IP-RP-HPLC法同时测定感冒清片中3种成分

目的建立离子对反相高效液相色谱(IP⁃RP⁃HPLC)法同时测定感冒清片(南板蓝根、大青叶、对乙酰氨基酚等)中3种成分的含有量。方法该药物25%甲醇提取物的分析采用Waters XTerra C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇⁃0.02 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长215 nm。然后,按照2015年版《中国药典》四部方法计算含有量均匀度。结果对乙酰氨基酚、盐酸吗啉胍、马来酸氯苯那敏分别在96.66~966.63μg/mL(r=0.9999)、95.48~954.80μg/mL(r=0.9998)、4.08~40.84μg/mL(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.9%、99.5%、99.6%,RSD分别为1.2%、0.9%、1.2%。结论该方法简便、快速、准确,可用于感冒清片的质量控制。

RP-HPLC同时测定不同采收期江香薷两种成分的含量

目的：同时测定不同采收期江香薷药材中木犀草素、黄芩素-7-甲醚的含量。方法：采用Angilent Zorbax，Extend C-18 （4．6mm×250mm，5μm）色谱柱；以甲醇-0．4％磷酸水溶液（体积比为50：50）为流动相进行等度洗脱，柱温：35℃；流速：1．0mL／min；榆测波长：350nm。结果：木犀草素、黄芩素-7-甲醚分别在0．04～0．61μg、0．20～3．01μg范围内线性关系良好，相关系数均为0．9999。药材提取方法的平均回收率分别为99．54％、98．60％，精密度、稳定性及重复性均良好。不同采收期江香薷药材中木犀草素和黄芩素-7-甲醚含量有较大差异，以8月份药材中木犀草素和黄芩素-7-甲醚含量最高，分别为264．8μg／g、2746．3μg／g。结论：所建立的方法灵敏快速，操作简便，重现性好，可用于江香薷药材的质量控制。

液-液萃取RP-HPLC法测定人血浆中佐米曲普坦的浓度

目的:建立RP-HPLC法测定人血浆中佐米曲普坦浓度。方法:以替硝唑为内标,血浆样品经液-液萃取前处理后,选用Hypersil C_(18)色谱柱(5μm,200mm×5.0mm),乙腈-磷酸盐缓冲液(0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠,用磷酸调pH至5.0)(15∶85)为流动相,室温下在223nm处进行测定。结果:测定佐米曲普坦血药浓度线性范围为1.92-66.14ng·mL^(-1),最低定量浓度1.92ng·mL^(-1);方法回收率为90.62%-105.7%,萃取回收率为71.70%-114.75%。结论:本法分离效果良好,灵敏度高,回收率高,日内、日间误差小,能满足于人体药代动力学及生物利用度研究。

RP-HPLC法测定螺旋藻中β-胡萝卜素的含量

目的：建SZRP—HPLC法测定螺旋藻中β-胡萝卜素的含量，并对10批样品进行考察，制定含量限度。方法：采NRP—HPLC法测定，色谱柱：HypersilODS．2C18柱（150mm×4．6mm，5μm）：检测波长448nm；流动相甲醇-乙腈（90：10，V／V）；流速1．2mL／min；柱温30℃。结果：β-胡萝卜素的线性回归方程为Y=1388-33x＋17．74（r=0．9999），β-胡萝卜素对照品进样量在0．517-4．653μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均加样回收率为98．03％，RSD为0．94％（n=6）。结论：本方法准确可靠、重复性好，为螺旋藻制剂质量标准的制定提供科学依据。

RP-HPLC同时检测发酵液中7-脱氢胆固醇与胆固醇的研究

7-脱氢胆固醇是维生素D3的直接前体,试验研究了RP-HPLC同时检测发酵液中7-脱氢胆固醇及其前体胆固醇的方法和条件。应用Waters sunfire C18(Φ416×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈∶异丙醇=80∶20(v∶v)为流动相,1.0mL/min流速,38℃柱温,于波长210 nm紫外检测器检测。在此条件下,7-脱氢胆固醇和胆固醇呈现较好的分离和重现性,其保留时间分别为8.248min和9.598min左右,最低检测浓度分别为8mg/L和10 mg/L,平均回收率分别为99.53%和97.67%。

