基于Py-GC-MS的杨木和松木快速热解比较研究

以杨木(典型阔叶木)和松木(典型针叶木)为原料,采用快速热解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)技术进行实验研究,考察两者化学组成的差别对快速热解产物分布的影响。结果表明,两种原料木质素的差别决定了松木热解产物中不含紫丁香酚类物质;杨木由于半纤维素的乙酰化程度高于松木,导致其热解形成的酸类产物的GC含量高达11.22%,而松木的酸类产物的GC含量仅为4.28%;此外,两种原料中少量的灰分对呋喃类和酚类产物没有显著影响,但能够显著抑制脱水糖类产物的生成,经脱灰预处理后,杨木和松木形成的脱水糖产物的GC含量分别增加了86.4%和52.4%。

基于PY-GC-MS分析不同等级天然沉香的香气差异

目的:对不同等级的天然沉香香气差异进行分析。方法:按中国药典(2020版)四部中醇溶性浸出物测定法测定天然沉香,对其进行等级划分,并对不同等级天然沉香进行热裂解-气相色谱-质谱分析。结果天然沉香醇溶性浸出物含量范围为4.0%~34.8%,按浸出物含量划分一等品18批;二等品37批;三等品62批。不同等级天然沉香一、二、三等级中倍半萜类成分含量分别为23.91%、19.03%、17.19%,芳香族类成分含量分别为29.33%、37.09%、42.03%,色酮类成分含量分别为17.15%、7.84%、13.22%。结论不同质量等级天然沉香香气差异主要受倍半萜和芳香族类化合物的影响,质量等级越高,倍半萜含量越高及芳香族含量越低而显现独特的香韵。

银杏叶提取物的Py-GC-MS分析及其在卷烟中的应用

运用热裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)法对银杏叶提取物(EGB)热裂解产物进行了分析,并对EGB加入卷烟的感官质量进行评价。结果表明:EGB主要裂解产物为烃类、酮类、醇类、醛类、酚类、呋喃类、酸类、芳香族化合物及其衍生物,不同温度下的产物成分和含量变化较大。产物中有多种香味物质,它们的含量随着温度升高而降低,有着各自独特的嗅觉特征,具有定香和助香作用。加入0.025%的EGB改善卷烟吸食品质效果较好。该研究为考查黄酮类物质及植物提取物在卷烟燃烧中转化行为提供参考,为银杏叶提取物在卷烟中的应用提供依据。

基于Py-GC-MS的木质素与褐煤共热解特性研究

褐煤与结构相似的木质素共热解可制备液体燃料或高附加值化学品,提质后的热解焦进一步用于气化,可实现褐煤与木质素的分级高效清洁利用。本研究选用松木木质素、桉木木质素和碱木质素,与褐煤按不同比例混合,采用快速热解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)技术对其共热解特性进行研究。通过分析热解产物分布考察共热解的协同作用。实验结果表明,热解产物随着混合比、掺杂木质素种类的不同而变化较大,表现出不同的产物选择性。共热解中,木质素较高的氢碳比能促使对甲酚等产物的产率提高,而碱木质素中较高的碱和碱土金属也发挥了重要的催化作用,提高了愈创木酚和4-甲基愈创木酚等酚类的产率。

Py-GC-MS分析神华煤热解产物煤焦油组成

利用热裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)研究了神华煤在不同热解温度(600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃)下煤焦油组分释放规律,通过快速热解消除热解升温速率带来的影响。研究结果表明,苯及其衍生物的相对含量随热解温度的升高呈现递增趋势。随着热解温度的升高,裂解加剧,侧链较小、较稳定的芳烃也开始裂解,所以芳烃趋于以简单烷基取代芳烃为主。酚类含氧化合物的相对含量随热解温度的升高先增大后减小,在800℃出现最大值,其值为质量分数37.15%。

