基于UPLC-Q-TOF-MS技术分析西藏凹乳芹的化学成分及定量分析研究

目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术,对凹乳芹中的主要酚类成分进行分析鉴定,并建立高效液相色谱(HPLC)定量分析方法。方法:采用Waters BEH C_(18),以0.1%甲酸水(A)-乙睛(B)为流动相进行色谱分离,流速0.3 mL/min,检测波长为320 nm,负离子模式下扫描采集数据,快速识别和鉴定凹乳芹中的化学成分。根据鉴定的结果建立HPLC定量分析方法以用于凹乳芹的质量评价。结果:从凹乳芹中鉴定出19个化学成分,并建立了新绿原酸、绿原酸、阿魏酸和异绿原酸A的定量分析方法。结论:该方法为凹乳芹的化学成分质谱裂解规律和质量评价提供了科学依据。

UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量

目的建立UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量。方法采用Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm),流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃。采用电喷雾离子源正离子模式,进行平行反应监测模式,选择质荷比(m/z)359.0→298.0和359.0→296.0离子对进行监测。结果马兜铃酸Ⅰ在0.06~0.2 ng范围内线性关系良好(R2=0.9995),精密度和稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率均值为104.1%(RSD=4.29%)。不同批次伤痛宁胶囊样品中马兜铃酸Ⅰ的含量均值为0.00000490%,从药材到成品的转移率均值为103.7%,RSD值为19.5%。结论该方法专属性好,灵敏度高,准确可靠、耐用,可以用于伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。

发酵液中辅酶Q_(10)的分离纯化和定量分析

在辅酶Q10 发酵菌体提取方法筛选的基础上 ,用薄层色谱 (TLC)、紫外光谱 (UV)结合高效液相色谱 (HPLC)方法对提纯样品进行定性和定量分析 .试验结果表明 :采用丙酮悬液超声处理 ,有机溶剂萃取 5h,由薄层色谱结合紫外光谱法定量分析辅酶Q10 ,得到较精确的结果 ,为发酵法生产辅酶Q10

定量分析几种Q矢量

结合 1 991年 7月 5日 2 0 :0 0～ 6日 2 0 :0 0一次典型的江淮梅雨锋暴雨过程 ,从台站实际业务工作需要考虑 ,细致、具体地比较分析了 85 0hPa、70 0hPa及 5 0 0hPa 3个层次的准地转 Q矢量散度场、半地转 Q矢量散度场、非地转 Q矢量散度场及湿 Q矢量散度场与相应时刻地面降水场对应关系的差异 ,同时还针对每一种 Q矢量 ,将其在 85 0hPa、70 0hPa及5 0 0hPa 3个层次的散度场对同时刻降水场的反映能力进行了比较。在定量比较的基础上 ,得到了对 4种 Q矢量诊断特性的具体认识 :( 1 )在整个梅雨锋暴雨过程中 ,3个层次的半地转 Q矢量散度场及准地转 Q矢量散度场对雨区的反映能力较小 ,而非地转 Q矢量的散度场和湿 Q矢量的散度场对雨区的反映能力明显较前二者大 ,尤其是湿 Q矢量散度场在每个层次的诊断能力基本都大于相应层次的其它 Q矢量的散度场。 ( 2 )对于每一种 Q矢量而言 ,基本都是在 70 0hPa的散度场与雨区的对应关系好于各自在 85 0hPa和 5 0 0hPa的散度场 ,尤其是 70 0hPa湿 Q矢量散度辐合场对同时刻梅雨锋暴雨的强度及落区都有很好的指示作用。最后 ,基于理论的角度对各 Q矢量的诊断特性进行了较为深入地探讨和比较分析 ,明确地指出了 4种 Q矢量存在理论前提上的差异。

Q-开关1064nm激光治疗黄褐斑临床疗效的定量评价

目的:应用VISIA皮肤测试仪对Q-开关1064nm激光治疗黄褐斑的临床效果进行定量评价。方法:随机选取2010年5月～2010年10月在我激光美容中心进行黄褐斑激光治疗的患者72例,应用Medlite C8 Q-开关激光,以1064nm波长,6～8mm光斑照射面部,每周1次,10次为一个总疗程,用VISIA皮肤测试仪和临床照片对患者色素斑进行定量分析和评价。结果:治疗72例,基本治愈28例(38.9%),显效34例(47.2%),好转10例(13.9%),无效0,总有效率为86.1%,患者耐受性好,无明显副作用。VISIA皮肤测试显示治疗后色素斑相对于治疗前绝对数值平均下降35.2±8.4,相对分值下降1.625±0.279,相对比率平均提高(38.6±6.2)%,有显著性差异(P<0.01)。结论:Medlite C8 Q-开关激光治疗黄褐斑安全有效,应用VISIA皮肤测试仪检测黄褐斑患者的定量分析,可以作为Q-开关1064nm激光治疗黄褐斑的一个定量衡量标准,在诊断、指导治疗方法和疗效评估上都有一定意义。

