羟基茜草素对大鼠膝骨关节炎的软骨保护及抗炎作用研究

目的:研究羟基茜草素对大鼠膝骨关节炎(OA)的软骨保护及抗炎作用。方法:体外提取SD大鼠的软骨细胞,随机分成对照组、模型组[白介素-1β(IL-1β)处理]和治疗组(IL-1β+羟基茜草素处理)。采用细胞计数试剂盒(CCK-8)评估羟基茜草素对软骨细胞的毒性作用。钙黄绿素(Calcein-AM)/碘化丙啶(PI)染色评估软骨细胞活力,活性氧(ROS)检测实验评估软骨细胞内ROS水平的变化情况。结合Swiss Target Prediction、SuperPred、Sea、GeneCards、OMIM数据库筛选羟基茜草素治疗OA的潜在作用靶点,用AutoDock Vina和Pymol软件对羟基茜草素与交集靶点进行分子对接。实时荧光定量PCR(RT-qPCR)检测软骨细胞炎症相关基因和特征性基因的相对表达量。将18只大鼠随机分成对照组、模型组和治疗组,模型组和治疗组用切断前交叉韧带的方法构建关节炎模型,建模4周后,每周向治疗组的大鼠关节腔注射100μL的羟基茜草素溶液,对照组和模型组注射等体积的生理盐水。通过HE染色和番红O-固绿染色评估大鼠关节组织病理情况。结果:CCK-8结果表明,50μmol/L的羟基茜草素对软骨细胞无毒性,且促其增殖(P<0.001)。Calcein-AM/PI染色结果显示,治疗组的死细胞数量比模型组少,活细胞数量也有所增加(P<0.01)。ROS含量检测结果显示,治疗组的荧光强度比模型组减弱(P<0.05)。药物靶点筛选及分子对接结果表明,羟基茜草素可能通过调节转甲状腺素蛋白(TTR)、B淋巴细胞瘤-2(BCL2)和基质金属蛋白酶1(MMP1)的表达影响OA的进程。RT-qPCR结果显示,与模型组相比,治疗组的炎症基因相对表达量显著下降(P<0.01),而治疗组的软骨特征性基因相对表达量有所增加(P<0.001)。组织学染色结果显示,相比于炎症组,治疗组的软骨组织损伤有所减轻。结论:羟基茜草素对大鼠OA具有软骨保护作用,可减轻软骨细胞的炎症反应,可能是潜在的治疗关节炎药物。

罗红霉素与紫色素的荷移反应及其测定

建立了一种测定罗红霉素的方便而快捷的荷移分光光度法。罗红霉素与紫色素在乙醇介质中发生电荷转移反应 ,荷移络合物在 5 4 4nm处有最大吸收 ;表观摩尔吸光系数是 6 .5 6× 10 3L·mol- 1 ·cm- 1 ,该络合物的组成是 1∶1,稳定常数是 3× 10 4 。药物浓度在 0～ 12 0mg L范围内服从比耳定律。当罗红霉素浓度为 5 0mg L时 ,5次测定结果的相对标准偏差为 1.3%。利用本法测定了罗红霉素胶囊中有效成分的含量 ,并与文献法进行比较 ,二者结果基本吻合 ,回收率在 96 %以上。

红紫素-18酰亚胺衍生物的合成

以脱镁叶绿酸甲酯为原料,通过对其3-位乙烯基的氧化,得到3-(2,2-二甲氧基乙基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯,经过甲酸处理得到3-(2-氧代乙基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯,选择适当的条件,通过Grignard反应合成了对应的3-(2-羟基烷基)-3-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯.实验结果表明3-(2-氧代乙基)-3-去乙烯基脱美叶绿酸甲酯和Grignard试剂的反应,只要反应条件控制得当,132-位的甲氧甲酰基不会脱去.结合E环的改造,将其转变成酸酐环进而转变成N-取代的酰亚胺环.目标化合物的合成也可以将3-(2,2-二甲氧基乙基)-去乙烯基脱镁叶绿酸甲酯转变成N-取代的酰亚胺后,再和Grignard试剂反应,完成目标化合物的合成.合成的一系列化合物具有长波长的紫外吸收.化合物的结构变化对紫外吸收的影响作了相应的讨论.合成的新化合物均由核磁共振、红外光谱、元素分析予以证实.

茜草中大叶茜草素、羟基茜草素含量测定方法优化的实验研究

目的 优化茜草中大叶茜草素、羟基茜草素的HPLC含量测定方法。方法采用LUBEXEcosilC18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-0．05％磷酸水（25：50：25），流速1．0mL·min-1检测波长为250nm。结果大叶茜草素和羟基茜草素分别在19．34—161．20μg·mL-1（r=0．9999）和12．16～101．30μg·mL-1（r=0．9999）范围内呈良好线性，平均回收率分别为97．27％（RSD=1．91％）和100．00％（RSD=1．87％）。结论该方法操作简单，重复性好，可作为茜草中大叶茜草素和羟基茜草素的含量测定方法，为合理制定茜草的含测方法提供参考。

克拉霉素与紫色素的荷移反应及其测定

建立了一种测定克拉霉素的荷移分光光度法.克拉霉素与紫色素在乙醇溶液中发生电荷转移反应,荷移络合物在548nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是4.49×103L*mol-1*cm-1, 该络合物的组成是1:1; 稳定常数是3.48×104;药物浓度在10～150 mg/L 范围内服从比耳定律.当克拉霉素浓度为100 mg/L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.2%.利用本法测定了克拉霉素制剂中有效成分的含量,并与文献法进行比较,二者结果基本吻合,回收率在97.0%以上.

