复方利血平氨苯蝶啶片采用RH-HPLC法同时测定其4种有效成分的含量

目的：通过RH-HPLC法准确并同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中4种有效成分（包括氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶和利血平）的含量.方法：通过RH-HPLC法测定其4种有效成分含量,色谱柱 Eclipse XDB-C18;流动相：0.01 mol/L 庚烷磺酸钠溶液（用冰醋酸将其PH值调整为3.0）;甲醇（40：60）;检测波长：265nm;流速： 0.8 ml/min.结果：氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶线性范围为0.04 ～0.25 mg/ml, 利血平线性范围为0.5～2μg/ml;4种有效成分回收率96%-105%,平均回收率102%.结论：采用RH-HPLC法能够准确、简单、迅速的同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶和利血平的含量,因此该种方法能够用于测定复方利血平氨苯蝶啶片的含量.

天麻中天麻素RP-HPLC测定及提取工艺研究

通过考察不同检测波长、流动相和溶剂对天麻素出峰效果的影响,改进了2005年版《中国药典》收载的天麻药材中天麻素含量测定的RP-HPLC方法,并探讨了提取溶剂、提取温度、料液比、提取时间对天麻素提取工艺的影响。结果表明:采用DiamonsilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(3:97,V/V))溶液为流动相,流速1ml/min,柱温为室温,检测波长220nm,并用乙腈-0.05%磷酸溶液(3:97,V/V))作为溶剂,天麻素在10～80μg/ml浓度范围内呈现良好的线性关系,其回归方程和相关系数分别为:y=4.0264x+0.6311,R2=0.9992,最低检测限为2ng。精密度RSD为0.41%(n=6),重现性实验RSD为0.86%(n=6),回收率为98.4%,RSD为0.84%(n=6);天麻素最佳提取工艺条件为:提取溶剂50%乙醇,提取温度70℃,料液比1:10(g/ml),提取时间6h。

RP-HPLC法同时测定狭基线纹香茶菜中4个碳苷黄酮

目的建立同时定量测定狭基线纹香茶菜中viceninⅡ、isoschaftoside、schaftoside、vitexin的RH-HPLC。方法狭基线纹香茶菜70%乙醇提取液分析采用Phenomenex luna C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长344 nm;柱温为室温（25℃）。结果 ViceninⅡ、isoschaftoside、schaftoside、vitexin线性范围分别为0.38~4.18μg、0.66~7.26μg、0.43~4.73μg、0.48~5.28μg;平均回收率（n=6）分别为97.7%、98.8%、96.9%、100.1%,RSD分别为1.6%、2.1%、1.8%、1.9%。结论本法的检测波长,流动相和提取溶剂的选择在狭基线纹香茶菜中黄酮碳苷类成分的定量分析上是最适合的。

RP-HPLC法测定氨甲蝶呤的血药浓度

建立了反相高效液相色谱法测定血清中氨甲蝶呤浓度的方法。以 C1 8为固定相 ,乙腈 -醋酸缓冲液 (0 .1 m,p H4.0 ) -水 (3∶ 1 0∶ 7)为流动相 ,检测波长 2 94nm,以咖啡因为内标 ,经乙酸乙醋提取浓缩后 ,MTX在 0 .0 5～ 2 5μg· ml-

单剂量口服“生脉饮”人体药代动力学的研究

目的研究健康志愿者单剂量口服生脉饮的药代动力学特征。方法12名健康志愿者口服单剂量生脉饮300 ml后,于不同时间点采集血样。用高效液相色谱法检测人血浆中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re浓度,用3p97软件程序进行数据处理,计算药物动力学参数。结果人参皂苷Rg1和Re的药时曲线均符合一房室模型,Rg1和Re的平均达峰时间Tmax分别为(4.86±1.07)和(4.75±1.04)h,平均峰浓度Cmax分别为(26.33±12.74)和(43.32±16.47)μg/ml,消除半衰期t1/2ke分别为(7.99±4.63)和(7.91±4.56)h,清除率CL分别为(2.73±2.50)和(1.23±1.12)ml/h,表观分布容积V分别为(31.10±32.26)和(11.96±9.40)ml,AUC0-30分别为(205.96±114.57)和(338.73±89.10)(μg.h)/ml。结论采用高效液相色谱法检测简便、准确,适合人参皂苷Rg1和Re血浆浓度测定。口服300 ml生脉饮吸收较快,在所试剂量下,人参皂苷Rg1和Re属一级动力学吸收、消除过程。

