HPLC-RID法测定不同厂家益母草药材中盐酸水苏碱含量

建立了测定益母草中盐酸水苏碱含量的HPLC-RID方法,并测定分析了14家药厂的益母草中盐酸水苏碱的含量。结果表明:以Mercury益母草专用柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以70%乙腈溶液为流动相、流速1.0 mL/min、柱温45℃的条件下采用示差检测器进行检测,盐酸水苏碱在0.100~0.523 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系;回归方程为y=91519 x+1342.2(R^(2)=0.9916),平均回收率100.07%,RSD为0.71%,且该方法具有重复性好、操作简便、快速、稳定、易于普及等优点;各厂家的益母草药材中盐酸水苏碱含量差异较大,14家厂家中仅有1367和8656这2家的益母草药材符合药典标准;盐酸水苏碱含量与益母草药材性状具有关联性,市民、药企和中药商等在购买益母草药材时,建议选择性状为叶多、青绿、茎细的益母草药材。

基于酰胺基柱的HPLC-RID同时测定异麦芽酮糖中5种糖的含量及其影响因素

研究高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)同时测定异麦芽酮糖产品中果糖、葡萄糖、蔗糖、异麦芽酮糖和海藻酮糖的含量及影响因素。方法采用酰胺基柱,通过精密度试验、t检验确证方法准确性,通过单因素试验和谱图比较确定色谱条件和前处理条件对分离的影响。结果表明,流动相中乙腈的增加能加强糖在酰胺基柱上的保留,三乙胺能显著消除果糖、葡萄糖和海藻酮糖在分离时产生的分裂峰或分叉峰并影响谱图中负峰的位置;样液介质中乙腈、三乙胺分别主要影响溶剂峰和负峰(峰的极性和大小)。在流动相中乙腈、三乙胺体积分数分别为75%、0.05%、柱温45℃、流速1.0 mL/min、进样体积10μL条件下,5种糖在10 min内基本基线分离,且色谱柱pH耐受安全,实际样品测定结果与COA无显著差异(p=0.05),精密度均小于1.3%,均满足相关检测标准的要求。

HPLC-RID法测定盐酸帕洛诺司琼注射液中甘露醇的含量测定

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)来测定盐酸帕洛诺司琼注射液中辅料甘露醇的含量。方法:使用Carbomix Ca-NP作为填充剂的色谱柱,流动相是纯化水,流速0.5 mL/min,T_(柱温)=80℃,T_(检测)=50℃。结果:得出线性回归公式为y=5.9966X+0.0909,R^(2)=0.9997。研究结果揭示,甘露醇在2.42382~5.65558 mg/mL的浓度范围内展现出很好的线性关系,其精密度RSD达到0.67%;而重复性的平均含量为41.2308 mg/mL,在6个供试品中,其含量的RSD为0.42%;平均回收率为99.69%,其RSD为0.58%(n=9)。定量限和检出限为323.176 ng和121.1911 ng。6个批次的样品含量测定分别为41.176,41.3023,41.4692,41.5302,41.1616,41.2308(mg/mL),RSD=0.38%。结论总结来说,这种方法具有很高的专一性和精密度稳定性,准确性也相当高,因此可以作为测定盐酸帕洛诺司琼注射液中甘露醇含量的有效手段。

HPLC-RID法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量

目的:建立高效液相色谱-示差折光检测器法测定氨糖美辛肠溶片中盐酸氨基葡萄糖含量。方法:使用Waters XBridge Amide(4.6 mm×250 mm,3.5μm)色谱柱,流动相:80%乙腈溶液(1000 mL中含1 mL氨水),流速:1.2 mL•min^(-1);柱温:40℃;进样量:20μL,示差折光检测器(RID)检测。结果:盐酸氨基葡萄糖检测限为0.03 mg•mL^(-1),定量限为0.125 mg•mL^(-1),其在0.72~7.56 mg•mL^(-1)质量浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率为99.36%(RSD=0.85%,n=9)。测定氨糖美辛肠溶片7批,盐酸氨基葡萄糖的含量在93%~107%范围内。结论:所建方法检测快速准确、专属性强、耐用性较好,可用于盐酸氨基葡萄糖含量的测定,为有效控制氨糖美辛肠溶片的质量提供参考。

