RP-HPLC法测定冠心苏合丸中马兜铃酸A的含量

目的建立冠心苏合丸中马兜铃酸A的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,使用Zorbax XDB C18柱,甲醇:水:醋酸(39∶61∶1)为流动相,检测波长:310nm。结果此方法线性关系良好,马兜铃酸A的平均加样回收率为98·28%,RSD为1·93%。结论RP-HPLC法方法简便,分离度较好,结果稳定,可用于冠心苏合丸的质量控制。

柱前衍生化RP-HPLC法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质

目的:采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,建立FMOC-Cl柱前衍生化反相高效液相色谱法测定L-鸟氨酸盐酸盐的有关物质。方法:采用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,醋酸盐缓冲溶液(0.1 mol·L^(-1)醋酸铵,冰醋酸调节p H至5.0)-乙腈为流动相,梯度程序洗脱,流速:1 m L·min^(-1),检测波长:265 nm,柱温:35℃,测定L-鸟氨酸盐酸盐中的有关物质。衍生化方法与条件:需衍生化样品与0.05 mol·L-1硼砂缓冲液和8 mg·m L^(-1)FMOC-Cl乙腈溶液(v/v,1∶3∶3)室温反应20 min后正己烷萃取2次,4 mol·L^(-1)盐酸溶液调节p H至3~4。结果:该品及其潜在的12种氨基酸类有关物质衍生物色谱分离度良好;测得各氨基酸浓度在1.0~20μg·m L^(-1)范围内,线性关系良好,r均大于0.9995,加样回收率和精密度结果均良好。结论:该方法专属性好、准确度高,适用于该品有关物质的检测。

反相高效液相色谱法测定利鲁唑片含量

目的建立采用反相高效液相色谱法测定利鲁唑片含量的方法。方法色谱柱为VP—ODS（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇-水（70：30），检测波长为254nm，流速为1ml·min^-1。结果利鲁唑在1．99～49·75μg·ml^-1范围内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．5％，RSD为0.71％（n=9）。结论该方法简便、快速，重现性好。