4-(5-溴-2-噻唑偶氮)间苯二酚反相阳离子对HPLC测定痕量铌、钒、铑、铬

本文报道新试剂 4 -( 5-溴 -2 -噻唑偶氮 )间苯二酚 ( 5-Br-TAR)为柱前衍生试剂 ,以阳离子表面活性剂作为对离子试剂 ,用含 1 5mmol/ L的 p H 5.8的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液、0 .0 5mmol/ L溴化钠、1 0 mmol/ L TBA· Br的乙腈 -甲醇 -水 ( 42∶ 1 3∶ 4 5,V/ V/ V)三元体系为流动相 ,在 C8柱上 2 5min内 HPLC测定了 Nb( )、V( )、Rh( )和 Cr( )的5-Br-TAR螯合物。当 SNR=2时 ,检出限分别为 Nb( ) 1 .0、V( ) 1 .6、Rh( ) 0 .9和 Cr( ) 1 .9μg/ L。该方法用于测定污水中的铬和钒 ,结果良好。

奥美拉唑胶囊的人体药代动力学及生物等效性试验研究

目的建立测定奥美拉唑血药浓度的高效液相色谱法,并考察奥美拉唑胶囊人体药代动力学,比较两种制剂的生物等效性。方法采用双周期随机交叉试验设计,18例男性健康志愿者随机分为2组,分别单剂量交叉口服奥美拉唑胶囊(受试制剂)和奥美拉唑肠溶胶囊(参比制剂)40 mg,以反相高效液相色谱法测定给药后不同时间点的奥美拉唑血药浓度,采用DAS房室模型法和生物等效性计算程序进行统计分析。结果奥美拉唑胶囊(受试制剂)和奥美拉唑胶囊(参比制剂)血药浓度-时间曲线符合一室开放模型。主要药动学参数:t1/2分别为(1.76±0.79)h和(1.66±0.52)h,Tmax分别为(2.73±0.35)h和(2.61±0.4)h。Cmax分别为(1 271.09±351.72)ng/mL和(1 219.02±325.53)ng/mL,AUC0→∞分别为(2 941.85±807.18)ng/(h.mL)和(2 960.57±802.91)ng/(h.mL)。受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为(99.63±12.04)%。结论受试制剂与对照制剂比较,其奥美拉唑的t1/2、Tmax、Cmax和AUC0→∞均无显著性差异,两种制剂具有生物等效性。

奥美拉唑肠溶胶囊的人体药动学及生物等效性

目的:建立测定奥美拉唑血药浓度的高效液相色谱法,并考察奥美拉唑肠溶胶囊人体药动学和比较两种制剂的生物等效性。方法:采用两周期两制剂交叉试验设计,24例男性健康志愿者随机分为两组,分别单剂量交叉口服奥美拉唑肠溶胶囊(受试试剂)和洛赛克肠溶胶囊(参比制剂)40 mg,以反相高效液相法测定给药后不同时间点奥美拉唑血药浓度,采用DAS房室模型法和生物等效性计算程序进行统计分析。结果:奥美拉唑肠溶胶囊(受试试剂)和洛赛克肠溶胶囊(参比制剂)血药浓度-时间曲线符合一室开放模型。主要药动学参数:tmax分别为(1．94±0．86)h和(2．11±0．73)h,Cmax分别为(796．57±336．63)ng·ml-1和(776．30±341．55)ng·ml-1,AUC0→∞分别为(1755．86±1169．44)ng·h·ml-1和(1749．90±1241．7)ng·h·ml-1。受试制剂对参比制剂的相对生物利用度为(105．00±30．08)％。结论:两种制剂具有生物等效性。