基于PY-GC-MS的降香黄檀快速裂解产物的分析

采用热裂解-气相-质谱联用仪(PY-GC-MS),分析了降香黄檀心材、边材在中温快速裂解条件下的产物。对降香黄檀心材、边材的热裂解均得到了大量的小分子醛酮、酸类物质,小分子物质含量占总裂解产物的40%以上。在热裂解产物中,脱水糖类物质以左旋葡萄糖为主;苯酚类物质主要来自木质素的裂解,其中酚类物质含量分别占心材、边材总裂解产物的22.92%、24.46%。在降香黄檀心材裂解产物中含有一定量的抽提物成分,以橙花叔醇为主,而在边材裂解产物中没有发现抽提物成分。

5-羟甲基糠醛热解机理的PY-GC-MS及原位红外法分析

采用PY-GC-MS（快速热裂解-色质联用）对5-羟甲基糠醛（5-HMF）进行热裂解实验，发现裂解产物中将近86％为呋喃环类物质，同时存在小分子物质，表明其热解主要为侧链降解，但也存在呋喃环的开环断裂．结合原位红外光谱分析，实时监测5-HMF热裂解产物随反应过程的转化规律，发现在130～230℃之间主要生成糠醛、5-甲基糠醛，250qC后主要生成2．糠醇及5-乙酰甲氧基．2．糠醛，这两者的生成持续至反应中后期；作为5．HMF热解最主要产物的2，5-呋喃二甲醛的生成则在整个反应过程持续进行．结合快速热解及原位红外实验结果，推测5-HMF的热解机理如下：侧链羟甲基处连续两次脱氢生成2，5-呋喃二甲醛是最主要的反应，羟甲基去羟基后加氢生成5-甲基糠醛，羟甲基侧链及醛基侧链的整体断裂分别生成糠醛及糠醇，在此基础上还会发生二次裂解反应生成2-甲基呋喃．

尾巨桉树皮高品位资源化利用的Py-GC-MS分析

采用热解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)研究尾巨桉树皮高品位资源化利用的前景。结果表明:尾巨桉树皮热裂解产物主要成分为乙酸(17.66%)、1,6-内醚-β-D-吡喃葡萄糖(16.53%)、二氧化碳(15.75%)、丁烷(10.22%)、1-羟基-2-丙酮(10.19%)、1-丙醇(9.73%)等;而树皮苯-醇抽提物热裂解产物的主要成分为(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(7.14%)、n-十六酸(6.89%)、8-丙氧基-雪松烷(6.65%)、4-羟基-3,5-二甲氧基-苯甲醛(5.81%)、2,6-二甲氧基-苯酚(5.79%)、麦角甾-4,6,22-三烯-3α-醇(5.68%)、2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(5.03%)、(E)-2-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯酚(4.90%)、二氧化碳(4.32%)、豆甾烷-3,5-二烯(3.35%)、2,3,5,6-四氟苯甲醚(3.13%)、2-甲氧基-苯酚(3.09%)等。

银杏叶脂溶性不皂化物轻馏分Py-GC-MS分析

采用石油醚提取、皂化、分子蒸馏等分离方法得到银杏叶脂溶性不皂化物轻馏分,利用裂解-气质联用(Py-GC-MS)技术,结合Nist02质谱标准库,指认了该部位裂解后得到的69种化学成分,标明各自的GC含量,并归属了其中主要化合物的化学结构类型。结果显示:裂解后化合物中单萜、倍半萜类化合物GC含量约为23%,长链醇(酮、酯)及二萜类GC含量约为47%,烷基酚、甾体类GC含量约为30%。

TGA/SDTA、DSC和Py-GC-MS分析叶醇糖苷热降解性质

为了开发热稳定型香原料，采用热重分析／同步差热分析法（TGA／SDTA）、差示扫描量热法（DSC）和在线热裂解气相色谱质谱法（Py—GC—MS）对叶醇糖苷的热降解行为及产物进行了研究．TG—DTC曲线显示主要失重区间在230—370℃，峰值为339．8℃，总失重96．9％；DTA显示在290—360℃有一个吸热峰，峰值为339．8℃；DSC显示230～340℃为吸热区间，峰值为301．3℃；Py—GC—MS测定了在200，350，500，650℃各温度下叶醇糖苷裂解的主要产物．在200℃，裂解量很少，350℃时则产生大量的叶醇和少量副产物，随着温度的升高，500℃和650℃时产生的副产物增加，使叶醇糖苷释放叶醇的最佳温度是350℃；热裂解的特征产物是叶醇，说明主要的裂解反应是氧糖苷键的断裂．