HPLC-RID法测定钆布醇注射液中的氨丁三醇含量

目的:建立钆布醇注射液中氨丁三醇含量的高效液相色谱-示差折光检测器(HPLC-RID)的定量分析方法,并对该方法进行分析方法验证。方法:采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以55 mmol·L^(-1)磷酸二氢铵为流动相,流速为1 mL·min^(-1),柱温30℃,进样体积为10μL,示差折光检测器(RID)检测。结果:氨丁三醇在0.60~2.41mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999;定量限为24.14μg·mL^(-1);平均回收率为101.3%,RSD为0.5%(n=9)。结论:该方法专属性强,准确度高,可以作为钆布醇注射液中氨丁三醇的定量分析方法。

HPLC-RID法测定夫西地酸钠软膏中十六醇含量

创建了HPLC-RID测定夫西地酸钠软膏中十六醇含量的分析方法。采用Phenmenex C18色谱柱,以甲醇-水(85∶15)为流动相,流速为1.2mL·min^(-1),柱温35℃,示差折光检测器检测温度为40℃,进样量20μL。实验结果表明,在线性范围内,线性相关系数为0.9997,有良好的线性关系。平均加标回收率为97.3%,RSD为1.8%,表明该方法专属性强,重复性良好,准确度较高,为夫西地酸钠软膏中十六醇含量测定提供新的方法。

HPLC-RID法甘油二酯含量分析

研究了HPLC-RID法分析油脂中甘油二酯的含量,采用Nova-Pak(R)3.9 mm×150 mm硅胶柱,流动相为正已烷/异丙醇(50:1,V/V),12 min即可完成一个分析.应用外标法定量,该分析方法在1.0～10.0 mg/mL的浓度范围内线性良好,RSD为1.27%,平均回收率为101.9%.

HPLC-RID法测定磷酸奥司他韦干混悬剂中山梨醇的含量

磷酸奥司他韦是目前临床上治疗禽流感、甲型H1N1流感病毒和乙型流感病毒最有效的药物之一。采用高效液相色谱-示差折光检测法测定磷酸奥司他韦干混悬剂中关键辅料山梨醇的含量。优选色谱柱Sepax Technologies carbomix Ca-NP 10∶8%(7.8 mm×300 mm,10μm),流动相为超纯水,流速0.5 mL/min,色谱柱柱温80℃,检测器温度55℃,进样量20μL。结果显示:磷酸奥司他韦干混悬剂中除山梨醇之外的其余混合辅料及原料药均不干扰山梨醇的检测;山梨醇在一定浓度范围内呈良好线性关系;重复测试6份样品,相对标准偏差0.53%,回收率99.36%~100.33%,RSD为0.30%。所建立的检测方法适用于磷酸奥司他韦干混悬剂中山梨醇含量的测定。

HPLC-RID测定甘蔗茎节蔗糖、葡萄糖和果糖含量

研究高效液相色谱示差折光检测法(HPLC-RID)测定甘蔗茎节3种主要糖分蔗糖、葡萄糖和果糖的含量,摒弃有毒流动相乙腈,建立一种无毒、快捷、准确的检测方法.该法通过乙醇浸提,采用Waters Sugar PakⅠ色谱柱(6.5 mm×300 mm,10μm),流动相为超纯水,流速0.4 m L·min-1,柱温90℃,检测器温度35℃.检测方法线性关系好、灵敏度高,RSD为2.77%-4.5%(n=5),方法重复性良好;加标回收率高,达95.4%-101.8%;能满足甘蔗及相似作物中3种糖的准确分析.

HPLC-RID测定银蓝通络口服液中银杏内酯含量

建立了高效液相色谱法测定银蓝通络口服液中银杏内酯的方法。采用酸性氧化铝柱处理银蓝通络口服液样品,用示差折光检测器,采用大连依力特Hypersil ODS2柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水=28∶72(体积比),流速0.8mL/min,柱温35℃条件下,白果内酯(BB)、银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)和银杏内酯C(GC)分别在21.46~107.30、17.94~89.70、8.00~40.00、11.02~55.10mg/L内呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=183.84 X-841.32(R^2=0.997 1)、Y=171.98 X-689.03(R^2=0.998 1)、Y=142.97 X-55.797(R^2=0.997 1)、Y=178.93 X-305.41(R^2=0.997 9),平均回收率分别为103.43%(RSD=1.49%)、100.86%(RSD=1.74%)、101.78%(RSD=1.39%)、102.49%(RSD=1.17%)。该法快速、简便、准确,重复性好,可用于银蓝通络口服液的质量控制。

