流动注射-化学发光法测定百草枯的含量

基于百草枯在碱性环境中能够增强铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度,提出了流动注射-化学发光法测定百草枯含量的方法,并对该体系的发光机理进行了探讨。1.0×10-3mol·L^(-1)铁氰化钾标准溶液与百草枯溶液通过三通管混合,经10 cm长的混合管进入流通池,然后将含0.005 mol·L^(-1)氢氧化钠的2.0×10^(-6)mol·L^(-1)鲁米诺标准溶液载入上述混合溶液中,记录信号值。试验推测在碱性条件下,铁氰化钾催化溶解氧氧化鲁米诺产生化学发光,百草枯的加入使得鲁米诺氧化产物3-氨基邻苯二甲酸根离子的激发态浓度水平增大,从而发出更强的光。在最佳试验条件下,百草枯的质量浓度分别在5.0×10^(-4)~1.0×10^(-2)g·L^(-1)和2.0×10^(-2)~1.0×10^(-1)g·L^(-1)内与其对应的化学发光强度呈线性关系,检出限为7.4×10-5g·L^(-1);对百草枯标准溶液平行测定11次,测定值的相对标准偏差不超过5.0%;对空白尿样进行加标回收试验,百草枯的回收率为96.4%~104%。

《理化检验-化学分册》首届青年编委招募(2023-2024年)

《理化检验-化学分册》创刊于1963年,月刊,由上海科学院主管,上海材料研究所主办,为中国机械工程学会理化检验分会会刊。国际标准连续出版物编号:ISSN 1001-4020,国内统一连续出版物号:CN 31-1337/TB。期刊主要报道化学成分检测中的新理论、新技术、新方法、新设备,化学分析、光谱、色谱、质谱、波谱、多技术联用等分析化学方法在实际检测中的应用,以及实验室实用知识、操作经验和管理经验等。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定盐酸异丙肾上腺素

在碱性条件下 ,铁氰化钾氧化鲁米诺产生发光 ,盐酸异丙肾上腺素对该体系有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定盐酸异丙肾上腺素的新方法。该方法具有很高的灵敏度 ,检出限为 8.6ng L(IUPAC) ;线性范围为 0 .0 5～ 10 μg L。对 1.0 μg L盐酸异丙肾上腺素平行测定 11次 ,其相对标准偏差为3.6 %。

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系测定饮用水中ɑ-茄碱

建立一种快速测定ɑ-茄碱的新方法,利用鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射技术,对ɑ-茄碱进行测定。实验结果表明,ɑ-茄碱对鲁米诺-铁氰化钾体系发光反应有明显的抑制作用,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为8.0×10-4～1.0×10-1mg/mL,检出限为6.09×10-5mg/mL,RSD为2.1%(n=11)。该方法具有操作简单、自动化程度高、成本低廉、容易实现在线检测以及即时预警等优点,可用于饮用水中ɑ-茄碱的快速检测。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系对盐酸环丙沙星的测定

环丙沙星对NaOH介质中的鲁米诺一铁氰化钾的化学发光具有较强的增敏作用，据此建立了一种新的测定痕量环丙沙星药物的流动注射化学发光法。讨论了介质浓度、发光试剂浓度等因素的影响，在最佳实验条件下，环丙沙星的质量浓度在2．0×10^-5-1．2×10^-4g·L。范围内与发光强度呈良好线性关系，检出限为1．2×10^-6g·L^-1，11次平行测定4．0×10^-5g·L^-1环丙沙星的相对标准偏差为3．2％。该方法已用于环丙沙星片剂的测定，所得结果与标示值相符。

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系测定饮用水中棒曲霉素

基于棒曲霉素对鲁米诺-铁氰化钾发光体系显著的增敏作用,结合流动注射技术,建立了一种快速检测棒曲霉素的方法。在最佳实验条件下,线性范围为5×10-3～1mg/L,检出限为4.6×10-4mg/L,RSD为2.6%(n=11)。此方法具有简便快速、自动化程度高、可在线检测的特点,可用于饮用水中棒曲霉素的应急预警检测。

流动注射-化学发光测定环境样品中的痕量铜

本文基于Cu2+与贮备铁氰化钾及鲁米诺在碱性条件下产生化学发光的原理,建立了一种新的测定痕量铜的化学发光方法。方法的相对标准偏差小于5.0%,线性范围为5.0×10-9～1.0×10-7mol/L,检出限(S/N=3)为8.0×10-10mol/L。用本法成功地实现了对环境样品中痕量铜的定量分析。

