QuEChERS试剂盒—超高效液相色谱串联质谱法同时检测畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留研究

建立了一种同时测定畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留的QuEChERS试剂盒一超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1％乙酸乙腈水溶液（20：80，V／V）振荡离心后，取上清液于净化管中净化，再取上清液浓缩至干，甲醇水溶液（甲醇：水=1：4）溶解残渣，过膜，待测。采用C18色谱柱（100mm×2．1mm，1．7μm）分离，以0．2％甲酸水溶液和0．2％甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱，UPLC—MS／MS法同时定性、定量测定畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留。结果表明．18种喹诺酮类兽药在0．5～80ng／mL范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0．99；以5．0、10．0、50．0μg／kg3个浓度水平进行添加回收实验，18种喹诺酮类兽药的平均回收率在60．5％-97．0％，相对标准偏差为2．1％-19．5％，该方法的检出限为5．0μg／kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强，适用于畜禽肉中18种喹诺酮类兽药残留的同时检测。

QuEChERS试剂盒-高效液相色谱法检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷残留

建立QuEChERS试剂盒联用高效液相色谱检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷的方法。样品经混匀后用乙腈与10%三氟乙酸的甲醇溶液(1:1,V/V)萃取,离心,取上清液于QuEChERS净化管(内含净化填料400 mg PSA、400 mg C18 EC、45 mg GCB、1199 mg MgSO4)中净化萃取液,之后于高效液相色谱进行检测。结果表明,阿散酸和洛克沙砷在1.00~100.00 mg/L之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.044、 0.063 mg/kg;定量限分别为0.149、 0.211 mg/kg,阿散酸回收率在92.32%~95.95%,相对标准偏差1.54%~4.92%;洛克沙砷回收率是89.84%~94.91%,相对标准偏差2.19%~5.87%。本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于鸡蛋中有机砷类兽药残留的检测,该研究为动物源性食品中禁用有机砷制剂的痕量分析奠定了方法基础。

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中8种杀菌剂的残留量

目的建立Qu ECh ERS高效液相色谱-串联质谱测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂残留量的检测方法。方法样品以乙腈为提取液,经超声振荡提取后,加入Qu ECh ERS萃取盐包,混匀离心。取上清液经Qu ECh ERS小管净化后,高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果 8种杀菌剂浓度为1.0 ng/ml^100.0 ng/ml时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.998 1,方法检出限≤1.5μg/kg,加标回收率为80.6%~120.2%,重复测定的相对标准偏差(RSD)为2.8%~10.6%。结论该方法样品前处理简单,分析效率高,操作时间短,广泛适用于同时测定水果中多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、烯酰吗啉、腐霉利、咪鲜胺及苯醚甲环唑等8种杀菌剂的残留量。

QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定水果中灭蝇胺、阿维菌素、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的残留量

目的建立QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法测定水果中灭蝇胺、阿维菌素、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜等5种农药残留量的检测方法。方法样品以乙腈为提取液,经超声振荡提取后,加入QuEChERS萃取盐包,混匀离心。取上清液经QuEChERS小管净化后,高效液相色谱-串联质谱仪测定,采用正离子多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果在优化后的色谱和质谱条件下,5种农药浓度为1.0 ng/ml~100.0 ng/ml,线性关系良好,相关系数(r)≥0.9975,方法检出限≤0.3μg/kg,不同基质中平均加标回收率为82.2%-121.4%,相对标准偏差(RSD)为3.8%~13.6%。结论该方法样品前处理简单,分析效率高,净化效果好,操作时间短,可广泛适用于同时测定水果中灭蝇胺、阿维菌素、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜等5种农药的残留量。

超高效液相色谱-串联质谱法测定冷冻水产品中生物胺

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中生物胺类化合物的方法。采用氨水调节pH值使待测生物胺化合物以分子态存在,乙腈提取样品中的尸胺、腐胺、组胺、酪胺和色胺,用150 mg无水硫酸镁、75 mg丙磺酸(PSA)试剂包作为吸附剂进行QuEChERS分散固相萃取净化,然后通过超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。结果表明,尸胺、腐胺在20.0~800 ng/mL,组胺、酪胺和色胺在5.00~160 ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R^(2)分别为0.9992、0.9937、0.9970、0.9991、0.9974,尸胺、腐胺定量限为0.15 mg/kg,组胺、酪胺和色胺定量限为0.04 mg/kg,回收率为78.0%~102%,精密度均小于15%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好、回收率高,可满足冷冻水产品实际样品中生物胺类物质的测定。

LC-MS/MS快速测定烟草中57种农药残留

建立了采用QuEChERS试剂盒对烟叶样品进行提取、净化,采用LC-MS/MS测定烟草中57种有机氮、有机磷农药分析方法。将烟草样品用水浸润后加入乙腈振荡,QuEChERS试剂盒提取、净化,以电喷雾正离子多反应检测方式(MRM)进行检测。结果显示57种农药在0.0003-0.5 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)在0.9935-0.9998,LOQ为0.006-0.169 mg/kg(S/N=10),加标回收率为65.2%-103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-8.6%。