长周期地震动作用下RID-巨-子结构消能控制体系减震性能研究

为了验证旋转惯容阻尼器(RID)对巨-子结构体系在长周期地震动作用下的减震效果,基于强震动观测数据比较了近断层速度脉冲型地震动和远场类谐和地震动这两类长周期地震动的特点,通过建立RID-巨-子结构消能控制体系的振动微分方程,对比分析了两类长周期地震动对RID-巨-子结构消能控制体系和巨-子结构抗震体系地震响应的影响差异。结果表明,相对于巨-子结构抗震体系,RID-巨-子结构消能控制体系能有效减小结构体系在长周期地震动作用下的地震响应,减震效果明显。

RP-HPLC-RID测定中药和保健食品中低聚果糖的含量

目的：建立测定中药和保健食品中低聚果糖（包括蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖3种成分）的高效液相含量测定方法。方法：色谱柱Agilent zorbaxNH2（4．6min×250mm，5μm），柱温25℃；流动相水-乙腈（32：68），流速1．2mL·min^-1；视差折光检测器，内部温度35℃。结果：蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的线性范围分别为2．26～22．6μg，2．16-21．6μg，2．10-21．0μg；加样回收率（n=5）分别为96．32％，96．98％，95．67％。结论：本方法简便、灵敏、准确，可用于含低聚果糖中药和保健食品中以上3种成分的含量测定和产品质量控制。

大蒜中低聚糖的TLC鉴别和HPLC-RID含量测定

目的建立大蒜中低聚糖的薄层色谱(TLC)法和高效液相-示差折光检测器(HPLC-RID)法,用于大蒜中低聚糖的鉴别和含量测定。方法采用TLC法大蒜中果糖、蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖进行鉴别,以冰乙酸-氯仿-水(21/18/4)为展开系统,苯胺-二苯胺溶液为显色剂;采用HPLC-RID法测定大蒜中果糖、蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖的含量,色谱柱为碳水化合物分析柱(4.6×250 mm,4μm);流动相:乙腈-水(75/25),柱温:35℃,流速:1.0 mL/min,进样量:15μL。结果薄层色谱中可以检测到果糖、蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖4种低聚糖。果糖、蔗糖、蔗果三糖和蔗果四糖分别在0.03~0.81、0.5~16.04、0.02~0.65、0.02~0.64 mg/mL范围线性关系良好。4种糖类低、中、高浓度平均回收率(n=3)分别为98.0%、99.7%、100.3%和98.2%;测定新疆5种不同海拔(1733、1680、1250、2800、2300 m)大蒜中果糖、蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖的含量分别为0.34~0.54、6.54~8.74、0.45~0.61、0.04~0.15 mg/g。结论本研究建立的大蒜中低聚糖的定性、定量分析方法准确可靠、重现性好,可用于大蒜中低聚糖的鉴别和含量测定。

HPLC-RID法测定丙戊酸钠片的药物含量

建立利用HPLC-RID测定丙戊酸钠片中丙戊酸钠含量的方法。采用Waters SunFire C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),柱温为30℃,进样量为20μL,流速为1.0 mL/min,检测器为RID,检测池温度为30℃。丙戊酸钠的线性范围为1.014~5.070 mg/mL(r=0.9993),平均回收率为99.0%(相对标准偏差D rs=1.7%,n=9)。此方法简便、快速、准确、重现性好,适用于丙戊酸钠片中丙戊酸钠的含量测定。

HPLC-RID法测定冠心宁注射液中三种糖的含量

目的：建立高效液相色谱联用示差折光检测器测定冠心宁注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的方法.方法：Hanbon Lichrospher NH2分析色谱柱（5μm,4.6×250 mm）,Welchrom氨基保护柱（5μm,10 mm×4.6 mm）,流动相为乙腈—水（70∶30）,柱温：30℃,流速：1.0 ml/min,示差折光检测器设定温度：35℃.结果：回归方程A果糖=85 539C＋677.38,r=0.999 9,A葡萄糖=84 012 C＋575.37,r=1,A蔗糖=187 714C＋504.15,r=1（n=6）,果糖浓度在33.72~1 079μg/ml之间、葡萄糖浓度在32.22~1 031μg/ml之间以及蔗糖浓度在16.19~518μg/ml之间线性关系良好;平均回收率分别为100.1%、100.6%和99.3%,RSD分别为1.99、2.35和2.84%（n=6）;注射液中果糖、葡萄糖和蔗糖的总含量占固含物的55.03%.结论：该方法简便快速、准确可靠,可用于冠心宁注射液中果糖、葡萄糖及蔗糖的含量测定.