化学发光分析法测定绿原酸

本文基于碱性介质中绿原酸对鲁米诺－铁氰化钾化学发光体系的抑制作用，首次建立了绿原酸的化学发光分析法，并探讨了其作用机理．方便简便、迅速、重复性好、灵敏度高．采用该法可测定１．０×１０－８ｇ／ｍｌ～１．０×１０－５ｇ／ｍｌ范围内的绿原酸，其检出限达到５．２×１０－９ｇ／ｍｌ，回收率为１０４％．

化学发光分析法测定食品中微量亚硝酸根

利用鲁米诺 铁氰化钾 尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸根氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,从而建立了一种间接测定痕量亚硝酸根的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响。方法的检出限为5.0×10-11g·ml-1,对样品进行了平行测定(n=11),其相对标准偏差为2.2%～3.9%,线性范围为1.0×10-9～1.0×10-5g·ml-1。方法简便,易于操作,并具有较高的灵敏度和选择性。用于食品中亚硝酸根的测定,回收率为93.5%～108.0%,结果满意。

一种毛细管电泳-化学发光联用系统的改进及应用

在毛细管电泳 化学发光联用研究工作的基础上 ,提出了一种简单可靠的联用检测接口 ,并对两端电极池作了改进。高电位池的改进 ,解决了支持缓冲液中鲁米诺电解造成的发光信号漂移问题 ;低电位池的改进 ,使发光反应中排出的废液不混入电极缓冲溶液。从而保持化学发光信号的基线稳定 ,避免发光试剂的损耗并延长缓冲溶液的使用时间。整个体系简单易行 ,采用此联用系统和鲁米诺 铁氰化钾间接化学发光法 ,分离了绿原酸和芸香苷。本法的检出限达到 1.4× 10 -5mol/L ,比毛细管电泳 紫外吸收法降低约

流动注射化学发光法测定注射用比阿培南

目的建立一种快速、灵敏测定比阿培南的新方法。方法在碱性介质中,比阿培南对铁氰化钾氧化鲁米诺化学发光体系具有明显的增敏作用,且光信号的增强值与比阿培南的浓度在一定的范围内成正比,据此结合流动注射技术建立了一种测定比阿培南的新方法。结果在最优实验条件下,化学发光增加强度与比阿培南的浓度在0.02~0.6 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为7.3×10-3 mg/L。对0.2 mg/L比阿培南连续平行测定11次,测得其相对标准偏差为1.76%。结论该方法灵敏度高,检测限低,重复性好,并可用于注射用比阿培南针剂的测定,结果令人满意。

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系研究

采用流动注射-化学发光(FI-CL)联用技术系统研究了19种酚类化合物对鲁米诺-铁氰化钾(lumi-nol-K3Fe(CN)6)体系化学发光的影响,发现其大部分能抑制或增强体系化学发光强度,且抑制或增强化学发光强度的能力与化学发光体系溶液的介质、pH值以及酚类化合物的浓度、分子结构等有关;根据化学发光光谱和紫外-可见吸收谱,讨论了体系化学发光强度抑制或增强的机理,推测抑制或增强可能是由于酚类化合物的氧化反应及瞬时产物影响了鲁米诺化学发光反应通道;若联接分离技术,鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系具有同时测定数个酚类有机化合物的潜力.

化学发光测定白藜芦醇

在碱性介质中，鲁米潇与铁氰化钾发生氧化还原反应产生化学发光，加入白藜芦醇后发光强度大大增强，据此建立了一种简单、快速测定白藜芦醇的流动注射化学发光新方法．在优化条件下，该法测定白藜芦醇的线性范围为5．0×10^-9～2×10^-7g／mL，检出限为3．0×10^-9g／mL（以3σ计）．对浓度为1．0×10^-9g／mL的白藜芦醇进行11次平行测定，其相对标准偏差为3．93％．将本法用于红葡萄酒中白藜芦醇的测定，同时做回收率实验，结果令人满意．