结合“海棠”台风(2005)定量分析非绝热加热对湿Q矢量诊断能力的影响

湿Q矢量最大特点就是考虑了非绝热加热作用,各种湿Q矢量差异也主要表现在对非绝热加热计算处理方案的不同。因此,通过比较分析非绝热加热作用,可揭示出不同湿Q矢量之间诊断能力的差异。2005年第5号登陆台风"海棠"在7月19日08时—20日08时,给福建省东北部及浙江省造成大范围暴雨。WRF模式成功模拟出此次台风暴雨过程。文章将结合"海棠"台风(2005)登陆台风暴雨过程,利用WRF模式模拟输出的气象要素,通过计算降水场,定量分析了非绝热加热作用及其对湿Q矢量诊断能力的影响。结果表明:(1)对于仅包括大尺度凝结加热的非绝热加热作用H_1及包括了潜热加热(大尺度凝结加热和对流凝结加热)、感热加热和辐射加热的非绝热加热作用H_2来讲,局地变化项的强迫作用较垂直平流项、水平平流项的强迫作用约小1—2个量级,可以忽略不计,垂直平流项的强迫作用是主要成分,对于水平平流项来讲,尽管其强迫作用明显小于垂直平流项的强迫作用,但也明显大于局地变化项的强迫作用,考虑其将更有利于充分反映H_1、H_2的强迫作用。对于包括非均匀饱和大气中潜热加热的H_3来讲,水平平流项与垂直平流项的强迫作用相当,均为主要成分,而局地变化项的强迫作用为次要成分且不容忽视,对其考虑将有助于全面描述H_3的强迫作用。(2)非绝热加热作用H_1、H_2以及H_3强迫产生的24 h累积降水场具有相似的水平分布特征,三者强迫产生的逐时雨量随时间演变特征也非常相似,这表明水汽凝结潜热是非绝热加热作用的主要成分。(3)进一步结合模拟降水场分析表明,相对于H_1强迫产生的降水场来讲,H_2与H_3强迫产生的降水场更接近模拟结果,这揭示出包含H_2的湿Q矢量与包含H_3的湿Q矢量诊断能力相近,且对降水反映能力较包含H_1的湿Q矢量诊断能力强。(4)不同湿Q矢量各自有其自身诊断特点,根据不同研究目的的需要,可有针对性的选取相应的湿Q矢量来作为研究工具。如需要具体、细致分析水汽潜热的强迫作用,可以选用包含H_1、H_3的湿Q矢量,如仅需考虑总的湿Q矢量强迫作用,则可以直接选用包含H_2的湿矢量。

酱香型白酒风味物质定量分析方法对比研究

采用液液萃取法和直接进样法两种前处理方式结合GC-Q/TOFMS定量分析方法对酱香型白酒风味物质检测进行对比研究,两种检测方法均可实现60种风味化合物的定量分析,其中醇类物质12种、醛类物质7种、酸类物质9种、酯类物质22种、吡嗪呋喃类物质5种、酚类物质4种。通过对两种方法线性、回收率的考察,发现直接进样法在方法线性(0.9900≤R^(2)≤0.9996)和回收率(84.36%~116.35%)上都优于液液萃取法线性(0.9866≤R^(2)≤0.9979)和回收率(76.25%~136.25%),并且其方法更加简单,原料用量更少,操作过程更加安全;利用直接进样法定量分析了市售3种酱酒中的风味物质含量,发现此法可定量出酒体中多数风味物质(10568.56~10778.43 mg/L),且与文献记载酱酒风味物质含量比较,该方法定量出的风味化合物含量能较好反映酱酒的特点。

