氧氟沙星在Pt/GC离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用

目的 研究氧氟沙星在Pt/GC离子注入修饰电极上的电化学行为。方法 氧氟沙星在 0 40mol·L-1KCl溶液中 ,用Pt/GC离子注入修饰电极进行伏安测定。结果 得到一良好的还原峰 ,峰电位Ep =- 1 35V(vsSCE)。峰电流与氧氟沙星的浓度在 1 0× 10 -6- 3 0× 10 -5mol·L-1呈线性关系 ,相关系数γ =0 9992 ;检出限为 5 0× 10 -7mol·L-1。该法用于药片的测定 ,获得满意结果。用线性扫描和循环伏安法等电化学手段研究体系的电化学行为和电极反应机理。用俄歇电子能谱 (AES)、光电子能谱 (XPS)和扫描电子显微镜 (SEM)等表面分析技术检测了注入电极表面的元素的组成、价态和深度分布 ,对离子注入电极的催化性质进行了探讨。结论 实验表明 。

原位FTIR反射光谱研究碱性介质中乙醇在nmPt/GC电极上的氧化

运用电化学循环伏安和原位FTIR反射光谱研究了碱性介质中乙醇在nm Pt/GC电极上的氧化。结果表明 ,主要产物是CH3 COO-,仅存在少量乙醛 ,未检测到CO谱峰。与酸性介质中乙醇氧化的双途径机理不同 ,碱性介质中乙醇的氧化未经过解离吸附的中间步骤。

Sb-Pb-Pt/GC电极上二氧化碳还原过程研究

研制纳米薄膜合金电极 (Sb Pb Pt/GC电极 )用于二氧化碳电催化还原。运用循环伏安、电化学原位红外反射光谱和微电极技术对二氧化碳的电还原过程和还原产物进行研究。结果表明 :二氧化碳在此电极上的起始还原电位为 - 0 43V ,主要还原产物为有机羧酸。

Sb-Pb-Pt/GC电极上草酸还原过程的循环伏安和原位红外反射光谱研究

通过电化学方法和原位FTIR反射光谱等技术 ,对自行研制的碳载Sb Pb Pt纳米材料电极 ,在有机电合成中的性能进行了研究。结果表明 :该电极对草酸的加氢还原表现出很高的电催化活性 ,草酸的还原电位为 - 0 40V ,与铅阴极相比 ,正移约 6 0 0mV ;电化学原位FTIR反射光谱研究结果指出 ,草酸的还原产物主要为乙醛酸。

甲醛在nano-Pt/GC电极上的电催化氧化研究

应用循环伏安法制备了nano-Pt/GC电极,并用SEM和电极在H2SO4中的循环伏安曲线对其进行了表征。结果表明,该方法制备的电极表面铂粒子分布较为均匀,粒径大小约为140nm,电极具有较大比表面积。电化学实验表明,该电极对甲醛电氧化的催化活性明显好于铂片电极。修饰电极的催化活性与铂粒子的沉积条件有关,铂微粒在电极表面的最佳沉积条件为循环次数100次和沉积速度5mV/s。

nano-Pt/GC电极的制备及对甲酸电催化氧化

应用循环伏安法制备了nano-Pt/GC修饰电极,优化了铂微粒在电极表面的沉积条件,并用扫描电子显微镜(SEM)和在硫酸中的循环伏安曲线对其进行了表征,结果表明铂微粒较为均匀地分散在玻碳电极表面,粒径约为140nm,电极具有很大的比表面积。实验研究表明nano-Pt/GC修饰电极对甲酸电氧化的催化性能明显好于铂片电极,在该电极上甲酸正向扫描和反向扫描时的氧化峰电流分别是铂片电极上的4.37倍和3.49倍,有效地提高了金属铂的利用率,玻碳电极上铂微粒的最佳沉积条件为循环次数为100次、沉积速度为5mV/s。

不同介质对Pt/GC电极制备及其性能的影响

应用循环伏安法（CV），扫描电子显微镜（SEM）和电化学原位红外反射光谱（in situ FTIRS）研究了不同介质对碳载铂纳米薄膜电极（Pt／GC）的表面结构以及该薄膜电极对甲酸电催化氧化性能的影响．结果表明，使用不同介质的镀铂溶液，均可电沉积出分布较为均匀的Pt粒子，但其尺寸与形貌却相差很大．当以H2，SO4作介质，由循环伏安法于玻碳电极上电沉积Pt得到的（Pt／GC1）电极，其Pt粒子粒径约100～200nm；而在HClO4介质得到的（Pt／GC2）电极，则含有两种Pt微晶：其一是立方体形，粒径约200nm，其二为菜花状，粒径约400nm．电化学循环伏安和原位红外反射光谱测试指明，不同介质制备的Pt／GC电极对甲酸的电催化氧化均表现出与本体铂电极（Pt）相类似的特性，即可通过活性中间体或毒性中间体将甲酸氧化至CO2，但不同结构的Pt／GC电极具有不同的电催化活性．进一步以Sb或Pb修饰Pt／GC电极，不仅可以有效地抑制毒性中间体CO的生成，而且还能显著提高其电催化活性．比较本文研究的7种电极，其电催化活性顺序依次为：Sb-Pt／GC2〉Pb-Pt/GC2〉Pb-Pt/GC1〉Sb-Pt／GC1〉Pt/GC2〉Pt/GC1〉Pt．