RP-HPLC法测定蒙药毛勒日-达布斯-4汤中胡椒碱含量

目的：建立蒙药毛勒日-达布斯-4汤中胡椒碱高效液相含量测定方法。方法：使用C18，5岬（150mm×4．6mm）色谱柱；甲醇-水（77：23）为流动相；流速1．0mL／min；柱温：室温；检测波长：343nm。结果：RP—HPLC分离效果好。线性范固0．0192～0．0959μg。平均加样回收率97．02％，RSD为0．5％。结论：本实验方法简便易行，结果准确可靠，可作为蒙药毛勒日-达布斯-4汤质量控制方法。

硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷

目的 :建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱 /RP -HPLC/LC -ESI -MS方法。方法 :拳卷地钱叶经过 80 %乙醇提取后 ,减压蒸馏 ,得粗提物。拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱 ,用甲醇 -氯仿配比为 2 5∶1,2 5∶2 ,2 5∶3…… 2∶2 5 ,1∶2 5混合溶液洗脱 ,各洗脱液进行RP -HPLC分析 ,较纯的洗脱液进行LC -ESI-MS分析 ,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导。结果 :氯仿与甲醇配比为 2 5∶15、2 5∶16、2 5∶ 17、2 5∶18的洗脱液经过RP -HPLC分析为单一组分 ,tR 为12 1min ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷共注射进行RP -HPLC实验 ,发现峰高增加 ,tR 为12 1min ,UV[λmax为 3 3 6/ 2 96(sh) / 2 67nm]和IR光谱与芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷基本一致。LC -ESI -MS测定结果表明 ,与对照品芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷的分子量相同为 44 6。结论 :由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素 -7-O -β -D -葡萄糖醛酸苷。

RP—HPLC测定蒙药地格达-4汤中小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定蒙药地格达～4汤中小檗碱含量的方法。方法：采用VP—ODS（150L×4．6）色谱柱，乙腈-0．5％三乙胺水溶液用磷酸调PH3（29：71）为流动相，在345nm处测定蒙药地格达-4汤中的小檗碱含量。结果：小檗碱线性范围为0．046～0．231ug，r=0．9999，平均加样同收率为99．28％，RSD=0．60％。结论：本方法简便快速、准确可靠，可用于该制剂的质量控制。

RP-HPLC测定精乌颗粒中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 用RP—HPLC法测定不同批号的精乌颗粒中的2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量，以探讨本方的临床应用与安全性。方法 采用HPLC法测定2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量，Alhech色谱柱，检测波长：320nm，流动相：乙腈-水（16：84），流速：1mL·min^-1。结果2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0．2596-2．5960mg范围内与峰面积的线形关系良好，回归方程：Y=1．863414×10^6X-2．610214×10^4 r=0．99999，平均回收率为97．42％，RSDO1．11％，测定3个批号的精乌颗粒2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量在1．74～1．80mg·g^-1,结论 本方法简便、灵敏、准确。

RP-HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

目的：建立火麻仁中α-亚麻酸的含量测定方法。方法：采用RP—HPLC法，色谱柱为Agilent TC—C18柱，流动相为甲醇-乙腈-0．1％磷酸溶液（66：14：20），流速为1．0ml／min，柱温为30℃，进样量为10μl，检测波长为210nm。结果：α-亚麻酸在0-0．5503μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为100．94％，RSD为2．48％（n=6）。结论：该方法灵敏、准确，可作为火麻仁的质量控制手段。