Py-GC-MS法研究硼及磷化合物对木质素热解产物的影响

采用裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)联机分析技术,研究了含硼及磷的化合物对紫椴(Tilia amurensis)木质素热解产物组成的影响。结果表明:木质素在裂解过程中,产生大量的CO2、CO、H2O,其主要原因是高温时羰基、羧基、羟基、甲基等脱除反应以及多环芳香族化反应的深入进行,而所选用的阻燃剂大多数都促进了CO2、CO和H2O的产生。没有经过阻燃处理的木质素热解产物中脂肪族可挥发有机化合物的比例较大,硼酸和有机磷酸盐处理过的木质素在裂解过程中这些化合物的比例明显减少。无机磷酸盐和硼砂有效降低木质素热解过程中芳香族化合物及杂环化合物的比例。FRW阻燃剂中GUP和硼酸对木质素热解过程的影响,并不是简单的加和作用,而表现出协同效应,并初步鉴定了紫椴木质素裂解产物中94种化合物的结构。

Py-GC-MS法快速测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯

建立了一种快速测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯的热裂解-气相色谱-质谱分析(Py-GC-MS)方法,优化了热裂解仪分析条件:初始温度200℃,以50℃/min升温至350℃,保持2 min。该方法线性关系良好,线性相关系数R2>0.99,检出限为0.08~6.17 mg/kg,回收率为89.2%~97.1%,相对标准偏差为1.2%~4.4%(n=6)。该方法前处理简单快速,精密度较好,定性可靠,可满足纺织品中13种邻苯二甲酸酯的日常检测要求。

Py-GC-MS研究水提取前后银杏叶化学成分的变化

对水提前后的银杏叶样品在423℃进行四甲基氢氧化铵在线甲基化裂解,利用裂解-气质联用(Py-GC-MS)技术,结合Nist02质谱标准库,共指认了43种化学成分,并推断出相对应的原始化学结构,标明各自的GC含量,归属了其中主要化合物的化学结构类型。结果显示:12个碳以下的小分子化合物的总GC含量由水提前的38%变为水提后的30%;20个碳以下的长链脂肪酸(醇)类化合物的总GC含量由水提前的17%变为水提后的20%;银杏烷基(烯基)酚(酸)类、甾醇类及20个碳以上脂肪酸等成分的GC含量由水提前的45%变为水提后的50%。

Py-GC-MS法快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了一种快速测定纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的热裂解-气相色谱-质谱分析(Py-GC-MS)方法,得到了4种苯并三唑类化合物(UV-320、UV-350、UV-327、UV-328)最佳热裂解条件:裂解炉温度为350℃,热裂解时间为0.1 min,裂解炉接口处温度为300℃。该方法在100~2 000 mg/kg线性范围内,线性相关系数R2>0.999,方法的检出限为0.08~0.13 mg/kg。在棉、羊毛、聚酯样品中的加标回收率为84.66%~126.93%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~4.63%(n=7)。该方法无需有机溶剂萃取,简单快捷,灵敏度高,可用于纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂的快速检测。

Py-GC-MS联用仪在《生物质能源工程》教学上的应用

工程教学改革已向结合工程项目并强调提升学生实际动手能力和解决实际问题能力的方向转变。以热裂解气相色谱-质谱(Py-GC-MS)联用仪的应用为例,阐述了在大型分析测试开放共享平台基础上开展生物质热裂解制备生物柴油的能源开发项目的过程。遵循将科研与教学相结合的模式,探索适应工程科技发展的新型工程类人才培养新途径,以此强化学生的相关专业基础理论学习、科研创新能力和迅速适应未来工作的素质。

