表达及其临床意义

背景与目的:胸苷激酶1(thymidine kinase 1,TK1)在细胞分裂期的细胞质中表达,是将脱氧胸苷转换为胸苷酸的催化酶,是嘧啶补救途径的关键酶。本研究探讨TK1在乳腺肿瘤患者血清中的表达及其临床意义。方法:收集上海交通大学医学院附属瑞金医院乳腺疾病诊治中心145例乳腺癌患者(乳腺癌组),55例乳腺纤维腺瘤患者(乳腺纤维腺瘤组),采用化学发光斑点杂交法检测两组患者的血清TK1水平,并分析血清TK1水平与各个临床病理特征的关系。结果:乳腺癌组血清TK1水平为(2.749±0.122)pmol/L,乳腺纤维腺瘤组为(1.319±0.126)pmol/L,差异有统计学意义(P<0.000 1)。在乳腺癌患者中,淋巴结晚期(P=0.049)、有远处转移(P=0.003 1)、TNM分期晚期(P=0.01)的血清TK1水平明显升高。乳腺超声(P<0.001),乳腺磁共振(P=0.005),乳腺钼靶(P=0.032)BI-RADS分类为恶性(4C-6)的患者的TK1水平高于良性(0-4B)患者。雌激素受体高表达的乳腺癌患者的TK1水平高于低表达的患者(P=0.034)。在不同的年龄、分化程度、肿块大小及其他激素受体情况差异无统计学意义(P>0.05)。随访2年后未发现TK1水平与无进展生存期的相关性,差异无统计学意义(P=0.7061)。结论:血清TK1在乳腺癌的早期诊断,预测预后有重要价值,并可能成为新的分子靶向治疗的基础。

取代度对硫酸酯化虎奶多糖抗氧化活性的影响

通过对一种真菌虎奶多糖 (HNP)的硫酸酯化修饰 ,合成了取代度分别为 0 .39和 0 .5 5的两种硫酸酯化虎奶多糖S1 HNP和S2 HNP .讨论了S1 HNP和S2 HNP对Fe2 + Vc致鼠肝线粒体TBARS含量增加的抑制作用 ,对CCl4 诱导的肝脂质过氧化的保护作用 ,及对CuSO4 Phen Vc H2 O2 DNA体系中·OH导致的DNA损伤化学发光峰的抑制作用差异 .结果表明 ,S1 HNP比S2

流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪

在酸性溶液中,高锰酸钾能氧化盐酸异丙嗪产生化学发光反应,乙二醛的存在可使发光强度增强.据此,采用流动注射技术,建立了一种测定盐酸异丙嗪的化学发光分析法.方法的检出限为3.5×10^(-8)g/mL.相对标准偏差为2.8%(1.0×10^(-6)g/mL盐酸异丙嗪,n=11),线性范围为10×10^(-7)～6.0×10^(-5)g/mL.该法已用于盐酸异丙嗪针剂和片剂中盐酸异丙嗪含量的测定,并与药典标准方法进行了对照.

高锰酸钾-甲醛-碘化学发光新体系的研究

在甲醛存在下 ,高锰酸钾在酸性溶液中可以氧化碘离子 ,产生很强的化学发光。根据这一发现 ,采用流动注射技术 ,建立了利用高锰酸钾 -甲醛 -碘化学发光体系测定碘的化学发光分析法。方法的检出限为 1 .8× 1 0 -8g/m L,相对标准偏差为 1 .3% (1 .0× 1 0 -6g/m L ,n=1 1 ) ,线性范围为 1 .0× 1 0 -7～ 8.0× 1 0 -6g/m L。方法已用于食品中碘含量的测定。

高效液相色谱-柱后化学发光法检测人体尿液中的卡托普利

在酸性条件下,Ce?氧化Ru(bipy)32+生成Ru(bipy)33+,同时氧化卡托普利生成二硫化物中间活性态([RS-SR]*),Ru(bipy)33+和二硫化物中间活性态之间相互反应产生强烈的化学发光。基于此,根据发光试剂Ru(bipy)32+水溶性好、试剂稳定等特点,将其加入到流动相中,通过高效液相色谱分离,建立了柱后化学发光快速灵敏检测卡托普利的方法。在以甲醇-0.01mol/L KH2PO4-1g/L Ru(bipy)32+(80∶20∶2,V/V)为流动相,流速为0.9mL/min,8.0×10-4 mol/L Ce?的优化实验条件下,方法的线性范围为2.0×10-7～1.0×10-4 mol/L(R2=0.9988),检出限为6.0×10-8 mol/L(S/N=3),并对1×10-5 mol/L卡托普利平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为1.8%。将本方法用于人体尿液中卡托普利含量的测定,结果令人满意。结合化学发光光谱,对该体系发光机理进行了探讨。

反向流动注射化学发光法测定盐酸乙胺丁醇

基于盐酸乙胺丁醇与高碘酸钾～鲁米诺反应产生很强的化学发光,结合反向流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定盐酸乙胺丁醇的新方法。在优化的实验条件下,该法的线性范围为4.0×10-8～2×10-5g/mL,检出限为8×10-9g/mL,对6.0×10-7g/mL盐酸乙胺丁醇进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为1.9%。该法可用于片剂中盐酸乙胺丁醇的测定。

偶合反应流动注射化学发光法测定汞

基于Hg(Ⅱ)置换Fe(Ⅱ)-DETA配合物中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)-鲁米诺-溶解氧产生化学发光的反应,建立了置换偶合反应,流动注射化学发光测定痕量汞的新方法.方法线性范围为1×10^(-7)～1×10^(-5)g·ml^(-1)相对标准偏差为3.5%(n=11,C=1×10^(-6)g·ml^(-1)),检出限为3×10^(-8)g·ml^(-1),方法用于工业废水中汞的测定,结果令人满意.