流动注射-化学发光法测定苯磺酸氨氯地平

报道了基于铁氰化钾与鲁米诺化学反应,并应用IFFM-E型流动注射化学发光分析仪测定苯磺酸氨氯地平(ALDP)的方法。在碱性溶液中,上述化学发光反应的化学发光强度因ALDP的存在而显著增加,且其强度的增加值(△I)与ALDP的质量浓度分别在以下3个浓度区间呈线性关系:3.0×10^(-5)～8.0×10^(-5)g·L^(-1),8.0×10^(-5)～7.0×10^(-4)g·L^(-1)及7.0×10^(-4)～5.0×10^(-3)g·L^(-1)。方法的检出限(3σ)为8.5×10^(-7)g·L^(-1)。分析时取ALDP药片10片研碎为粉末状,称取其总质量的1/10溶于水中,定容至50mL,分取适量并稀释后供分析用。试样的进样体积为150μL,引入仪器的铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液及鲁米诺溶液的浓度依次为2.0×10^(-4),5.0×10^(-2),2.0×10^(-5)mol·L^(-1)。在已知ALDP含量的试样溶液中分别加入3个不同浓度的ALDP标准溶液,按方法测定后求得其回收率在96.0%～102.4%之间。对为5.0×10^(-4)g·L^(-1)ALDP标准溶液重复测定11次,所得相对标准偏差为1.7%。

铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光行为的研究-流动注射后化学发光法测定可待因

发现了可待因在铁氰化钾鲁米诺化学发光反应体系中的后化学发光反应。优化了反应条件,建立了一种利用后化学发光反应测定可待因的流动注射化学发光新方法。方法的检出限为3×10-8g mL,相对标准偏差为1.9%(1.0×10-6g mL可待因,n=11),线性范围为8.0×10-8～1.0×10-5g mL。此法已用于可待因片剂中可待因的测定,结果与药典方法测定值一致。

流动注射化学发光法测定饮料中乙基麦芽酚

建立流动注射化学发光测定乙基麦芽酚的新方法。该发光体系中,乙基麦芽酚浓度在3×10-7g/mL～3×10-5g/mL之间时,与相对化学发光强度呈现良好线性关系,方法的检出限为1.1×10-7 g/mL,对5.0×10-6g/mL乙基麦芽酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.03%。可应用于饮料中乙基麦芽酚的测定,回收率在94%~108%之间。

流动注射化学发光法测定利福喷丁

基于碱性介质中利福喷丁能增敏鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光这一现象,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定利福喷丁的新方法。在最佳实验条件下,利福喷丁检测浓度的线性范围为0.008~0.88 mg/L,检出限(3σ)为1.2×10-3mg/L。对6.0×10-2mg/L的利福喷丁进行平行测定,其相对标准偏差(RSD,n=11)为1.9%。该方法已用于测定胶囊和血浆中利福喷丁的含量,结果满意。

流动注射化学发光法测定奈替米星

目的建立流动注射化学发光法测定血浆中奈替米星的方法。方法在碱性介质中,奈替米星对铁氰化钾与鲁米诺化学发光体系具有明显的增敏作用,据此建立了一种测定奈替米星的流动注射化学发光新方法,对分析条件进行优化。通过方法学评价及对血浆奈替米星的测定,观察建立方法的性能。结果优化后的最佳检测条件是:鲁米诺浓度为10μmol/L,铁氰化钾的浓度为30μmol/L,Na OH的浓度为0.10mol/L,采样时间为5s,泵速为30r/min,负高压为630V。在确定的最佳实验条件下,化学发光增加强度与奈替米星的浓度在1.0×10^(-6)~5.0×10^(-5)g/m L范围内呈良好的线性关系,检测限为9.2×10^(-7)g/m L。对含3.6×10^(-6)g/m L奈替米星的溶液平行测定11次,测定结果的相对标准偏差为2.3%。结论本方法分析速度快、灵敏度高、分析成本低,可用于血浆中奈替米星的测定。

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系测定恩诺沙星

建立一种快速测定恩诺沙星的新方法。利用鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射技术,对恩诺沙星进行测定。实验结果表明,恩诺沙星对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为6×10-11～6×10-7mol/L,检出限(3σ)为2.7×10-13mol/L,RSD为1.2%(n=11)。该方法用于注射液中恩诺沙星含量的测定,结果令人满意。

流动注射-鲁米诺-铁氰化钾反应体系化学发光法测定依诺沙星

试验发现依诺沙星对鲁米诺与铁氰化钾之间的化学发光反应具有显著的增敏作用，而且当依诺沙星浓度在2．0×10^-8～2．0×10^-5mol·L^-1范围内，与相应的化学发光增强信号值（△I）之间呈线性关系，其检出限（3S）为5．7×10^-9mol·L^-1，取1．0×10^-6mol·L^-1依诺沙星按试验方法测定11次，算得其相对标准偏差为1．75％。结合应用流动注射技术，提出了流动注射-化学发光法（FI—CL）测定药片中依诺沙星的方法，应用此方法分析了3个依诺沙星片剂试样，所测得的结果与其标示值相符。按标准加入法作了回收率试验，所得结果在96．79／6～103．0％之间。