RID和PCR诊断结核病的比较研究

ＲＩＤ和ＰＣＲ诊断结核病的比较研究邓松华，沈际佳，张林杰（安徽医科大学，合肥２３００００）单向免疫扩散法（ＲＩＤ）检测活动性结核标志物诊断结核病取得了比较满意的结果［１，２］。为验证ＲＩＤ的敏感性与特异性，我们将ＲＩＤ法与多聚酶链反应技术（ＰＣＲ）用...

HP LC-RID法测定灯盏花素葡萄糖注射液中葡萄糖的含量

目的:建立HPLC-RID法测定灯盏花素葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。方法:采用高效液相色谱法,用酰胺基键合硅胶色谱柱(Innovation HP amide规格250mm×4.6mm,5μm,CHROM-MATRIX BIO),以乙腈-水(65∶35)为流动相,用示差折光率检测器检测,流速0.8mL·min^-1,以D-无水葡萄糖为对照品,按外标法计算,灯盏花素葡萄糖注射液中葡萄糖的含量应为标示量的95.0%~105.0%。结果:葡萄糖检测浓度在2.0286~7.10mg·mL^-1的范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.9999;葡萄糖的检出限为0.02857mg·mL^-1,定量限为0.09523mg·mL^-1。供试品溶液在12h内稳定,且辅料不干扰。结论:建立的方法精密度和准确度均达到含量测定的要求,适用于灯盏花素葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。

基于HPLC-RID的花生籽仁可溶性糖含量检测方法的建立

食用型花生是我国乃至世界范围内花生育种的重要方向之一,但是花生遗传改良中缺乏与食用品质相关的可溶性糖含量的快速检测方法,限制了食用花生育种进展。本研究建立了80%乙醇和水浴快速提取花生籽仁可溶性糖的方法,该提取方法与国标法相比,简化了样品前期处理步骤,加快了提取进度。通过准确性和重复性试验对该方法的验证表明,该方法的重复性较好,而且准确有效。以20份花生品种为材料,利用高效液相-示差折光法对该方法提取的样品和国标法提取的样品进行检测发现,成熟花生籽仁中的可溶性糖主要是蔗糖,葡萄糖和果糖很少,2种方法测定的结果差异不显著。利用本研究建立的方法检测20份花生品种的结果显示,蔗糖含量最低为16.19 mg g^-1,最高为83.81 mg g^-1,平均为30.41 mg g^-1。利用国标法检测的结果显示,蔗糖含量最低为15.60 mg g^-1,最高为81.38 mg g^-1,平均为30.20 mg g^-1。这些检测结果,一方面进一步验证了所建立方法的实用性,另一方面也表明这些花生品种中的蔗糖含量差异较大。

基于WinCE的手持式RID监控系统

提出了一种基于WinCE的手持式核素识别仪(RID)的监控系统设计方案,采用S3C2440 (ARM9)嵌入式系统作为硬件平台,以WinCE和微软.NET精简框架为软件平台。内容涵盖了监控系统的软硬件方案和主要技术要点,包括:WinCE下的驱动开发、.NET中对C/C++库的调用和多线程技术。通过调用第三方库,系统可以进行寻源定位和核素识别,主要功能包括采集控制、能谱显示、数据交互、文件存取等。

HPLC-RID法测定腺梗豨莶药材中豨莶精醇等4种化合物的含量

目的建立测定腺梗豨莶中豨莶精醇、16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸和3＇,4＇-二甲氧基槲皮素含量的高效液相色谱示差折光检测方法（HPLC-RID）。方法以十八烷基硅烷键合相为固定相,流动相为体积分数0.3%甲酸溶液-乙腈（体积比42∶55）,流速为1.0 mL·min-1,示差检测器光学元件温度为40℃,柱温30℃。结果豨莶精醇的线性范围为0.202-2.02 g·L-1,16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸的线性范围为0.510-5.10 g·L-1,16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸的线性范围为0.298-2.98 g·L-1,3＇,4＇-二甲氧基槲皮素的线性范围为0.100-1.00 g·L-1,4种化合物线性关系良好（r〉0.999）;平均加样回收率在99.2%-104.9%内;RSD小于3.4%。结论该方法简便、准确、重复性良好,适用于腺梗豨莶中4种成分的同时测定。