纳米FePt/GC催化剂的制备及其对乙醇的电氧化性能

通过循环伏安法(CV)在玻碳(GC)表面电沉积出分布较为均匀的纳米Fe粒子,制得纳米Fe/GC,再经置换反应制得具有Fe核Pt壳结构的纳米粒子(纳米FePt/GC)。SEM图像显示,纳米Fe/GC和纳米FePt/GC表面粒子的形貌均呈立方体,且分布较为均匀。纳米FePt/GC对乙醇的氧化具有很高的电催化活性。相对于纳米Pt/GC催化剂,纳米FePt/GC催化剂的起始氧化电位(Ei)提前了0.044V;其对乙醇氧化的峰电流密度(jp)大约是纳米Pt/GC催化剂的2.16倍。

甲醇在Pt-Sn/GC上的电催化氧化

The preparation for Pt and Pt-Sn modified Glassy Carbon Electrode by Cyclic voltammerty method was studied in methanol solution.The results indicated that the catalysis effect of Pt-Sn/GC on the onidation of methanol was best when it made by 4∶1 of H2PtCl6 and SnCl4 solution.And the catalysis activation was also changed with the Pt-Sn quantity and the temperature.The reaction mechanism and parameter of kinetics were detected by different scan rates.

Pt-W/GC对甲醇的电催化氧化及动力学参数的测定

Glassy carbon(GC) electrode was modified with Pt-W alloy by using cyclic volt-ampere approach.Electrocatalytic oxidation of methanol by Pt-W/GC was studied.The factors which effect catalytic activity of the electrode were discussed,for example,different proportions of solution,aggradation temperature and quantity of Pt-W.And the experimental conditions were optimized.In addition,the kinetic parameters of electrocatalytic oxidation of methanol by Pt-W/GC were determined.

Pt-Ru/GC电极对甲醇电催化氧化的研究

利用循环伏安法制备了Pt-Ru/GC电极并用于对甲醇的电催化氧化研究,考察了Pt、Ru原子比、沉积电位下限和沉积量对电极催化性能的影响,研究了电极催化性能的稳定性。结果表明Ru的加入对电极催化性能具有明显的改善作用,对甲醇的氧化电位范围明显变宽,氧化电流明显增大,电极的稳定性明显高于Pt/GC电极。在Pt、Ru原子比为1:1、沉积电位下限为-0.2V、沉积量为40r的条件下,Pt-Ru/GC电极对甲醇电催化氧化的性能最好。

功能化Pt-GC电极上氧电催化还原的研究

采用化学修饰技术,在电极上引入C襒O、C—N等功能团对玻璃碳(GC)电极进行了功能化,研究了功能团对电极上Pt晶粒度的影响,对Pt晶粒度与功能性的关系进行了讨论。用旋转圆盘电极RDE(Rotating disk electrode)技术对氧在功能化电极上的电催化还原进行了研究,研究表明C襒O功能化GC电极对氧还原的电催化作用优于未功能化GC电极,而C—N功能化的GC电极不如未功能化电极。在Pt-GC电极上,C—N功能化电极对氧的电催化还原性能高于未功能化的Pt-GC电极,C襒O功能化电极则低于未功能化电极。

Pt/PAn/GC电极的制备及对甲酸电催化氧化性能的研究

利用循环伏安法电聚合导电高分子聚苯胺,并制备了Pt/PAn/GC电极和Pt/GC电极,优化了苯胺在玻碳电极上的聚合条件,用在H2SO4中的循环伏安曲线对其进行了表征,Pt/PAn/GC电极的制备提高了Pt的分散度,增加了催化剂Pt的利用率。实验结果表明Pt/PAn/GC电极对甲酸电氧化的催化活性明显高于Pt/GC电极和Pt电极,正向扫描和反向扫描时对应的氧化峰电位分别是0.68V、0.45V,峰电流为54.23mA/cm2和84.23mA/cm2,为Pt/GC电极的修饰电极1.7倍和1.9倍,为Pt片电极的3.8倍和4.9倍,有效地提高了铂微粒的催化活性,并得到聚合苯胺的最佳条件为扫描速度50mV/s、扫描上限1.2V。

GC—MS在PTS国际实验室间正式水平测试中的应用

本文以化学栽军核查国际实验室间第三次水平测试为例，叙述GC／MS在PTS国际实验室门水平测试中的应用。

Pt-W/GC的制备及其对甲醇的电催化氧化

运用循环伏安法在玻碳电极上修饰了铂和铂钨合金,研究了该电极对甲醇的电催化氧化行为.结果表明,H2PtC l6与Na2WO4浓度比为6∶1时,制得的Pt-W/GC表现出较高催化活性,其催化活性还与沉积温度和载量有关,与Pt/GC相比,Pt-W/GC的氧化峰电流密度增加了23.56mA/cm2.最后,简析了反应机理.

