RP-HLPC法测定不同产地扁桃叶中芒果苷的含量

目的 :建立扁桃叶中芒果苷的含量测定方法 ,测定不同产地扁桃叶中芒果苷的含量。方法 :采用RP_HPLC法 ,内标法定量 ,ShimpackCLC -ODS柱分离 ,流动相 :甲醇 -0.05mol/LH3PO4(三乙胺调 pH为3.5)65∶134 ,检测波长258nm ,柱温为室温 ,流速1ml/min。从广西、海南、广东分别采集扁桃叶 ,测定其中芒果苷的含量。结果 :芒果苷在0.8-4.0μg范围内线性关系良好 ;平均加样回收率为100.14 %,RSD=1.63 %(n=5)。广西南宁、广西田阳、广西钦州、海南文昌、广东花都等五地的扁桃叶中芒果苷含量分别为1.69%,1.83 %,1.56 %,1.72 %,1.81%。结论 :所建立的RP_HLPC含量测定方法灵敏度高 ,准确 ,快速 ,专属性强 ,重现性好。不同产地的扁桃叶中芒果苷的含量虽存在差异 ,但相差不大。

以DL-樟脑-10-磺酸为离子对试剂反相高效液相色谱测定血浆中小檗碱的含量

小檗碱(Berberine)属季铵型异喹啉类生物碱。系黄连、黄柏、三颗针等中草药的主要有效成分,具有抗菌消炎作用。近年来发现小檗碱具有抗心律失常和正性肌力等心血管药理作用。生物样品中小檗碱的测定方法有纸色谱法,纸色谱-分光光度法,同位素标记法,气相色谱-质谱法。DL-樟脑-10-磺酸(CSA)是一种手性离子对试剂,曾用于生物胺的测定取得了良好的结果。我们用CSA作离子对试剂,建立了血浆中小檗碱的反相离子对色谱测定方法,并对GSA的色谱行为及方法的优化作了探讨。

双向发酵对白芍HPLC指纹图谱及芍药苷含量的影响

目的研究白芍双向发酵后芍药苷及芍药内酯苷含量的变化及HPLC指纹图谱的差异。方法将白芍作为"药性基质",运用双向发酵技术,产生白芍的"药性菌质",以芍药苷及芍药内酯苷为指标,采用RP-HPLC法测定,比较其含量的变化及指纹图谱的差异。结果发酵之后的白芍中芍药苷及芍药内酯苷含量与生药材比较都有明显的降低。同时,经发酵的菌株有新的成分出现。结论双向发酵后白芍"药性菌质"中芍药苷及芍药内酯苷含量都明显降低了,且有未知的成分出现。

双氟沙星在异育银鲫体内药代动力学研究

采用反相高效液相色谱法(RP-HLPC),研究了(25±1)℃水温条件下单次经口灌注20mg.kg-1双氟沙星(DIF)后,DIF在异育银鲫体内的药代动力学特征及其代谢产物沙拉沙星(SAR)的残留规律。结果表明:DIF在血液及各组织中的药时数据均符合二室开放模型。血液和各组织中均出现重吸收峰现象,肝脏组织达峰浓度最大。其中DIF在血液、肝脏、肾脏、肌肉中吸收半衰期(T1/2α)分别为0.144、0.274、0.137和8.636h;消除半衰期(T1/2β)分别为18.322、26.013、33.066和52.504h;总体清除率(CL)分别为0.082、0.068、0.077和0.058L.h.kg-2;药时曲线下面积(AUC)分别为243.244μg.mL.h-2和294.857、258.587、344.630μg.g.h-2;表观分布容积(Vd)分别为0.676、0.220、0.226和1.258L.kg-1,血浆蛋白结合率为52.39%～64.10%。组织中均可检测到DIF的代谢产物SAR,其中血液中检测到的时间迟于其它组织;根据肌肉组织的DIF和SAR最大残留限量为100和30μg.kg-1,建议DIF休药期为18d以上。

反相高效液相色谱法测定茶色素注射液中没食子酸的含量

目的:建立茶色素注射液中没食子酸含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18,流动相为乙酸-甲 醇-二甲基甲酰胺-水(2:8:30:160),检测波长为280nm,流速为0．5ml／min,柱温为20℃。结果:没食子酸检测浓度在8．4- 92．4μg／ml范围内线性关系良好(r=0．9 997),平均加样回收率为99．13％(RSD=1．55％)。结论:本方法特异性、灵敏度、精密 度、回收率高,重现性好,可为茶色素注射液质量标准的制订提供依据。