反向流动注射化学发光法测定五氟利多

基于五氟利多对KIO4-Luminol体系化学发光有强烈的增敏作用,结合反向流动注射技术,首次建立了测定五氟利多的流动注射化学发光的方法;在优化的实验条件下,测定五氟利多的线性范围为4.0×10-8～1.0×10-5g／mL,检出限为9.2×10-9g／mL,对4.0×10-7g／mL的五氟利多进行11次平行测定,方法的相对标准偏差为2.1%;该法用于片剂五氟利多的含量测定,结果满意。

纳米金催化Luminol-H_2O_2化学发光体系对异烟肼的测定

碱性条件下，纳米金对Luminol—HO2O化学发光体系有增敏作用，而异烟肼对该化学反应具有强烈的抑制作用。基于此，在优化化学发光反应条件的基础上，提出了一种测定异烟肼的新方法，并对其可能的化学发光机理进行了探讨。该方法测定异烟肼的线性范围为0．005～9．0mg／L，检出限（3σ）为3．0μg/L，相对标准偏差为3．5％（n=11，ρ=0．2mg／L）。该法已成功用于药物制剂中异烟肼含量的测定。

流动注射电化学发光测定利福平的研究

发现利福平对电生BrO-氧化Luminol的强化学发光有很强的抑制作用。将在线恒电流电解产生BrO-与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定利福平的新方法。该方法线性范围为1×10-8～1×10-6g/mL,检出限为3×10-9g/mL,相对标准偏差为1.7%(n=11,c=2.0×10-7g/mL)。

食品中沙门氏菌的化学发光免疫快速检验

本文筛选出聚氯乙烯平片作载片固定细菌,再与一抗及 HRP 标记二抗温育,以化学发光免疫法测定了食品中沙门氏菌。以 P/N≥3作为阳性标准,测定了62份食品样品,结果与常规培养法相比,符合率为85.5%。如均不考虑增菌时间,用本法测定沙门氏菌仅需8～4h,约为传统方法所需时间的1/10。

微乳液-鲁米诺-H_2O_2-钴(化学发光法测定废水中痕量钴(Ⅱ)

基于微乳液有增稳、增敏、增溶等作用,建立了微乳液-鲁米诺-H2O2-Co（Ⅱ）化学发光体系测定Co（Ⅱ）的分析方法。该法测定Co（浓度范围为1.0×10-9~1.0×10-6mg/mL,检出限为9.15×10-10mg/mL。测定制药废水中痕量钴,该方法与火焰原子吸收光谱法结果一致,相对标准偏差（n=5）为1.0%~2.5%。

应用FITC系统建立非均衡竞争游离三碘甲腺原氨酸(FT_3)化学发光法

目的制备抗人T3多克隆抗体,应用异硫氰酸荧光素(fluorescein isothiocyanat,FITC)系统开发新型非均衡竞争技术,建立一种能广泛应用于临床检测游离三碘甲腺原氨酸(free triiodothyronine,FT3)的方法。方法以T3-牛血清白蛋白(bovin serum albumin,BSA)为抗原免疫新西兰大白兔,制备抗人T3多克隆抗体,亲和层析法纯化并联接辣根过氧化物酶(horse radish peroxidase,HRP)。用FITC标记T3-类似物。采用抗FITC抗体包被发光板,FITC-T3类似物与抗FITC抗体结合形成固相抗原,通过非均衡竞争法原理,固相抗原与血清中FT3竞争结合抗T3抗体-HRP,通过标准曲线计算FT3浓度,建立方法学评价并与直接用T3-牛血清γ球蛋白(Bovine serum gamma globulin,BGG)包被(非FITC系统)的检测系统相比较。将本方法应用于临床120份血清标本的检测,定量结果与德国罗氏2010电化学发光全自动免疫分析系统(Elec-sys 2010)定量结果进行比较。结果抗体经酶联免疫吸附实验证明对T3、具有高度特异性。应用FITC系统建立的非均衡竞争化学发光免疫分析标准曲线的线性R>0.99,线性范围0.25～50 pg/ml,分析灵敏度为0.25 pg/ml,精密度测试批内、批间变异系数CV<5%,检测结果优于非FITC系统的检测。对于临床血清标本的检测,其定量结果与德国Elecsys2010定量试剂盒的定量结果具有很好的相关性,相关系数r=0.962 2,两者的测定值无显著性差异。结论制备的抗人T3多克隆抗体特异性强,以FITC系统为平台建立的非均衡竞争FT3检测化学发光法具有精密性好、灵敏度高、稳定性强,有良好的准确性,达到临床测定的需求,可代替进口化学发光产品用于临床样本的检测。

流动注射电化学发光法测定头孢氨苄

根据在强酸性介质中初生态Mn(Ⅲ)直接氧化头孢氨苄产生强化学发光,将在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射技术结合,建立了流动注射电化学发光测定头孢氨苄的新方法.在优化的实验条件下,测定头孢氨苄的线性范围为1.0 ×10-7～6.0×10-5g/mL,检出限为5×10-8g/mL,相对标准偏差为1.8%(c=5.0×10-6g/mL,n=11).方法简便快速,用于头孢氨苄胶囊中头孢氨苄含量的测定,结果满意.