HPLC法同时测定清肺抑火片中5种游离蒽醌类和5种结合蒽醌类成分含量

目的建立同时测定清肺抑火片中5种游离蒽醌类和5种结合蒽醌类成分含量的HPLC-UV方法。方法采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-体积分数0. 1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为25℃。结果芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷,以及芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在质量浓度2. 13～170. 40 mg·L^(-1)、1. 12～89. 60 mg·L^(-1)、0. 43～34. 12 mg·L^(-1)、0. 54～43. 60mg·L^(-1)、1. 50～120. 40 mg·L^(-1)、0. 94～74. 80 mg·L^(-1)、0. 67～53. 60 mg·L^(-1)、0. 36～28. 92 mg·L^(-1)、1. 29～103. 20 mg·L^(-1)和1. 09～87. 20 mg·L^(-1)内线性关系良好;精密度、重复性试验结果 RSD值均小于3%;样品在24 h内峰面积RSD均小于3%;各成分加样回收率均在95%～105%内,RSD均小于3%。结论该方法可为完善清肺抑火片的质量标准提供依据。

毛细管电泳-质谱联用法测定清肺抑火片中的四种有效成分

建立了毛细管电泳-电喷雾电离质谱联用法同时测定清肺抑火片中苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷4种药效成分含量的分析方法。采用未涂层石英毛细管,以35mmol/L乙酸铵(含20%乙腈,pH=6.5)为缓冲溶液、60%异丙醇(含3.3mmol/L乙酸)为鞘液,分离电压为28kV时,各组分在11min内达到基线分离。苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷的线性范围分别为0.030～150mg/L、0.060～20mg/L、0.060～80mg/L、0.60～300mg/L,检出限分别为0.010、0.020、0.020、0.20mg/L。样品的加标回收率在91.0%～107%之间,相对标准偏差均小于4.9%。方法简便、快速、灵敏度高,已成功用于清肺抑火片中的苦参碱、药根碱、氧化苦参碱、栀子苷含量的同时测定。

HPLC法测定清肺抑火片中栀子苷的含量

目的建立清肺抑火片中栀子苷的HPLC测定方法。方法以DiamonsilC18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以甲醇-水(20:80)为流动相,检测波长为238nm,流速为1.0mL·min-1。结果栀子苷在0.2884～1.4420μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.6%,RSD为0.98%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于该制剂质量控制。

HPLC测定清肺抑火片中栀子苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定清肺抑火片中栀子苷含量的方法.方法以DiamonsilTM C18(5 μm,4.6 mm×200 mm)为色谱柱,以ψ(甲醇:水)=25:75为流动相,检测波长为238 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果栀子苷的线性范围为0.2884～1.4420 μg(r=0.9998),平均回收率(n=5)为98.6%,RSD为0.92%.结论方法简便准确,重复性好,可用于该制剂质量控制.

HPLC-DAD法同时测定清肺抑火片中4个成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定清肺抑火片中栀子苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量.方法 采用Waters C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5 μm）,以乙睛（A）-0.2％磷酸（B）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器在200～400nm波长处进行检测,柱温30℃.结果 调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,栀子苷（237 nm）、黄芩苷（277 nm）、大黄素（254 nm）和大黄酚（254 nm）进样量分别在0.2825～5.650μg（r2=1）;0.719～14.383 μg（r2=0.9999）;0.0415～0.83 μg（r2 =0.9998）;0.0440～0.8795 μg（r2=0.9999）范围内呈现良好的线性关系.平均回收率（n=6）分别为97.93％,97.89％,97.91％,98.04％;RSD分别为0.14％,0.47％,0.45％,0.21％.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据.