基于HPLC-UV-QDa检测不同剂型中噻唑膦和吡虫啉

建立了高效液相色谱-紫外检测器-质谱(HPLC-UV-QDa)测定5种不同剂型产品中噻唑膦和吡虫啉含量的分析方法。样品以乙腈+水(0.05%甲酸)为流动相,采用C18色谱柱进行梯度洗脱,结合紫外和质谱串联检测器进行定性和定量分析。研究结果显示,在质量浓度0.05~50 mg/L,噻唑膦、吡虫啉的线性关系良好,R2分别为0.9992~0.9999和0.9991~0.9996。在0.5、50、500 mg/kg等3个添加水平下,噻唑膦、吡虫啉的平均回收率分别为90.2%~103.9%和94.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.04%~6.69%和1.27%~5.88%。噻唑膦和吡虫啉在5种基质中无明显基质效应,检出限分别为0.005和0.01 mg/L,定量限分别为0.02和0.04 mg/kg。方法灵敏度高、稳定性好、准确度高,适用于不同剂型产品中噻唑膦和吡虫啉的分析。

基于大型仪器设备共享平台的UPLC-QDA实验室管理

UPLC-QDA作为一种能快速分离、准确对物质进行定性和定量分析的仪器,在教学和科研中发挥着重要的支撑作用。以UPLC-QDA联用实验室为例,重点阐述了实验室体制建设、大型仪器设备共享平台的使用、UPLC-QDA的维护保养,以及利用实验室综合信息化管理平台,确保UPLC-QDA的安全运行和高效利用。

UPLC-QDa法同时测定老鹰茶提取物中8种黄酮类化合物

建立超高效液相色谱-四级杆质谱检测器(UPLC-QDa)法同时测定老鹰茶提取物中8种黄酮类成分的快速高效分析方法。色谱柱Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:0.4 mL/min,柱温35℃,电喷雾离子源负离子(ESI-)模式扫描。8种黄酮化合物的峰基线完全分离,线性关系良好,相关性系数均大于0.996,检出限为0.018~0.294μg/mL,定量限为0.110~0.294μg/mL。仪器精密度和重复性良好,RSD(n=6)分别为0.72%~1.25%、1.79%~3.96%。平均回收率在94.1%~108.6%之间,RSD为2.1%~4.4%。本方法快速高效、灵敏度高、重复性好、操作简单,可用于老鹰茶提取物中黄酮类化合物的含量测定,为后续其质量标准的提升提供参考。

南川大树茶红茶QDA分析条件优化与风味轮建立

‘南川茶’(Camellia nanchuanica)是重庆市特有地方茶树品种,制得的红茶香气浓郁持久,滋味高雅醇甜。为全面系统研究南川大树茶红茶的感官品质特点,招募并利用PanelCheck软件遴选了9位具高区分性、稳定性和一致性评价能力的审评员组成感官评价小组。搜集了30个南川大树茶红茶代表性样品,确定了主要感官属性10个(香气整体、甜香、烘烤香、滋味整体、酸、甜、苦、鲜、涩和总体接受度),经主成分和方差分析表明这些感官属性可有效区分样品感官差异,并构建了由主要感官属性定义、参照物、参照标度组成的感官特征语言库;采用定量描述分析(QDA)方法,评价冲泡时间、冲泡温度和水茶比对甜香、甜味及稳定性的影响;基于TOPSIS分析得到的南川大树茶红茶最佳冲泡条件(冲泡温度为80℃,冲泡时间为5 min,水茶比为20 mL/g),收集茶汤香气和滋味特征的描述词并建立了风味轮,得出南川大树茶红茶整体风味特征为甜香浓郁、香气醇厚,具有丰富的花果香、植物香、烘烤香和发酵香,口味协调,余味悠长。

定量描述分析(QDA)在葡萄酒感官评定中的应用研究

采用定量描述分析(QDA)方法对以普通葡萄和冰冻葡萄为原料生产的葡萄酒进行感官上的定性和定量评定,探讨了QDA的原理及应用。通过QDA方法对冰冻葡萄酒和普通葡萄酒进行感官分析表明,以冰冻葡萄为原料生产的葡萄酒在色泽、留香、芳香度、透明度和香气等感官特性都明显强于普通葡萄酒。