HPLC-VWD-Q-TOF-MS/MS法定性与定量分析枳实栀子豉汤成分

目的采用HPLC-Q-TOF-MS/MS法快速鉴定枳实栀子豉汤化学成分和HPLC-VWD法同时测定枳实栀子豉汤中的6种成分。方法采用HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,在正、负离子模式下分别定性分析,借助PeakView分析软件,比对部分标准品,同时参考相关文献,分析推断枳实栀子豉汤中的化学成分。采用HPLC-VWD法同时定量枳实栀子豉汤的6种成分(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、大豆苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)。结果从中共鉴定出38个化合物,包括枳实15个化合物、栀子14个化合物、淡豆豉10个化合物,1个化合物为栀子与淡豆豉共有。6种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990);加样回收率98.44%~101.32%;RSD 0.47%~1.68%。结论该方法稳定可靠,可用于枳实栀子豉汤的质量控制。

基于HPLC-Q-Exactive MS的补阳还五汤化学成分快速识别及多成分含量测定

目的:建立一种基于高效液相色谱串联四极杆轨道阱质谱(HPLC-QExactive MS)的分析方法,对补阳还五汤中的化学成分进行快速鉴定,并以高效液相色谱紫外检测(HPLC-UV)对其中含量较高的成分进行定量检测。方法:通过文献检索建立补阳还五汤相关化合物数据库;使用HPLC-Q-Exactive MS系统在全扫描/数据依赖性二级质谱(dd-MS^(2))负离子模式下采集质谱信息;借助Compound Discoverer 3.0软件分析推断补阳还五汤中的化学成分;进一步建立HPLC-UV含量测定方法,对其芍药苷、没食子酸、羟基红花黄色素A、阿魏酸、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素等8种活性成分进行定量分析。结果:通过定性分析,共鉴定出补阳还五汤中178个化合物。HPLC-UV定量分析方法学考察结果显示,8个主要成分在各自浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9990),精密度和稳定性相对标准偏差(RSD)均小于15%,加样回收率RSD为1.6%~2.4%。结论:本研究所建立的方法体系实现了补阳还五汤中成分的快速识别和主要成分的精确定量,其中芍药苷、羟基红花黄色素A和没食子酸含量较高,有望作为质控标志物。

基于HPLC-Q-TOF/MS法分析马兜铃水煎剂化学成分的研究

目的运用高效液相串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)法分析马兜铃水煎剂中的化学成分,为后续马兜铃的毒性研究提供借鉴。方法在总结马兜铃酸Ⅰ和马兜铃内酰胺Ⅰ质谱裂解规律的基础上,通过高分辨质谱提供的准确分子量及二级碎片离子信息,推测马兜铃药材中可能含有的化学成分,并对马兜铃酸类和马兜铃内酰胺类成分进行半定量分析。结果从马兜铃水煎剂中推测出18个化学成分,包括6个马兜铃酸类成分和7个马兜铃内酰胺类成分,其中马兜铃酸类成分的总峰面积是马兜铃内酰胺类成分总峰面积的1.23倍。结论尽管目前公认马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ是马兜铃的毒性化学基础,但是考虑到马兜铃中还含有很多其它马兜铃酸类成分以及马兜铃内酰胺类成分,这些成分也可能导致马兜铃药材的肝肾毒性,有待进一步深入的研究。这是首次用高分辨质谱分析鉴定马兜铃水煎剂中的马兜铃酸类和马兜铃内酰胺类成分,可为下一步马兜铃水煎剂成分的植化分离和毒性筛选提供借鉴。

UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS检测益生菌来源的3种吲哚衍生物

研究基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)技术,建立了益生菌源吲哚-3-乳酸、吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸的检测方法。本方法采用反相C色谱柱,10 mmol/L醋酸铵水和10 mmol/L醋酸铵乙腈为流动相对样品进行分离,以信息依赖采集模式对3种吲哚衍生物进行质谱数据采集,外标法进行定量;同时,还利用加标试验对检测方法的回收率和精确度进行验证,结果发现:该方法相关系数R~2>0.99、线性范围为4~1 000 ng/mL、回收率在90%~110%之间,且相对标准偏差在5%以内;样品前处理采用乙酸乙酯萃取后氮气吹干甲醇复溶上机检测。利用该方法,本研究对7株罗伊氏乳杆菌吲哚衍生物进行了定性和定量研究,从7株罗伊氏乳杆菌中筛选出1株吲哚衍生物产量相对较高的菌株,编号为GH226-12。在实验条件下,其吲哚-3-乳酸浓度可达到241.12±2.19 ng/mL、吲哚-3-乙酸为109.66±1.14 ng/mL、吲哚-3-丁酸为14.91±1.32 ng/mL。益生菌源吲哚衍生物检测方法的建立为益生菌色氨酸代谢与吲哚衍生物的功能研究奠定技术基础,为进一步针对特殊人群的益生菌使用提供个性化指导,也为合理的膳食提供必要支持。

