Chemical constituents from processed seeds of Strychnos nux-vomica

Fifteen compounds were isolated from the processed seeds of Strychnos nux-vomica and were identified as follows：strychnine（1）,brucine（2）,pseudostrychnine（3）,pseudobrucine（4）,secoxyloganin（5）,caffeic acid（6）,p-hydroxybenzoic acid（7）,p-hydroxyphenylacetic acid（8）,uvaol（9）,stigmasta-7,22,25-triene-3-ol（10）,lupeol（11）,11-oxo-α-amyrin palmitate（12）,catechol（13）,maltol（14）,adenosine（15）.Compounds 5-15 were isolated from genus Strychnos for the first time.

马钱子中16个生物碱类化合物13CNMR谱的数据分析

从炮制前后的马钱子中，提取分离和鉴定了１６个生物碱，其中异马钱子碱、异马钱子碱氮氧化物、异番木鳖碱、氮氧化物、２－羟基，３－甲氧基番木鳖碱为新生物碱。经光谱（１３ＣＮＭＲ，１ＨＮＭＲ，ＩＲ，ＵＶ和ＭＳ）解析，确定其结构。通过实验发现，用１３ＣＮＭＲ谱测定马钱子中生物碱的结构，具有简便、快速等优点，且各化合物及其衍生物的共振峰呈现一定的规律。

马钱子生品、炮制品中马钱子碱和士的宁的含量测定及毒性实验研究

目的测定马钱子生品、砂烫炮制品和牛奶炮制品中马钱子碱和士的宁含量,及其毒性研究。方法采用HPLC法测定马钱子生品、砂烫炮制品和牛奶炮制品中马钱子碱和士的宁含量,通过小鼠急性毒性实验测定马钱子生品、马钱子砂烫炮制品及马钱子牛奶炮制品的半数致死量(LD50)。结果马钱子生品中马钱子碱和士的宁的含量分别为(0.037±0.014)mg/g和(0.934±0.254)mg/g,LD50为1.9737 mg/kg体质量。马钱子砂烫炮制品中马钱子碱和士的宁的含量分别为(0.016±0.005)mg/g和(0.237±0.098)mg/g。马钱子牛奶炮制品中马钱子碱和士的宁的含量分别为(0.011±0.006)mg/g和(0.191±0.048)mg/g。马钱子砂烫炮制品和牛奶炮制品按最大给药剂量(2.70 mg/kg体质量)给药后,小鼠均无出现死亡。结论砂烫、牛奶炮制能够降低马钱子生品中马钱子碱和士的宁的含量,提高用药的安全性。

马钱子及其不同炮制品水煎出物中士的宁和马钱子碱的含量测定

目的用HPLC法对马钱子的江西法炮制品及其改良法炮制品的水煎出物中士的宁和马钱子碱含量进行测定。方法色谱柱填料为硅胶,流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨水(47.5∶47.5∶5∶0.35),检测波长为254 nm。结果江西法炮制品及其改良法炮制品中士的宁和马钱子碱的含量较低。其中以醋浸砂炒品中的含量为最低。结论江西法及其改良法炮制的马钱子比其砂烫法和油炸法更易降低毒性,使其安全范围增大,从而提高其临床用药的安全性。

基于5种生物碱定量分析的马钱子总碱提取工艺优化

首先以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温35℃,检测波长260 nm,建立同时测定5种马钱子生物碱（士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物与番木鳖次碱）含量的反相HPLC法;然后以上述5种生物碱的总量为指标,采用L9（33）正交实验法,对马钱子总碱的回流提取工艺条件（溶剂用量、质量浓度和提取次数）进行优化.结果表明,上述5种马钱子生物碱质量浓度线性范围依次为14.64～468.48、11.625～372.0、0.555～17.76、0.891～28.512μg/mL与2.5～80.0 μg/mL,回收率分别为100.3％、101.7％、97.7％、98.8％与99.6％.优化后马钱子总碱的回流提取工艺条件为：加入20倍量体积分数70％的酸性乙醇,回流提取4次,每次1h.在此提取条件下,马钱子提取物中5种生物碱总质量分数达3.633％.反相HPLC法同时测定5种马钱子生物碱含量的方法简便、准确;以此作为马钱子总碱提取工艺优化的指标更为全面、可靠.

藏药马钱子炮制工艺的优化及质量标准研究

目的通过研究不同时间段奶煮炮制方法对马钱子中主要毒性物质马钱子碱和士的宁含量的影响,优化奶煮法炮制马钱子的工艺。方法采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定。色谱柱为SunArmor C_(18)柱;流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾的等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节pH值至2.8)(21∶79);流速为1 mL·min^(-1);检测波长为260 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果马钱子碱、士的宁质量浓度分别在0.0315~0.5048 mg·mL^(-1)(r=0.9999,n=6)、0.0346~0.5548 mg·mL^(-1)(r=0.9999,n=6)的范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为101.3%(RSD=1.7%)、102.5%(RSD=1.6%)。结论不同炮制方法皆能不同程度地降低士的宁和马钱子碱的含量,采用粗粉碎去皮奶煮法处理10 min对马钱子中士的宁和马钱子碱的含量有显著影响,确定其为最佳炮制工艺。