QDA(定量描述分析)在方便面感官风味特性中的应用研究

选取国内TY油炸方便面的面饼作为研究对象,采用人们日常生活中经常使用的3种不同方法(沸水煮制、微波加热、沸水泡制)以及不同处理时间对面饼进行处理。选取12名(男女各6人)接受过方便面感官评价相关知识培训的评价人员,使用QDA(定量描述分析法)对各种加工方法制得的方便面感官风味特性(麦香味、面汤味、油脂味、咸味、滑嫩、香油味、劲道、粘性、哈喇味)进行感官评价。通过直观雷达图反映不同方法、不同处理时间对方便面感官风味特性的影响。

UPLC-UV-QDa联用系统快速分析野生樱桃李叶化学成分

采用UPLC-UV-QDa联用系统测定了4种不同野生樱桃李叶中黄酮苷元的含量,并对醇提物成分进行快速分析。结果表明,槲皮素和山奈酚为野生樱桃李叶主要黄酮苷元。UPLC测定2种苷元可在7.0min内达到基线分离,线性关系良好,平均回收率分别为98.65%(RSD=1.08%,n=3),102.02%(RSD=1.17%,n=3),表明该方法快速、准确、重复性好。不同品种和生长环境的野生樱桃李叶中黄酮苷元含量有差异,但均以山奈酚为主。阳坡紫果叶山奈酚含量最高为(7.68±0.45)mg/g,沟谷红果叶最低为(4.59±0.32)mg/g,总黄酮含量变化幅度为16.21～33.25 mg/g。通过UPLC-UV-QDa联用系统快速鉴别,阳坡紫果叶醇提物主成分为1种单咖啡酰奎宁酸、4种槲皮素苷、7种山奈酚苷。

Friedman检验和定量描述分析法(QDA)在风味酸奶感官评定中的应用

对青橘味(A)、甜橙味(B)、西柚味(C)、柠檬味(D)4种柑橘类酸奶的整体喜好度、感官特性进行评价。其中整体喜好度采用非参数Friedman检验和多重比较中的最小显著差数法(LSD),感官特性选择10个描述风味酸奶的感官描述词进行定量描述分析法(QDA)评价,同时采用偏相关性分析整体喜好度与感官特性关系。结果显示4种产品的整体喜好度评分排序为:C>B>A>D,即评价员最喜欢的是西柚味酸奶,其次是甜橙味酸奶、青橘味酸奶,最不喜欢的是柠檬味酸奶。在5%显著性水平上,C样品明显比A、D样品更受喜欢,B样品明显比D样品更受喜欢。将4种样品分为4组,通过QDA法分析,4种风味酸奶的感官特性各有特色。整体喜好度及感官特性的相关性结果显示,评价员喜欢总香气、奶香气、发酵味、果香气稍强,甜味稍强,稠厚,无苦味的产品,对带有涩感和有颗粒感的样品的喜好度不一致,对香气太强或太弱、稠厚度太强、酸味太弱的产品的喜好度有所下降。

QDA在火腿肠感官评定中的应用

采用定量描述法(QDA)对三种火腿肠进行了感官评定,并建立了三种火腿肠的QDA数据的蜘蛛网图,结果表明,此方法能区别三种火腿肠的感官特性,适用于火腿肠感官品质的评价。

UPLC-QDa联用技术在快速检测领域中的应用进展

UPLC-QDa联用技术是一种适用于复杂混合物快速分离,并能准确定性和定量的分析方法,具有快速、简便、高灵敏度、高选择性等特点,在农兽药残留痕量检测、药物分析和天然产物研究等领域得到了广泛的应用.简要综述了2013~2020年UPLC-QDa技术在快速检测领域中的应用进展.