人类细胞色素P450s研究概况及其在新药安全性评价中的应用

人类细胞色素P45 0s(CYP45 0s)对许多内源、外源性化合物在体内的I相生物转化有重要作用。人类编码CYP45 0s的基因已基本明确 ,为 5 5个基因 ,2 9个假基因。目前欧美各国已经把CYP45 0s及其同工酶测定用于新药的筛选及安全性评价。本实验室建立了不同种属动物肝细胞色素P45 0s同工酶的测定方法 ,并选择来氟米特、重组人白细胞介素 11(rhIL 11)及重组人表皮生长因子 (rh EGF) ,检测其对不同动物CYP45 0s的影响。实验结果表明 :①来氟米特对Beagle犬肝微粒体蛋白含量、CYP45 0s总量、7 乙氧基试卤灵脱乙基酶 (CYP1A1)、香豆素 7 羟化酶 (CYP2A6 /CYP2A2 )、甲苯磺丁脲羟化酶 (CYP2C8/9)、氯唑沙宗羟化酶 (CYP2E1)的比活性均无明显影响。②大鼠皮下注射rhIL 11后 ,肝微粒体中CYP1A1及CYP2A2比活性明显低于对照组 ,而肝微粒体蛋白含量、CYP45 0总量及CYP2E1比活性无明显变化。③rh EGF对猕猴肝微粒体蛋白含量、CYP45 0s总量、CYP1A1、CYP2A6、CYP2C8/9、S (+) 美芬妥英羟化酶 (CYP2C19)、丁呋洛尔 1 羟化酶 (CYP2D6 )、CYP2E1比活性均无明显影响。本实验建立的犬、大鼠及猴肝CYP45 0s测定方法具有快速、简单、重复性好等特点 ,可广泛用于药物筛选及临床前安全性评价。除合成药物外 。

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸

目的 用柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量.方法 采用二硝基氯苯（DNCB）为衍生试剂进行衍生,Waters Novapak C8（3.9 mm×150 mm,4 μm）色谱柱分离,以乙腈-乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长360 nm,在65 min内,测定各氨基酸含量.结果 回收率为97.5%～103.5%,RSD为0.7%～3.0%.结论 DNCB柱前衍生-反相高效液相色谱法可测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量.

反相高效液相色谱法测定薄芝菌丝体中3种核苷类成分的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）梯度洗脱法同时测定薄芝菌丝体中3种核苷类成分（尿嘧啶、尿苷、腺苷）的含量。方法采用RP—HPLC法测定，Alltima C18柱（5μm，4．6mm×250mm）为色谱柱，流动相为乙腈-水，梯度洗脱（0～15min，乙腈-水比例为5：995，15～30min，比例为15：985），流速1．0ml·min^-1，检测波长262nm。结果3个核苷的线性范围分别为，尿嘧啶：0．1402～0．7008μg，（r=0．9998，n=5）；尿苷：0．1032～0．5156μg（r=0．9997，n=5）；腺苷：0．1245～0．6224μg（r=0．9994，n=5）。平均加样回收率分别为：尿嘧啶99．44％，尿苷100．08％，腺苷99．96％。结论该方法灵敏度高、操作简便、重复性好、效率高，为全面评价薄芝菌丝体质量提供一个可靠方法。

RP-HPLC法测定雾灵鼻通滴鼻液中地塞米松磷酸钠含量

目的:建立RP-HPLC法测定雾灵鼻通滴鼻液中地塞米松磷酸钠的含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Beckman ODS柱(5μm,4.6mm×250mm),流动相为甲醇-0.34％磷酸二氢钾(50:50),流速0.8ml·min^(-1),检测波长240nm。结果:平均回收率100.0％,RSD=0.7％(n=5)。线性关系良好。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。

银、铑、铱与2-巯基苯并噻唑的配合物的高压液相色谱研究

研究了银、铑、铱与2 巯基苯并噻唑的配合物的高压液相色谱(HPLC)行为,试验了多种固定相和流动相对金属配合物的分离情况,并对某些色谱理论问题进行了探讨。给出了银、铑、铱的同时快速分离及测定条件,Ag、Rh、Ir的检出限均为50ng。4次进样的相对标准偏差分别为Ag:1.9%,Rh:1.0%,Ir:1.2%。

RP-HPLC法测定利鼻片中绿原酸的含量

目的建立反向高效液相色谱法测定利鼻片中绿原酸的含量。方法采用X BridgeTMC18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长:323 nm;柱温:室温;流速:1.0mL.min-1。结果绿原酸在0.0258μg～0.4644μg进样量范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.64%,RSD=1.43%(n=9)。结论方法简便、快速,结果准确可靠,为测定利鼻片中绿原酸的含量提供了准确可靠的分析方法。