改良反相高效液相色谱法测定血清中茶碱浓度

目的 建立反相高效液相色谱法测定人血清中茶碱浓度。 方法 采用高效液相色谱法 ,苯巴比妥为内标 ,经 YWG-C1 8色谱柱 ( 2 0 0 nm×4.6mm,10 μm)分离 ,流动相为甲醇∶水 ( 3 0∶ 70 ,V/V) ,流速为 1.0 ml· min- 1 ,柱温 3 5℃ ,2 10 nm波长处二极管阵列检测器检测。结果 茶碱血清浓度在 1.0 0～ 3 0 .0 0μg· ml- 1 浓度范围线性关系良好 ,r=0 .9994,血清最低检测限为 2 0 0 ng· ml- 1 ;平均回收率为 98.3 6% ;日内和日间 RSD分别为 2 .5 2 %和 3 .41%。 结论 本法灵敏简便、准确可靠 ,可用于茶碱血药浓度测定及其药代动力学研究。

莲芝消炎胶囊中脱水穿心莲内酯质控标准的研究

以脱水穿心莲内酯为指标,线性关系,精密度、重现性、回收率为评价标准,建立莲芝消炎胶囊中脱水穿心莲内酯的RP-HPLC法的测定条件和方法,以制定莲芝消炎胶囊的质量标准。采用ODS-C18柱(YMC-peackDOS-A,A303-S-5μm,250×4.6 mm),流动相为甲醇-水(6∶4),体积流量1 mL/min,灵敏度0.005,检测波长为254 nm,柱温30℃,分离度>1,样品液达到基线分离、峰形对称,脱水穿心莲内酯的保留时间在15 min左右,其主峰两侧不存在杂质峰,完全符合含量测定要求。结果表明PR-HPLC法适用于莲芝消炎胶囊中脱水穿心莲内酯质量标准的制定,从分析多批莲芝消炎胶囊中脱水穿心莲内酯含量测定的数据得出,每粒胶囊(0.5 g)中脱水穿心莲内酯的含量控制在≥10 mg为宜。

RP-HPLC法测定护肝宁胶囊中大黄素的含量

[目的]建立护肝宁胶囊中大黄素RP—HPLC的含量测定方法。[方法]采用Kromasil—C18柱（5μm，4.6mm×250mm）；流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）；检测波长为289nm。[结果]大黄素的进样量在0．1019～1．019μg范围内线性良好，r=0．9999；平均回收率为97．13％，RSD=1．36％（n=6）。[结论]本法操作简便易行、灵敏度高、重现性好、准确可靠，可用于护肝宁胶囊的质量控制。

反相高效液相色谱法检测血浆中辛伐他汀浓度

目的：建立反相高效液相色普法检测人血浆中辛伐他汀。方法：应用OASIS固相萃取注柱提取血浆中辛伐他汀，采用反相高效液相色谱法二极管阵列检测器检测，谱柱为SymmetryC18柱（250mm×4．6mm，5μm），内标物为洛伐他汀，流动相为0．1％磷酸液（用氢氧化钠调致pH4．5）－乙腈30：70，检测波长254m，流速1．2ml.min^－1；结果：辛伐他汀在1．040．0ng.ml^-1范围内线良好（r＝0．9998）。低、中、高浓度加样回收率在98％104．0％之间，日内、日间RSD在5．8％8．6％之间，最低检测浓度为0．8ng.ml^-1。结论：本方法快速、灵敏、高效、适于辛伐他汀的血药浓度检测。

双向发酵对川乌指纹图谱及乌头碱类成分含量的影响

目的:观察川乌被19种药用真菌发酵后,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱含量的变化及高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的差异。方法:将川乌作为"药性基质",在一定的条件控制下,应用双向发酵技术,使其被槐耳、灵芝、红栓等19种药用真菌发酵,产生药材的"药性菌质",并采用反相高效液相色谱法对"药性菌质"和生药材中所含的乌头碱、新乌头碱和次乌头碱进行含量测定,比较其含量的变化及指纹图谱的差异。结果:在一定的时间范围内,大多数的菌株在川乌基质上的适应性良好,菌丝体生长旺盛,如代号A、C、D、E、F、M、Q、V、SW、い等真菌。发酵之后的川乌中乌头碱、新乌头碱及次乌头碱含量与生药材比较多数有明显的降低。结论:双向发酵后多数"药性菌质"中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量明显降低了,提示双向发酵是生物技术在中医药领域中应用的有益尝试。