QDA价格分析模型在石油石化物资采购中的应用

石油石化企业希望通过采购模式的优化来降低成本,而在采购过程中,科学合理地把握采购价格尤为关键。本文针对单位价格增长如何随数量增加而变化的问题,分别介绍了既定数量和某一数量段的QDA分析模型,并在此基础上对石油石化企业运用QDA分析价格的三种情况做了说明。通过分析表明,QDA分析工具能确定采购的最佳价格和最优数量,对于降低物资采购成本有着非常大的帮助。

HPLC-QDa检测器法控制米拉贝隆中具有警示结构的苯胺类杂质含量研究

目的建立可监控米拉贝隆原料中3种具有警示结构的苯胺类杂质(MLB-IM-K、MLB-IM-L、MLB-3-IM01)含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)-QDa色谱系统,XBridge Shield RP18柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.01 moL·L^(-1)乙酸铵溶液(用乙酸调节pH值至6.5)(30∶70);流速:0.8 mL·min^(-1),柱温:35℃,进样体积:10μL。QDa检测器的参数设置:电喷雾离子化-正电离模式(ESI+),多反应监测模式(MRM),探头温度:600℃,采集速率:每秒10点,气流量:20 L·min^(-1);采集时间:12 min。结果3种目标苯胺类杂质在0.02~0.2μg·mL^(-1)内(相当于主成分的0.0007%~0.007%水平;3种目标杂质的总量限度为0.01%),线性关系均良好(r≥0.9980),回收率介于95.6%~110.8%,检测限和定量限分别低于0.003、0.01μg·mL^(-1)(相当于0.0003%),能较好的满足目标杂质的检测灵敏度要求。结论该方法灵敏度高、准确性好、在拟定限度范围内呈线性响应,可用于米拉贝隆原料中潜在苯胺类具有警示结构杂质的残留量监控。

高效液相色谱与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量

目的:建立同时测定附子理中丸中6个单酯及双酯型生物碱含量的方法。方法:应用高效液相色谱(HPLC)与QDA质谱联用同时测定附子理中丸中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱6个成分的含量。使用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸水(用三乙胺调p H 6.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),分流比为1∶4,使用ESI^+离子源,选择性离子扫描(SIM)模式下对苯甲酰新乌头原碱(m/z 590.0)、苯甲酰乌头原碱(m/z 604.0)、苯甲酰次乌头原碱(m/z 574.0)、新乌头碱(m/z 632.0)、次乌头碱(m/z 616.0)和乌头碱(m/z 646.0)进行测定。结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、次乌头碱、新乌头碱和乌头碱6个成分的质量浓度分别在0.000 2~51.75μg·m L^(-1)(r=0.999 2)、0.000 2~50.95μg·m L^(-1)(r=0.999 5)、0.000 2~50.25μg·m L^(-1)(r=0.999 8)、0.000 2~49.80μg·m L^(-1)(r=0.999 9)、0.000 2~50.60μg·m L^(-1)(r=0.999 5)和0.000 2~52.00μg·m L^(-1)(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为101.8%、101.3%、98.2%、104.8%、99.9%和89.9%,RSD分别为6.4%、2.6%、2.7%、6.1%、3.8%和5.7%。3批附子理中丸中6个生物碱成分即苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量范围分别为7.095~7.366、1.007~1.214、0.594~0.742、1.261~1.438、1.492~1.578和0.135~0.163μg·g^(-1)。结论:该方法可测定附子理中丸中6个生物碱成分含量,为附子理中丸的质量标准提高打下了基础。

超高效液相色谱串联Qda质谱法检测单抗N糖的研究

目的利用超高效液相色谱串联Qda质谱法对单抗的N糖谱进行定性和定量分析。方法对单抗Fc上的N糖链利用糖苷酶F进行酶切释放,然后用Rapi Fluor-MS染料进行标记,通过Qda质谱对N糖进行糖型鉴别、荧光检测器进行定量检测。结果超高效液相色谱串联Qda质谱法能够准确的对单抗N糖进行定性定量检测,单个糖型的实测m/z值在理论值±0.5内。利用该方法对原研抗CD20人鼠嵌合单抗和生物类似药候选药物的N糖进行分析表明,3个候选药物的N糖谱与原研抗体基本一致,但在部分糖型种类和比例上存在一定的差异,总的岩藻糖修饰糖型比例基本一致。对CHO细胞、NS0细胞和SP2/0细胞表达的单抗N糖进行比对分析显示,3种细胞表达单抗的主要糖型为G0F-N、G0F、Man5、G1Fa、G1Fb和G2F,占总糖型比例的80%以上。相比于NS0细胞和SP2/0细胞,CHO细胞表达抗体糖型种类相对较为简单,共11种糖型。而NS0细胞和SP2/0细胞表达单抗糖型种类和结构较复杂,分别检测到22和26种糖型,其中含有多种复杂的唾液酸和半乳糖修饰糖型,虽然这些糖型所占比例较低,但可能与单抗的体内半衰期和免疫原性相关。结论超高效液相色谱串联Qda质谱法作为快速准确的N糖分析方法,可应用于单抗N糖的质控研究中。