反Q滤波误差定量分析研究

反Q滤波是吸收衰减的逆过程,可以有效补偿地震波振幅衰减并校正相位畸变。但反Q滤波效果受多种因素影响,除其自身存在缺陷外,Q值误差所造成的影响不可避免。通过计算全频和高频能量差、带宽误差、相位畸变程度等参数,定量分析Q值存在误差情况下对反Q滤波效果的影响程度。结果表明,由于复杂地下情况和算法自身缺陷导致Q值误差不可避免,将存在一定误差的Q值运用到反Q滤波中,该方法可行且有效。

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC的六君子汤化学成分定性与定量分析

目的:建立六君子汤化学成分的定性与定量分析方法,明确六君子汤的物质基础。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对六君子汤中的化学成分进行定性分析,利用MassBank、PubChem、ChemSpider、中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)等数据库并结合相关文献对所得化合物进行鉴定。采用UPLC建立六君子汤中甘草苷、橙皮苷、党参炔苷、甘草素、甘草酸、川陈皮素、桔皮素、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ的定量分析方法并进行分析。结果:结合相关文献、数据库检索和质谱信息,从六君子汤中共鉴定出79个化合物,包括黄酮类31个,萜类15个,含氮化合物14个,苯丙素类6个,有机酸类6个和其他类化合物7个。建立的定量分析方法中9种代表性成分在各自线性范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率均符合要求,定量结果显示,甘草苷、橙皮苷、党参炔苷、甘草素、甘草酸、川陈皮素、桔皮素、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ在六君子汤中的质量分数分别为0.3765、2.6021、0.0826、0.1281、1.7786、0.0157、0.0067、0.0304、0.0032 mg·g^(-1)。结论:建立的方法可以快速、灵敏、准确地对六君子汤中的化学成分进行分析,明确了六君子汤的物质基础以黄酮类、萜类及含氮化合物为主,并可对其中的9种成分进行定量,可为该方的质量控制、作用机制及临床应用研究奠定基础。

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的佛耳草多成分定量分析

目的:建立一种快速稳定的液质联用方法同时分析佛耳草中17种化学成分的含量,为完善佛耳草质量标准提供实验依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对15批不同产地佛耳草中的17种成分进行定量分析,使用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱(0~1.0min,8%A;1.0~4.0min,8%~26%A;4.0~9.0min,26%A;9.0~14.0min,26%~34%A;14.0~14.5min,34%~45%A;14.5~15.0min,45%~60%A;15.0~18.0min,60%~90%A;18.0~19.0min,90%A;19.0~19.01min,90%~8%A;19.01~20.0 min,8%A),流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量2μL;运用电喷雾离子源,正、负离子模式全扫描,扫描范围m/z 100~1000。结果:所建立的测定方法经方法学验证良好,能够用于17种成分的同时定量。15批佛耳草样品中奎宁酸、没食子酸、原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异槲皮苷、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、大波斯菊苷、紫云英苷、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素、高车前素的质量范围依次为39.60~179.12、0.17~0.84、2.41~8.38、4.33~31.50、13.63~180.38、2.43~14.75、1.16~19.68、0.49~5.63、55.77~445.16、0.23~10.26、62.04~530.10、1.11~18.01、11.36~90.61、12.22~65.98、7.22~69.84、3.37~45.65、0.30~2.59μg·g^(-1),其中有机酸类成分在佛耳草中含量比黄酮类成分更高,以1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、奎宁酸、绿原酸含量较高,同时,贵州产地佛耳草样品中黄酮类成分含量高于江苏产地样品,江苏产地佛耳草样品中有机酸类成分含量则高于贵州产地样品。结论:建立的检测方法可用于佛耳草中17种成分含量的快速、准确测定,明确了佛耳草主要成分的含量范围,可为佛耳草质量控制标志物的选择提供参考。