蚕沙叶绿素的降解及二氢卟吩P6酰胺衍生物的合成

以蚕沙粗品叶绿素为原料，经降解、氧化反应制得紫红素－１８（３），并以３ 为关键中间体合成了１０ 个二氢卟吩Ｐ６ 酰胺衍生物。

红紫素-18酰亚胺衍生物的化学修饰

以脱镁叶绿酸-a甲酯为原料,通过对其3-位乙烯基的氧化,得到了3-甲酰基脱镁叶绿酸甲酯,利用Wittig反应合成了对应的3-(2-取代的乙烯基)脱镁叶绿酸甲酯.结合E环的改造,将其转变成酸酐环进而转变成N-取代的酰亚胺环.目标化合物具有亲水区和疏水区两部分,吸收波长明显向红位移.合成得到的红紫素-18酰亚胺衍生物有可能成为光动力疗癌的理想光敏剂.合成的新化合物均由核磁共振、红外光谱、元素分析和质谱予以证实.

红紫素-18酰亚胺衍生物的合成及其可见光谱的研究

选择脱镁叶绿酸 a甲酯为原料进行 3 位化学修饰和E环改造 .经 3 乙烯基的溴化氢加成和与联苯酚的亲核取代反应 ,完成了 3 位联苯氧基的引入 ;在碱性条件下 ,通过空气氧化将E环转变为环己二羧酸酐形成红紫素 18甲酯衍生物 ;所得氧化产物进而和盐酸羟胺反应 ,经胺解开环和再缩合成环构成N 羟基红紫素 18酰亚胺衍生物 ;对其羟基进行烷基化和酰基化 ,合成出N 取代红紫素 18酰亚胺衍生物 .同时讨论了化学结构变化对分子可见光谱的影响 .所合成新化合物的结构均经UV ,IR ,1

叶绿素a降解产物紫红素-18的光动力效应

对叶绿素 a降解产物紫红素 - 18(1)在非细胞体系中的光敏化力和对小鼠肉瘤 - 180的光动力治疗作用进行了研究。结果表明 ,1在 D2 O中对 NADPH的光氧化作用的敏化效应明显高于参比药物血卟啉衍生物 (Hp D) ;其 4mg/ kg时肿瘤抑制率可达 95 .1% ,疗效较 Hp D显著 (P<0 .0

琥乙红霉素与紫色素的荷移反应及其测定

建立了一种快速测定琥乙红霉素的荷移分光光度法。琥乙红霉素与紫色素在乙醇-水介质中发生电荷转移反应，荷移络合物在546nm波长处有最大吸收，表观摩尔吸光系数为9．18×10^3L·mol^-1·cm^-1，络合物的组成为1：1，稳定常数为1．9×10^5。药物质量浓度在O～90mg·L^-1范围内服从比耳定律，相关系数为0．9997，当琥乙红霉素质量浓度为40mg·L^-1时，6次测定结果的相对标准偏差为1．24％。测定了琥乙红霉素片剂中有效成分的含量，并与药典方法进行比较，结果基本吻合。

紫色素荷移分光光度法测定阿奇霉素

提出了紫色素荷移分光光度法测定阿奇霉素。在乙醇介质中,阿奇霉素与紫色素生成的荷移络合物在546nm处产生一个强的吸收峰。在最佳反应条件下,吸光度与阿奇霉素的质量浓度在8.0-120mg·L^-1范围内呈线性关系,检出限（3s/k）为2.6mg·L^-1。该法用于分析市售阿奇霉素片剂,测定值与标示值相符。加标回收率在98.8%-101%之间,测定值的相对标准偏差（n=5）在1.7%-2.4%之间。

交沙霉素与红紫素的荷移反应及其测定

交沙霉素与红紫素在乙醇-水介质中发生电荷转移反应,荷移络合物在545nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是4.09×103L.m o-l 1.cm-1,该络合物的组成是1∶1,稳定常数是3.9×104。药物浓度在0—120m g/L范围内服从比耳定律,建立了一种测定交沙霉素的荷移分光光度法。当交沙霉素浓度为80m g/L时,6次测定结果的相对标准偏差为1.84%。利用本法测定了交沙霉素制剂中有效成分的含量,并与文献法进行比较,二者结果基本吻合,回收率在96%以上。

紫蓝草紫色素的提取及稳定性研究

以70%乙醇为溶剂,采用超声波辅助从紫蓝草中提取紫色素,并对该紫色素在不同pH、温度、光照、氧化剂、还原剂、不同金属离子条件下的稳定性进行检测。结果表明,紫蓝草紫色素易溶于水和乙醇,在酸性和中性溶液中稳定,温度、光照和还原剂对其稳定性没有影响,抗氧化能力弱,金属离子Fe3+对紫色素的稳定性有影响,而Na+、Zn2+、Cu2+离子对紫色素的稳定性没有影响。