基于UPLC-QDA的培植牛黄中胆汁酸类成分化学轮廓考察与测定研究

该文建立了使用UPLC-QDA准确快速地测定培植牛黄中各胆汁酸类成分的方法,并通过该法对收集到的10批培植牛黄样品中的胆汁酸类成分的化学轮廓进行了全面考察与测定。结果在各批样品中可检测到的常见胆汁酸类成分共有9种,分别是胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸,其中除了甘氨去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸外,其他7种胆汁酸类成分均可定量。测定结果显示,游离型胆汁酸是培植牛黄中主要的胆汁酸类成分,占其中胆汁酸类成分的97%以上,胆酸、去氧胆酸的含量最高,而胆酸的含量是去氧胆酸的近2倍。该研究建立的方法准确、快速、灵敏度高,设备相对价廉,适合用于相似样品的研究和测定。

啤酒花挥发性有机化合物及感官特征分析

为明确不同品种啤酒花挥发性有机化合物(VOCs)及感官特征差异,采用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)、气相色谱-质谱(gas chromatography mass spectrometry,GCMS)及定量描述分析(quantitative description analysis,QDA)对德国马革努门(Magnum)、美国芭乐西(Palisade)、捷克萨兹(Saaz)及德国赫斯布鲁克(Hersbrucker)四种不同品种啤酒花进行挥发性有机化合物(VOCs)及感官特征分析。结果显示,啤酒花具有柑橘类水果香、非柑橘类水果香、木质香、花香、草本、辛辣及生青味的香气属性,且不同品种啤酒花感官特征存在差异。GC-IMS共解析出79种VOCs,包括萜类、醇类、酯类、醛类及酮类等化合物。GC-MS共解析出140种VOCs,包括萜类、醇类、酮类、酯类、酸类、醛类等化合物,其中萜类和酯类化合物为啤酒花中含量最高的化合物种类。对不同品种啤酒花VOCs进行主成分分析(principal component analysis,PCA),有效鉴别出啤酒花品种之间差异性。该研究为啤酒花挥发性有机化合物(VOCs)及感官特征差异分析提供了参考方法,并为啤酒花在啤酒中的精准应用提供了理论支持。

UPLC-QDa测定乳果糖口服溶液中乳果糖及其有关物质含量

目的采用UPLC-QDa测定乳果糖口服溶液中乳果糖的含量及其有关物质塔格糖、果糖、半乳糖、依匹乳糖、乳糖的含量。方法采用ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以水(含0.1%二乙胺,500 ng·mL^(−1)盐酸胍)和乙腈(含0.1%二乙胺,500 ng·mL^(−1)盐酸胍)为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL·min^(−1),电喷雾离子化(ESI),负极性下SIR模式采集。结果塔格糖、果糖、依匹乳糖、乳果糖的定量限分别为0.5,0.5,0.2,0.2μg·mL^(−1),乳糖和半乳糖的检测限分别为0.2,2μg·mL^(−1);塔格糖、果糖、半乳糖、依匹乳糖、乳果糖、乳糖分别在5.1~123.2,4.9~117.8,5.4~129.8,5.2~125.0,5.0~119.9和5.0~121.2μg·mL^(−1)内呈良好的线性关系,r均≥0.995;平均加样回收率均为90%~107%(n=6);方法仪器精密度良好,峰面积RSD均<2.8%(n=5)。2个不同厂家生产的乳果糖口服溶液中乳果糖的含量和有关物质塔格糖、果糖、半乳糖、依匹乳糖、乳糖的含量均符合中国药典2015年版规定,并与中国药典方法结果基本一致。结论该方法可用于乳果糖口服溶液中乳果糖和有关物质含量的检测分析。

Simple and robust differentiation of Ganoderma species by high performance thin-layer chromatography coupled with single quadrupole mass spectrometry QDa