西伯利亚杏优选无性系间数量性状的差异与重复力研究

为查明西伯利亚杏无性系间主要数量性状的差异、性状的遗传稳定性,进而对无性系进行评价,以位于辽宁省北票市林木良种繁育中心的山杏种质资源圃中66个西伯利亚杏优良无性系为试验对象,对其29个数量性状进行了观测研究,分析了性状的变异系数、重复力,采用变异系数较大且重复力较高的性状对无性系进行主成分-Q聚类分析。结果表明:25个数量性状的变异系数在10%以上,其中单位冠影面积产果量变异系数最大,达86%,单果重、单核重、单仁重的变异系数分别为37%、25%和22%;果、核、仁及花方面性状指标的重复力高,冠幅和干径重复力低;将66个西伯利亚杏无性系划分为11类,分析了各类的数量性状特征。西伯利亚杏无性系经济性状差异显著,丰产优质品种选育潜力较大。单果重、单核重、单仁重、嫩枝长、嫩枝粗、叶柄长、叶柄粗、树高、主枝基角9项指标可作为区分西伯利亚杏无性系的主要数量性状依据,西伯利亚杏无性系数量分类结果为该树种种质资源评价及良种选育提供了参考依据。

质量-数量性状的遗传分析 Ⅲ.受三倍体遗传控制的胚乳性状

将二倍体质量-数量性状的遗传分析方法推广应用于受三倍体遗传控制的胚乳性状.给出了加性-显性模型下有关胚乳世代的平均数和遗传方差的分量.以稻米胚乳的糊化温度(以碱扩散值表示,简记为ASV)为例演示了分析程序.结果表明被研究组合ASV的遗传涉及一个主基因和若干微基因.根据分离世代中胚乳ASV的株平均数和方差,可以毫不含糊地将该主基因划分为三种基因型.微基因造成的变异尺度约为主基因的1/4.这些结果证明了本文分析方法的实践可行性.

UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS法同时测定牛黄降压丸中15种胆酸类成分的含量

采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS)进行牛黄降压丸中15种成分(牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨胆酸、3-氧代脱氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸)的含量测定。色谱条件:采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,进行梯度洗脱;质谱采用加热电喷雾离子源(HESI)负离子模式,平行反应监测(PRM)扫描模式测定数据。结果表明,15种胆酸类成分在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.9990),加样回收率均在93.7%~105.2%之间(n=9)。采用建立好的方法测定15批样品的含量,结果表明不同批次牛黄降压丸中胆酸类成分的含量差异较大。本研究为牛黄降压丸的全面质量控制提供究提供思路及参考。

向日葵蜂花粉中酚胺类化合物定性定量分析

运用高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱(high-performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight-mass spectrometry,HPLC-Q/TOF-MS)法对向日葵蜂花粉中的酚胺类化合物进行定性和定量分析。通过质谱数据解析和文献对照,向日葵蜂花粉中共鉴定出8种酚胺类化合物,其中4种为三-对-香豆酰亚精胺,4种为四-对-香豆酰精胺。定量分析显示,鉴定的酚胺类成分在限定质量浓度范围内线性关系良好。建立的HPLC-Q/TOFMS法能够对向日葵蜂花粉中的酚胺类成分进行准确、可靠分析。

全二维气相色谱-飞行时间质谱对催化裂化汽油的定性与定量分析

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)对催化裂化汽油全馏分进行了定性与定量分析,建立了相应的分析方法。结果表明,汽油族组成中的烷烃、烯烃、环烷烃、芳烃在全二维点阵谱图中呈分区域、带状的分布特点。GC×GC-TOF MS根据催化裂化汽油组分内分子的沸点及极性差异对其进行两个维度分离,极大地避免了普通色谱法分析过程中沸点相似化合物共流的弊端,实现催化裂化汽油组分的精确分离和准确定性分析。通过引入响应因子,修正了不同性质的烃类在电离源上电离效率的差异,使得TOF对催化裂化汽油族组成的定量结果与普通气相色谱法的定量结果的相关性较好,且应用GC×GC-TOF MS方法获得了催化裂化汽油更为精确的族组成信息。GC×GC-TOF MS为催化裂化汽油精确表征提供了一种有效方法。

子长油田长6储层定量分类评价研究

运用Q型聚类分析方法和综合判别函数法对储层作定量分类评价,将子长油田延长组长6储层分为I、II、III、Ⅳ类储层,分别对应好、中、差、极差—非储层四类,由I类至IV类储层储集性能由好变差,孔隙度、渗透率降低,非均质性增强。研究区长6储层以III类为主,Ⅳ类次之,I、II类储层不发育。地质分析结果表明该分类结果是合理的。