氢核磁共振法测定中药茜草中大叶茜草素和羟基茜草素的含量

综合运用一维和二维核磁共振波谱技术,对茜草提取物中大叶茜草素、羟基茜草素的信号进行指认归属,并建立氢核磁共振法同时测定茜草中大叶茜草素、羟基茜草素含量的方法。在综合考虑茜草提取物的信号分离度及溶解性的基础上,最终选定氘代二甲基亚砜为测试溶剂,以大叶茜草素的烯烃信号(δ_H5.77,H-2')和羟基茜草素的H-3信号(δ_H6.67)为定量峰,以顺丁烯二酸为定量内标。该方法具有较好的稳定性、重复性、精密度和准确性,且测定结果与HPLC-UV方法所得数据基本一致。所建立的氢核磁定量方法操作简单,测试时间短,且定量过程中不需要对照品,可用于中药茜草的质量控制及评价。

甲氧苄啶与茜素红的荷移反应及其测定

建立了一种测定甲氧苄啶的荷移分光光度法。甲氧苄啶与茜素红在水-乙醇溶液中发生电荷转移反应,荷移络合物在528nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是5.71×103L·mol-1·cm-1,该络合物的组成是1∶1,稳定常数是1.4×105。药物浓度在0—50mg/L范围内服从比耳定律。当甲氧苄啶浓度为25mg/L时,6次测定结果的相对标准偏差为0.86%。利用本法测定了甲氧苄啶制剂中有效成分的含量,并与文献法进行比较,二者结果吻合,回收率在97%以上。

铜紫红素-18的合成及其保肝抗溃疡活性的初步研究

以蚕沙糊状叶绿素为原料 ,经脱镁、扩环制得紫红素 - 18,再与铜离子络合得到铜紫红素 - 18,收率 32 .7%。并以叶绿素铜钠为阳性对照 ,对其保肝及抗胃溃疡活性进行了初步研究。结果表明 ,给予本品后与空白对照相比 ,小鼠 TAA急性肝损伤模型的

脱镁叶绿环类衍生物的分离、制备及鉴定

自蚕砂糊状叶绿素分得的叶绿素 a(1),于不同条件下经酸降解、脱羧焦化、甲酯化、氧化,在各步中可得脱镁叶绿素 a(2)、脱镁叶绿酸 a(3),焦脱镁叶绿酸 a(4)、甲基脱镁叶绿酸 a(5)、甲基焦脱镁叶绿酸a(6)、10-羟基甲基脱镁叶绿酸 a(7)和红紫素7-内酯二甲酯(8)。7和8的 ~1HNMR 和 MS 数据为首次报道。

紫蓝草紫色素微波水提工艺优化及耐氧化性分析

【目的】研究紫蓝草紫色素微波加热提取的最佳工艺条件,并探讨紫色素的耐氧化性能。【方法】以水为溶剂,通过单因素试验和正交试验考察微波功率、微波时间、料液比等因素对紫蓝草紫色素提取效果的影响。以空白紫色素溶液为对照,配制0.4%和1.0%的H2O2紫色素溶液,在不同时间段测定其吸光值,考察紫色素的耐氧化性。【结果】紫蓝草紫色素提取影响因素主次顺序为:微波功率>料液比>微波时间;最佳提取工艺条件为:微波功率320 W、微波时间80 s、料液比1∶20。紫色素加入H2O2放置72 h,吸光度变小,颜色变浅。【结论】微波水提技术提取紫蓝草紫色素的提取时间短,溶剂用量少,是提取紫蓝草紫色素的有效方法;紫色素有一定的耐氧化性。

正交试验法优选茜草配方颗粒的提取工艺

目的 优选茜草配方颗粒的提取工艺。方法 以干浸膏得率、大叶茜草素和羟基茜草素提取量为评价指标,采用正交试验设计法考察加水倍量、提取次数和提取时间3个因素对提取效果的影响,通过综合评分筛选出茜草的最佳提取工艺。结果 提取次数对试验结果有极显著影响,加水倍量对提取工艺的影响有显著意义,而提取时间对结果无显著影响。综合考虑各因素的影响及生产实际需要,确定的最佳提取工艺为:茜草饮片加入10倍量水,煎煮提取3次,每次1小时。结论 该工艺条件提取充分,稳定可行,对茜草配方颗粒的生产具有一定的指导和参考意义。

甲氧氯普胺与紫色素的荷移反应及其测定

研究了甲氧氯普胺与紫色素之间的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便测定甲氧氯普胺的荷移分光光度法。实验表明,甲氧氯普胺与紫色素在乙醇介质中,室温条件下即可形成稳定的1∶1型荷移络合物,该络合物的λmax=540 nm,表观摩尔吸光系数为4.32×103L.mol-1.cm-1。测定结果的相对标准偏差为0.45%（n=6）,回收率为98.3%~105.1%。