复合维生素B注射液中四种水溶性维生素的离子对-HPLC法测定

复合维生素B注射液是多种维生素的复合制剂。主要成分是维生素B1(1)、维生素B2(2)、维生素B6(3)和烟酰胺(4)。临床常用于营养不良、食欲不振、脚气病。

反相离子对-高效液相色谱法测定河豚毒素

目的 :建立了反相离子对 -高效液相色谱法测定河豚毒素含量的方法。方法 :选用 SHIMADZU ODS色谱柱 (15 0× 6 mm5 μm) ,以 0 .2 % (v/v)醋酸液为流动相 ,流速为 1.2 m L/m in,检测波长为 2 30 nm。结果 :河豚毒素线性范围 2 0～ 10 0 μg/m L,r= 0 .996 0 (n=5 ) ;回收率为 93.32 % ,RSD=5 .41% (n=5 ) ;日内精密度为 6 .10 % ,日间精密度为 7.42 % (n=5 ) :最低检测限5 0 ng。结论 :方法准确、快速、简便 。

离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定畜禽肉中5种硒形态含量

建立了一种测定畜禽肉类中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根含量的离子对反相液相色谱-原子荧光光谱分析方法。样品中有机硒通过胰蛋白酶和蛋白酶(XIV,链霉蛋白酶)酶解提取,无机硒通过碘乙酰胺溶液提取,于55℃水浴200 r·min-1振荡提取20 h,提取液高速离心后再经超滤管离心净化,C18反相色谱柱分离,30 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵、0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵和5%(V/V)甲醇为流动相,用20%(V/V)甲酸调节流动相溶液pH至6.0,离子对反相液相色谱-原子荧光光谱法测定样品溶液中5种硒形态含量。采用与标准样品对照法定性,峰面积外标法定量。保留时间定性,外标法峰面积定量。硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸、硒酸根和亚硒酸根在5~200μg·L^(-1)范围内线性良好,相关系数均大于0.999,其检出限分别为0.89,0.78,0.55,0.94和0.70μg·L^(-1),加标回收率为76.8%~109%,批内精密度和批间精密度分别为2.7%~7.8%和3.5%~12.3%。本方法具有快速简便、灵敏和准确等优点,适用于畜禽肉类样品中硒形态分析测定。

白附子不同炮制品中5-羟甲基糠醛的含量变化研究

目的:探讨白附子不同炮制品中5-羟甲基糠醛的含量变化规律。方法:采用RP-HPLC法,AgilentHC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(11∶89),检测波长280 nm,流速1.0 mL/m in。结果:白附子不同炮制品中都检测出5-羟甲基糠醛,其含量在一定时间内随加热时间的延长而增加,在一定范围内随辅料白矾用量的增加而增加。结论:白附子质量控制和饮片加工炮制规范化研究应特别注意5-羟甲基糠醛的产生和含量变化。

高效液相色谱-串联质谱法分离鉴定类球红细菌红色素

利用反相高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究类球红细菌红色素,分离鉴定出一种组分,属于类胡萝卜素。采用C30色谱柱,在甲醇-乙腈-MTBE(3 1 1,V/V/V)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长为475 nm的色谱条件下,类球红细菌红色素中有11个色谱峰在55 min内得到显著分离。借助反相高效液相色谱-电子喷雾离子源质谱联用(RP-HPLC-ESI-MS/MS)法初步确鉴定出这11个色谱峰中一种主要组分,为Philosamiaxanthin,其相对分子质量为566.5。

β-环糊精在卷烟主流烟气中简单酚类分析中的应用

为准确测定卷烟烟气中对-甲酚和间-甲酚异构体,进行了流动相中添加β-环糊精(β-CD)前后用反相高效液相色谱法分离检测卷烟烟气中7种有害酚的比较试验。结果表明:①流动相中添加5.29×10-3mol/Lβ-CD水溶液,可同时将对-甲酚、间-甲酚、邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚、苯酚和邻-甲酚分离;②7种酚的回收率为92.9%～102.4%,RSD1.78%～4.33%。该法可用于卷烟烟气中这7种有害酚的测定。

离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙膦酸铝的含量

建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry ShieldRP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离。在100～1 200mg/L范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系。100mg/L和1 000mg/L两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49%。该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法。