抑食肼(RH-5849)在稻田土壤中的残留分析方法

建立了稻田土壤中抑食肼的乙腈提取、氧化铝层析柱净化、液相色谱测定的残留分析方法。该方法在稻田土壤中最低检出浓度为0.02mg·kg-1,回收率均在83%～104%之间,变异系数均在4.5%～13.3%之间,满足农药残留分析的要求。

rh-EGF对恒河猴肝细胞色素P450s的影响

目的 :研究重组人表皮生长因子 (recombinanthumanepidermalgrowthfactor,rh EGF)对恒河猴肝细胞色素P4 5 0s同工酶活性的影响。方法 :恒河猴口服rh EGF 16 ,32 ,16 0 μg·kg-1·d-1,qd ,连续给药 2 6周 ,于停药时及停药 8周后 ,各解剖一半动物 ,制备肝微粒体 ,进行肝细胞色素P4 5 0s总量、肝微粒体蛋白含量测定 ,用荧光分光光度法和HPLC法进行肝细胞色素P4 5 0s同工酶中 7 乙氧基试卤灵脱乙基酶 (CYP1A1)、香豆素 7 羟化酶(CYP2A6 )、甲苯磺丁脲羟化酶 (CYP2C8/ 9)、S (+) 美芬妥英羟化酶 (CYP2C19)、丁呋洛尔 1 羟化酶 (CYP2D6 )、氯唑沙宗羟化酶 (CYP2E1)比活性测定。结果 :给药 2 6周和停药 8周后 ,rh EGF对恒河猴肝细胞色素P4 5 0s总量、微粒体蛋白含量无明显影响 ,肝细胞色素P4 5 0s同工酶 (CYP1A1,CYP2A6 ,CYP2C8/ 9,CYP2C19,CYP2D6 ,CYP2E1)活性无显著变化。结论 :本试验建立的恒河猴肝细胞色素P4 5 0s测定方法快速、简便 ,可广泛用于药物开发早期以及预测药物间相互作用和药物毒性的研究等。rh EGF对恒河猴肝P4 5

高效液相色谱法测定人参提取物中Rh_2的含量

研究了高效液相色谱法测定人参提取物中人参皂苷Rh2 含量的方法 ,结果表明 ,人参提取物中人参皂苷Rh2 的平均含量为 0 .3 2 00 (n =3 ) ,加样回收率为 98.5 0 0 (n =5 ) .方法准确 ,可靠 ,重复性好 .

反相高效液相色谱法测定多索茶碱注射液的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定多索茶碱注射液中有关物质测定方法。方法采用ODS柱(Kromasil公司,4.6mm×250mm,5μm);以磷酸缓冲盐(p H值5.8)-乙腈(82∶18)为流动相,流速为1m L·min-1,检测波长为273nm。结果茶碱的检测限为0.082ng,定量限为0.25ng,重现性试验RSD为2.71%。结论该法简便、快速、准确、专属性强,适用于多索茶碱注射液中有关物质茶碱的测定。

阿维菌素检测条件的探究

农药制剂加工的检测环节往往成了生产时效的一个关键瓶颈。在保证检验工作质量的情况下,加快检测速度,提高生产出货的时效,就能抢占市场先机。通过试验阿维菌素高效液相色谱非标检测方法,缩短单个样品检测时间,降低检测成本和提高检测效率。选用岛津色谱柱:inertsil ODS-SP C18填料,250 mm×4.6 mm(i.d),5μm不锈钢柱;过滤器:滤膜孔径约0.45μm;进样器:50μL;流动相:甲醇∶水(86∶14);流速1.0 mL/min;检测波长:245 nm;阿维菌素标准偏差≤0.0038;变异系数≤1.80;线性相关系数为0.9995;平均回收率为99.5%。该非标方法简便、准确、快速,适用于阿维菌素类制剂产品的含量测定和质量控制。

水稻杆中抑食肼RH-5849的残留测定

采用乙腈法提取残留物抑食肼,用氧化铝层析柱净化,并用液相色谱法测定了稻杆中抑食肼的残留量。结果表明,液相色谱法在稻杆中的最低检出浓度为0.02mg/kg,回收率均在84%～104%,变异系数均在0.095～0.140,能满足农药残留分析的要求。