大孔吸附树脂纯化侧柏叶总黄酮的工艺研究

目的研究AB-8型大孔树脂精制侧柏叶总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮、槲皮苷含量结合指纹图谱主要特征峰面积保留率为考察指标;采用可见分光光度法测定总黄酮含量,HPLC法测定槲皮苷含量,HPLC法分析指纹图谱主要特征峰面积。结果AB-8型大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件为:上样液浓度为含生药量0.20g·mL-1,上样量为每1mL湿树脂上样0.375g生药,吸附速率为1mL·min-1,洗脱液为4倍柱体积的70%乙醇,洗脱速率为2mL·min-1;树脂经95%乙醇和1moL·L-1氢氧化钠溶液再生后,可重复使用3次。总黄酮与槲皮苷的保留率达70%、95%以上,峰1～3的保留率达90%以上,纯化后总黄酮及槲皮苷的含量分别提高了2.48倍和3.29倍。结论AB-8型大孔吸附树脂能较好地纯化富集侧柏叶总黄酮。

Ca^(2+)-槲皮素共振瑞利散射法测定废水中阳离子表面活性剂的含量

研究在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十六烷基氯化吡啶(CPC)存在下,Ca2+-槲皮素(Qu)-表面活性剂体系的共振瑞利散射(RRS)光谱。结果表明,由于三元胶束配合物的形成,体系RRS峰强度急剧增强。最大RRS峰分别位于471 nm(CTAB)和489 nm(CPC)。CTAB和CPC浓度均在1×10-7mol/L^2×10-5mol/L,与RRS强度成正比。考察其相应的光谱特征、影响因素、适宜的反应条件及共存离子的影响。

HPLC测定合欢花中槲皮苷的含量

目的测定合欢花中槲皮苷的含量。方法采用高效液相色谱法，Agilent-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（25：75），检测波长为256nm，流速为1．0mL·min^-1。结果槲皮苷进样量在0．1204—2．408μg内呈良好的线性关系，平均回收率为99．2％，RSD=1．3％（n=6）。结论该方法快速简便，稳定可靠，专属性强。

砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的比较

目的探讨中药砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷含量的差异。方法采用高效液相色谱法测定槲皮苷的含量。结果槲皮苷质量百分浓度线性范围为0．1226～1．226μg，线性回归方程为：Y=316．01X-29．98，r=0．9999（n=6），平均回收率为96．85％。结论砂仁不同部位及近缘种中槲皮苷的含量有明显的差异。砂仁不同部位槲皮苷含量高低顺序为：种仁〉果实〉果皮。

寿胎丸提取液透过妊娠大鼠胎盘屏障的药物成分研究

目的:对不同孕期妊娠大鼠给予寿胎丸提取液(STW),采用HPLC研究STW透过胎盘屏障的药物成分。方法:早、中、晚孕期Wistar大鼠灌胃STW,连续给药5天后,取母体血浆(母血)、脐静脉血及胚胎组织,用HPLC法检测其中所含药物成分。结果:在实验剂量下,各孕期1h母血中均检测到马钱子苷和槲皮苷,12h母血、脐静脉血及胚胎组织中均未检测到待测成分。结论:实验剂量下,STW的药物成分未透过胎盘屏障,提示妊娠期应用寿胎丸不会造成胎儿的宫内暴露。

蒙药材刺柏叶中槲皮苷的含量测定

本实验建立了蒙药材刺柏叶中槲皮苷的HPLC含量测定方法。色谱条件为:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)和Shim-Pack C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(40∶60∶1.5),检测波长:254 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃。槲皮苷进样量在40.2 ng～603.0 ng范围内线性关系良好(r=0.9998),其平均加样回收率为100.45%,RSD为0.69%(n=6)。本方法简便易行,结果准确,重复性好,可用于刺柏叶中槲皮苷的含量测定。

双柏炎痛喷雾剂和侧柏叶精制部位中槲皮苷成分比较

目的:探讨提高双柏喷雾剂中槲皮苷转移率的方法。方法:采用水提醇沉法制备双柏喷雾剂,采用大孔树脂法制备侧柏叶精制部位,通过测定槲皮苷含量进行比较。结果:通过大孔树脂精制技术得到的侧柏叶精制部位槲皮苷含量为0.49mg/mL,转移率为77%;双柏喷雾剂槲皮苷含量为0.44mg/mL,转移率为35%。结论:采用大孔树脂精制侧柏叶,可使药材利用率提高约1倍。

高效液相色谱法测定中药洗发水中侧柏叶槲皮苷的含量

建立中药洗发水中侧柏叶活性成分含量的HPLC测定方法,色谱条件为以十八烷基键合相硅胶填充剂（150×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸（40∶60∶1.5）为流动相,流速为1 m L/min;柱温：25℃;进样量为10μL;检测波长为254 nm。以侧柏叶槲皮苷对照品作标准曲线,在0.152~1.52 g/L范围内线性关系良好（r=0.999 5）,加样回收率为93.70%,RSD为1.78%。

痔瘘熏洗剂特征图谱和含量测定方法的研究

目的:建立高效液相色谱法同时测定痔瘘熏洗剂中没食子酸、咖啡酸、虎杖苷、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、高车前草苷、白藜芦醇、高车前草素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚14个成分的含量,并建立HPLC特征图谱。方法:采用Hedera-ODS-2 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,进样量10μL,检测波长330 nm(0～30 min),256 nm(31～95 min),以虎杖苷为参照峰,用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)对15批制剂进行相似度分析。结果:没食子酸、咖啡酸、虎杖苷、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、高车前草苷、白藜芦醇、高车前草素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为0.079 3～2.537 0、0.010 0～0.032 2、0.015 4～0.491 3、0.002 6～0.084 1、0.003 7～0.111 5、0.005 1～0.062 7、0.024 2～0.775 4、0.005 7～0.181 9、0.002 1～0.067 3、0.000 8～0.025 2、0.009 5～0.303 8、0.001 8～0.056 7、0.000 4～0.012 1、0.000 2～0.005 2 mg·mL^(-1),平均加样回收率分别为100.3%、111.7%、102.4%、118.7%、98.2%、104.2%、107.9%、120.1%、91.8%、84.1%、95.8%、102.4%、79.8%、117.6%,15批制剂中上述14个成分的含量范围分别为0.529 6～0.792 1、0.006 7～0.012 0、0.135 6～0.273 2、0.014 9～0.039 4、0.011 8～0.037 4、0.030 7～0.080 6、0.295 8～0.882 4、0.017 9～0.039 4、0.007 3～0.020 9、0.001 6～0.004 4、0.023 9～0.060 0、0.004 3～0.010 0、0.001 1～0.002 9、0.000 6～0.001 6 mg·mL^(-1)。15批制剂的相似度均在0.98以上。结论:本研究建立了痔瘘熏洗剂的特征图谱及多指标成分含量的测定方法,为制剂的质量控制及深入研究奠定了基础。