PT-GC-CAFS联用技术测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量

建立了吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光（PT-GC-CAFS）联用技术、多功能自动进样器进样测定污水处理厂外排水中烷基汞残留量的方法。用烷基化试剂直接衍生,吹扫捕集吸附/富集,以PEG20M填充柱为分离柱,用冷原子荧光作为检测器进行测定,整体分析工作在10 min内完成。在所选实验条件下,方法对所测甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.999 9、1.000,最低检出限分别为0.002、0.003 ng/L,相对标准偏差为1.4%～10.2%,2.3%～9.7%;在不同质量浓度水平上进行加标回收率实验,甲基汞的回收率为93.7%～101.7%,乙基汞为94.1%～103.6%。该方法用于污水处理厂外排水中烷基汞残留量的分析测定,结果令人满意。

Pt-Mo_2C/GC催化甲醇氧化的现场电化学-红外光谱研究

应用离子交换法制备了40%Pt在Mo2C/GC上的电催化剂.X射线衍射(XRD)显示,Pt在Mo2C载体上有较好的分散度,平均粒径为3 nm.循环伏安、计时电位测试表明,酸性溶液中,Pt-Mo2C/GC具有良好的甲醇氧化性能.其催化甲醇氧化的起始电位比Pt/C的负移了90 mV.这一优异性能与Pt和载体Mo2C之间的协同作用有关.现场红外光谱电化学测量显示,甲醇在Pt/C电极氧化的中间产物是桥式吸附COB和线性吸附COL,而在Pt-Mo2C/GC电极则未检测到有害中间产物CO,其氧化终产物均为CO2.

PT-GC-AFS法测定水质中甲基汞和乙基汞的适用性研究

采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞,根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明,PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时,甲基汞和乙基汞含量在0.0~1000 pg范围内线性关系较好;PT-GC-AFS法测定甲基汞的检出限为0.002 ng/L,测定下限为0.008 ng/L,乙基汞的检出限为0.003 ng/L,测定下限为0.012 ng/L;PT-GC-AFS法测定水样的甲基汞和乙基汞精密度在1.3%~8.0%,满足标准方法要求的≤20%;PT-GC-AFS法的实际样品加标回收测试中,加标回收率范围为90.2%~98.0%,满足标准方法要求。PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞标准样品的总体相对误差范围为-3.7%~4.7%,表现出较高的准确度。PT-GC-AFS法测定能够满足常规水质中甲基汞和乙基汞的检测需求。

甲醇在碳载纳米Pt电极上的电化学研究

应用循环伏安法制备了nano-Pt/GC修饰电极,优化了铂微粒在电极表面的沉积条件,并用扫描电子显微镜(SEM)和在硫酸中的循环伏安曲线对其进行了表征。结果表明铂微粒较为均匀地分散在玻碳电极表面,粒径约为140nm,电极具有很大的比表面积。循环伏安实验结果表明nano-Pt/GC电极对甲醇电氧化的催化活性明显高于铂片电极,在该修饰电极上甲醇正向扫描和反向扫描时的氧化峰电位分别是0.67V和0.49V,峰电流为61.00mA/cm2和50.50mA/cm2,分别是铂片电极上的3.13倍和3.10倍,有效地提高了金属铂的利用率,铂微粒在电极表面的最佳沉积条件是循环次数为100次和沉积速度为5mV/s。

3种萃取方式柚子花挥发性成分的GC-MS分析及对比研究

目的探究不同前处理方法对柚子花中挥发性有机物(VOC)种类及含量的影响。方法以柚子花为研究对象,采用静态顶空(SHS)、固相微萃取(SPME)和吹扫捕集(PT)3种不同萃取方式对样品进行富集,结合气质联用(GC-MS)技术对柚子花中的VOC进行定性和相对定量分析,并对其挥发性成分进行主成分分析。结果采用3种不同萃取方式结合GC-MS共鉴别柚子花中萜烯类、醇类、酯类、胺类、烷烃类共5类、70种化合物;其中,SPME法检测到的化合物总数最多,共检测到5类共44种化合物;SHS法和PT法分别检测到4类9种和5类30种化合物。主成分分析显示α-月桂烯、γ-松油烯、水芹烯、柠檬烯等是柚子花挥发性成分的主要贡献物质。结论不同萃取方法结合GC-MS技术检测出的柚子花挥发性成分具有差异性,可为柚子花资源的药用研究和开发提供支持。