In this study,a high performance thin-layer chromatography/single quadrupole mass spectrometry QDa(HPTLC-QDa)method for robust authentication of Ganoderma lucidum,a popular and valuable herbal medicine,has been developed.This method is simple and practical,which allows direct generation of characteristic mass spectra from the HPTLC plates automatically with the application of in situ solvent desorption interface.The HPTLC silica gel plates were developed with toluene-ethyl formate-formic acid(5:5:0.2,V/V)and all bands were transferred to QDa system directly in situ using 80%methanol with 0.1%formic acid as desorption solvent.The acquired HPTLC-QDa spectra showed that luminous yellow band b3,containing ganoderic acid B/G/H and ganodeneric acid B,the major active components of Ganoderma,could be found only in G.lucidum and G.lucidum(Antler-shaped),but not in G.sinense and G.applanatum.Moreover,bands b13 and b14 with m/z 475/477 and m/z 475/491/495,respectively,could be detected in G.lucidum(Antler-shaped),but not in G.lucidum,thus allowing simple and robust authentication of G.lucidum with confused species.This method is proved to be simple,practical and reproducible,which can be extended to analyze other herbal medicines.

UPLC-QDa质谱检测器法检测米拉贝隆中硝基苯类带基因毒警示结构杂质的含量

目的:建立可监控米拉贝隆原料中残留风险最大的4个硝基苯类带基因毒警示结构杂质(MLB-1、MLB-2、MLB-1-IM01、MLB-2-IM01)含量的方法。方法:采用UPLC-QDa质谱检测器系统,XBridge C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以乙腈-水-三氟乙酸(400∶600∶0.5)为流动相,流速0.8 mL·min^(-1),柱温35℃,进样体积2μL;QDa检测器的参数设置:电喷雾离子化-正电离模式(ESI~+),多反应监测模式(MRM),探头温度为600℃,采集速率10点·s^(-1),气流量20 L·min^(-1);采集时间15 min。结果:4个目标硝基苯类杂质在0.03~0.6μg·mL^(-1)浓度范围内(相当于主成分的0.0003%~0.006%水平;4个目标杂质限度为0.003%,总量限度为0.01%)线性关系均良好(r≥0.9973),回收率介于91.8%~119.1%,检测限和定量限分别低于0.1和0.25μg·mL^(-1)(相当于0.0025%水平),能较好地满足目标杂质的检测灵敏度要求。采用拟定工艺生产的多批米拉贝隆样品中均未检出上述4个目标杂质(总量<0.001%,远低于限度规定的0.01%)。结论:该方法灵敏度高,准确性好,在拟定限度范围内呈线性响应,可用于检测米拉贝隆原料中潜在硝基苯类基因毒杂质的残留量监控。

花椒精油成分在花椒盐焗虾中的风味贡献作用研究

研究花椒精油成分对花椒盐焗虾风味贡献作用。利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术(Headspace solid phase microextraction-gas chromatography/mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)结合感官评价及相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)进行分析。结果表明:添加花椒粉和花椒精油均能赋予盐焗虾香气轮廓诱人的椒麻和辣味气味属性,降低盐焗虾的腥味,并对盐焗虾本底气味属性无显著影响。与对照组(未添加花椒粉及花椒精油)相比,花椒粉和花椒精油的添加使盐焗虾挥发性物质种类更丰富。对照组挥发性化合物共鉴定出30种,其关键挥发性成分为庚醛、癸醛、壬醛、辛醛、苯甲醛、己醛、芳樟醇、1-辛烯-3-醇、D-柠檬烯。花椒粉组分别鉴定出挥发性化合物52种、54种、51种;花椒精油组分别鉴定出挥发性化合物53种、54种、54种。花椒粉和花椒精油均能够较好的保持盐焗虾中关键挥发性成分的种类,添加花椒粉和花椒精油能够显著(P<0.05)降低盐焗虾中庚醛、己醛和癸醛的ROAV,显著(P<0.05)增加苯甲醛、芳樟醇、辛醛和1-辛烯-3-醇的ROAV,而对关键挥发性成分的种类无明显影响。总之,花椒粉和花椒精油均能有效降低盐焗虾中的不愉快气味,花椒精油成分对花椒盐焗虾整体风味的贡献起着关键作用,这对花椒盐焗虾风味品质的改进有着一定的理论指导意义。