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尿样中神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法研究
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作者 于惠兰 裴承新 +3 位作者 胡真 周世坤 赵冲林 王莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1078-1082,共5页
建立了尿样中甲基膦酸单乙酯(EMPA)、甲基膦酸单异丙酯(IMPA)、甲基膦酸频哪基酯(PMPA)3种神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法。以StrataSi-1型固相萃取小柱对尿样中的3种神经性毒剂代谢产物进行分离,HPLC/Q-TOFESIMS/MS进行... 建立了尿样中甲基膦酸单乙酯(EMPA)、甲基膦酸单异丙酯(IMPA)、甲基膦酸频哪基酯(PMPA)3种神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法。以StrataSi-1型固相萃取小柱对尿样中的3种神经性毒剂代谢产物进行分离,HPLC/Q-TOFESIMS/MS进行测定,内标法定量。该方法对EMPA、IMPA、PMPA的线性范围均为5~320μg/L,相关系数均不低于0.9974;EMPA、IMPA、PMPA的加标回收率分别为57%、98%、81%;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/L,定量下限(S/N≥10)均为1μg/L。并将该方法应用于禁化武组织(OPCW)首次生物医学样品分析演练未知尿样的检测,结果满意。 展开更多
关键词 尿样 神经毒剂 代谢产物 HPLC/q-tofms/MS
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乌头与贝母配伍化学成分变化的UPLC/Q-TOFMS研究 被引量:18
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作者 王超 王宇光 +3 位作者 梁乾德 让蔚清 肖成荣 高月 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第16期1920-1928,共9页
利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对——乌头贝母配伍的合煎液与合并液进行检测,经过MassLynx 4.1分析其化学成分存在差异,发现合煎后次乌头碱水解受到部分抑制,而其他主要的双酯型二萜生物碱溶出较少且水解较彻底,乌头与川贝配伍合煎的... 利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对——乌头贝母配伍的合煎液与合并液进行检测,经过MassLynx 4.1分析其化学成分存在差异,发现合煎后次乌头碱水解受到部分抑制,而其他主要的双酯型二萜生物碱溶出较少且水解较彻底,乌头与川贝配伍合煎的毒性相对较小,因而可能通过合理炮制减毒后应用于临床治疗. 展开更多
关键词 十八反 UPLC q-tofms 液质联用 乌头 贝母
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基于UPLC/Q-TOF-MS不同比例人参配伍藜芦增毒的物质基础及动物毒性关联性研究 被引量:11
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作者 杨亮 王宇光 +7 位作者 梁乾德 刘浩生 马增春 肖成荣 谭洪玲 汤响林 张伯礼 高月 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期257-264,共8页
通过小鼠的急性毒性实验,探索中药十八反中藜芦与人参药对不同配比时毒性变化趋势,结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对不同配比对应的毒性成分进行分析,采用MassLynx4.1分析软件,结合主成分分析(PCA)及... 通过小鼠的急性毒性实验,探索中药十八反中藜芦与人参药对不同配比时毒性变化趋势,结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF-MS)对不同配比对应的毒性成分进行分析,采用MassLynx4.1分析软件,结合主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法判别(OPLS-DA)分析生物碱类成分变化。固定藜芦用量时,藜芦与人参在不同配比情况下小鼠死亡率随人参剂量增大呈下降趋势,藜芦酰棋盘花胺、3-当归酰棋盘花胺、红介芬胺、计米亭碱、藜芦胺和3-藜芦酰基计明碱等生物碱含量在不同配比中的变化趋势与动物毒性变化一致。以上几种生物碱在藜芦与人参合用时可能是毒性效应的关键成分,能够反映配伍毒性的变化趋势。 展开更多
关键词 藜芦 人参 急性毒性 UPLC/q-tofms
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恩诺沙星在异育银鲫体内和体外肝微粒体中代谢产物分析 被引量:7
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作者 周帅 李国烈 +1 位作者 胡琳琳 房文红 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期101-106,共6页
采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF MS)对恩诺沙星在异育银鲫体内和体外肝微粒体中代谢产物进行定性分析。结果表明,异育银鲫血浆中除以恩诺沙星原形药物为主外,还可检测到少量N-去乙基代谢产物环丙沙星、葡萄糖醛... 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF MS)对恩诺沙星在异育银鲫体内和体外肝微粒体中代谢产物进行定性分析。结果表明,异育银鲫血浆中除以恩诺沙星原形药物为主外,还可检测到少量N-去乙基代谢产物环丙沙星、葡萄糖醛酸结合物;而在肝微粒体体外孵育体系中除检测到原形药物外,只有少量N-去乙基代谢物环丙沙星。无论是体内还是体外,代谢产物生成量都很少。推测恩诺沙星在异育银鲫体内代谢反应主要是脱乙基反应和葡萄糖醛酸结合反应,而在体外肝微粒体恩诺沙星代谢反应主要是脱乙基反应。 展开更多
关键词 恩诺沙星 异育银鲫 代谢产物 体内和体外 UPLC q-tofms
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UPLC/Q-TOF-MS/MS分析蛇床子提取物大鼠体内外化学成分 被引量:4
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作者 韩亮 冯毅凡 +2 位作者 芮雯 梁汉明 石忠峰 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期287-289,共3页
目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(U PLC/Q-TOF MS/MS)对蛇床子超临界提取物的体内外成分进行分析和鉴定。方法用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,使... 目的采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(U PLC/Q-TOF MS/MS)对蛇床子超临界提取物的体内外成分进行分析和鉴定。方法用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,检测波长254 nm,使用ESI离子源,在正离子模式下采集数据;采用与标准品对比和质谱数据分析及检索文献的方法鉴定化学成分。结果检测出蛇床子超临界提取物中9个化合物,其中5个成分经过鉴定确认均为香豆素类,大鼠口服蛇床子提取物的血浆中检测出欧前胡素和蛇床子素两个原形成分。结论 UPLC/Q-TOF MS技术快速有效,具有较高的灵敏度和分辨率,适宜于鉴定中药复杂的体内外活性成分。 展开更多