基于TG-FTIR和Py-GC-MS分析的椰壳热解特性研究

采用热重-红外光谱(TG-FTIR)和裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)技术对椰壳粉的热失重、热裂解行为及其裂解产物进行了研究。在对N2和空气气氛下椰壳的TG和DTG曲线进行分析的基础上,采用三维红外光谱对热解过程中气体产物进行在线检测,结果表明:N2气氛下,椰壳的最大失重峰温度(Tm)为347.8℃,固体残余量为32.0%,主要的气体产物是CO2;而空气气氛下椰壳的热解更完全,固体残余量仅为6.5%,且最大热失重温度为282.1℃,释放的气体除了CO2,还有CO、H2O和CH4等。Py-GC-MS分析结果表明:酚类化合物是主要的裂解产物,当温度为400℃时共检测到39种裂解产物,其中酚类化合物12种(GC含量40.0%);当温度为700℃时共检测到56种裂解产物,其中酚类化合物18种(GC含量45.8%)。

基于TG和Py-GC-MS的污泥热裂解特性研究

利用热重分析法和热裂解-气相色谱-质谱方法(Py-GC-MS)对某市政污水处理厂污泥的热解特性进行了分析。污泥热解过程可以分为水分析出、挥发分析出和矿物质及焦炭分解三个阶段,提高升温速率可以促进污泥的热解转化效率,同时对挥发分析出温度、最大失重速率等热解特性参数有显著的影响。升温速率越高,污泥的最大失重速率越大,对应的失重峰宽增大。采用Py-GC-MS方法对污泥热裂解产物进行了分析,其中主要气体产物是CO_2,其余产物主要包括苯类及其化合物、含氮化合物、杂环化合物、酯类化合物、羧酸、含硅化合物和醚类化合物等。

Py-GC-MS快速测定纺织品中12种高关注物质

文中建立了1个快速鉴别和测定纺织品中12种高关注物质残留量的热解析-气质联用分析方法,对热解析温度、热解析时间、附件初温等裂解器热解析工作条件进行了优化,并对方法的线性关系和精密度进行了测定。结果表明,该方法采用固体样品直接进样分析,不需要使用任何有机溶剂进行前处理,对环境友好。方法的检出限为0.03~1.00 mg/kg,方法精密度试验的相对标准偏差为6.47%~14.87%。该方法简单快速,定性可靠,可完全满足纺织品中12种高关注物质残留量的日常检测工作需要。

5个蜡梅品种花朵挥发性成分的PY-GC-MS分析及应用

为了解不同蜡梅品种挥发性成分的异同,研究采用裂解-气相色谱-质谱(PY-GC-MS)技术对‘黄龙潭’‘睫毛’‘淡冰玉’‘长被素心’和‘金丝黄蕾’5个气味差异明显的蜡梅品种进行挥发性成分的鉴定、比较和分析。结果表明:在5个蜡梅品种中共鉴定出77种挥发性成分,其中,醇类和酮类种类最多,醇类和酸类含量最高;糠醇、苯甲醇、2⁃甲氧基⁃4⁃乙烯基苯酚、乙酸和十六酸为蜡梅的基本香气特征成分;不同品种的挥发性成分种类及含量差异显著,在不同应用领域中各有优劣。根据分析结果,筛选出极具开发潜力的蜡梅品种为‘黄龙潭’和‘长被素心’。

PY-GC-MS法分析艾烟化学成分的研究

目的研究怀化地区艾叶燃烧时艾烟的化学成分。方法采用热裂解气相色谱质谱(PY-GC-MS)分析艾叶热裂解产生的艾烟化学成分,热解温度300℃,气相色谱进样口温度250℃,程序升温,柱箱初始温度60℃,保持2 min,以5℃·min^(-1)升到120℃,保持5 min,再以10℃·min^(-1)升到230℃,保持10 min。EI离子源质谱,离子源温度为250℃,经面积归一法计算成分的相对含量。结果鉴定出艾烟化学成分34种,主要为醇、酚、酮、酸、酯、吡硌、糖、醛及二氧化碳等,占烟气总量的93.83%。其中,醇类占总量的30.605%。酚类占总量的21.406%。酮类占总量的14.716%。酸类占总量的13.863%。酯类占总量的1.934%。吡硌类占总量的2.85%。糖类占总量的1.713%。醛类占总量的0.341%。另外,二氧化碳占总量的6.647%。结论热裂解气相色谱质谱分析,无须样品预处理,可直接进样,操作简便,灵敏度度高,艾烟能被充分释放和收集,本实验测出的艾烟化学成分均可用于香料、医药或中间体、除菌驱虫剂。