关键词 蛇床子 超临界提取 UPLC/q-tofms/MS 大鼠血浆化学成分
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UPLC/Q-TOF MS鉴定沃尼妙林在大鼠体内的代谢产物 被引量:3
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作者 毕言锋 孙雷 +3 位作者 李丹 汪霞 徐士新 肖希龙 《中国兽药杂志》 2011年第10期12-15,共4页
利用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)分析鉴定了VLM在大鼠体内的代谢产物,并讨论了VLM在大鼠体内的代谢途径。按20 mg/kg体重的剂量,给Sprague-Dawley大鼠口服灌食沃尼妙林(VLM),分别采集给药前及给药后的尿液样品... 利用超高效液相色谱/四级杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)分析鉴定了VLM在大鼠体内的代谢产物,并讨论了VLM在大鼠体内的代谢途径。按20 mg/kg体重的剂量,给Sprague-Dawley大鼠口服灌食沃尼妙林(VLM),分别采集给药前及给药后的尿液样品。采用UPLC/Q-TOF MS对样品进行分析,代谢物数据经MetaboLynx XS软件处理后,根据常见代谢途径的准确质量数变化对代谢产物进行筛选,利用代谢物的MS/MS信息鉴定了五种代谢产物,并确定VLM代谢途径包括母核羟基化和侧链硫醚键氧化等。研究结果表明,VLM在大鼠体内代谢迅速,母核的羟基化是主要的代谢途径。 展开更多
关键词 沃尼妙林 UPLC/q-tofms 大鼠 代谢产物
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Exploration of Antifouling Potential of the Brown Algae Laminaria ‘Sanhai’
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作者 LI Xiangmin LI Fengchao +1 位作者 JIAN Huimin SU Rongguo 《Journal of Ocean University of China》 SCIE CAS CSCD 2018年第5期1135-1141,共7页
Seaweeds are one of the largest producers of biomass in the marine environment. It has been well known that marine algae, especially brown algae was a rich source of biogeinc compounds with antifouling potential that ... Seaweeds are one of the largest producers of biomass in the marine environment. It has been well known that marine algae, especially brown algae was a rich source of biogeinc compounds with antifouling potential that could be ideal alternatives of tributyltin (TBT). In this paper, antifouling potential of the brown algae Laminaria 'sanhai' was explored. Firstly, the dried alga was extracted and the antialgal and antilarval activities were investigated. The EC50 and LC50 values of crude extract of Laminaria 'sanhai' against diatom (Skeletonema costatum) and barnacle larval (Chthamalus challengeri) were 8.9 μg·mL -1 and 12.0 μg·mL -1 respectively. Then, guided by bioassay, the bioactive substances were isolated by liquid-liquid extraction. The antialgal and antilarval activities of isolated fraction were improved with the EC50 value of 7.4 μg· mL -1 against S. costatum and LC50 value of 9.7 μg mL 1 against C. challengeri larvae. Identification by IR, Q-TOFMS and GC-MS of the isolated bioactive substances revealed the abundance of fatty acids. These fatty acids, most with 16, 18 or 20 carbon atoms, contained myristic, hexadecanoic, oleic, linolenic, arachidonic and eicosapentaenoic acids. The results indicated that both the crude extract and the isolated bioactive substances had high antialgal and antilarval activities with no highlighted cytotoxicity which made the brown algae Laminaria 'sanhai' a promising source of the environmentally friendly antifoulants. 展开更多
关键词 ANTIFOULING artificial breeding brown algae crude extract fatty acids IR q-tofms and GC-MS
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鉴定大鼠注射绿原酸后体内的代谢产物 被引量:36
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作者 谢岑 钟大放 陈笑艳 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期88-95,共8页
绿原酸为多种中药注射液的主要成分,本文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF MS)鉴定大鼠注射给予绿原酸后胆汁、尿、粪和血浆中的代谢产物。利用碰撞能量梯度(MSE)和质量亏损过滤(MDF)技术,在大鼠胆汁、尿、粪和血浆... 绿原酸为多种中药注射液的主要成分,本文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC/Q-TOF MS)鉴定大鼠注射给予绿原酸后胆汁、尿、粪和血浆中的代谢产物。利用碰撞能量梯度(MSE)和质量亏损过滤(MDF)技术,在大鼠胆汁、尿、粪和血浆中共检测到35种代谢产物。胆汁中主要代谢产物为O-甲基绿原酸谷胱甘肽结合物,其排泄量超过胆汁中全部代谢物的80%,尿中主要为原形、O-甲基结合物、水解代谢产物及葡糖醛酸结合物,粪中主要为O-甲基结合物及其半胱氨酸结合物,血浆中主要为原形化合物。绿原酸及其代谢产物经尿和粪便排泄比例相近。实验结果表明,绿原酸在大鼠体内代谢广泛,主要途径之一是与谷胱甘肽结合,提示绿原酸的烯酮双键具有亲电性,可能与蛋白的巯基共价结合,导致过敏性不良反应,应予以关注。 展开更多
关键词 绿原酸 UPLC/q-tofms 代谢产物 谷胱甘肽结合物
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