二烷基二茂铁的反相色谱研究

以四氢呋喃-异丙醇-水为流动相,用RP-TLC确定了二烷基二茂铁RP-HPLC的分离条件.同系物的RM,lgK′分别与两个茂环上烷基碳原子数及流动相中四氢呋喃的含量成线性关系;对于相同碳数的烷基,支链烷基取代物的保留值小于直链烷基取代物.

二茂铁磺酸酯的反相色谱研究

以甲醇-水为流动相,用RP-TLC确定了二茂铁磺酸酯RP-HPLC的分离条件.结果表明同系物的保留值RM,lgk′分别与烷基碳原子数及流动相中甲醇的含量呈线性关系,并随烷基碳原子数的递增而增大.

二茂铁甲酰基-1,1′-二烷基二茂铁的反相色谱研究

以甲醇 -水为流动相对二茂铁甲酰基 -1 ,1′-二烷基二茂铁进行了反相薄层色谱和反相高效液相色谱分离 .两个系列同系物的保留值 RM,logk′分别与两个茂环上烷基碳原子数及流动相中甲醇的含量成线性关系 ;当两个茂环上烷基碳原子数相同 ,取代位置不同时 ,间位异构体的保留值小于邻位异构体 ,表明间位异构体比邻位异构体的极性强 .

某些双二茂铁衍生物的反相色谱行为

对双二茂铁烃、酮、醇、氯代苯甲酰各类衍生物29种,用反相薄层色谱(RP-TLC)和反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行了分离,分离效果良好。并探索了化合物结构类型,官能团数目,展开剂性质与比移植Rf,保留时间tR、容量因子k,′分离度Rs和分离系数的规律性,验证了疏溶剂理论。

蔓荆子反相薄层色谱分析的研究

本文对不同产地、不同时间采收的蔓荆子中牡荆素和对羟基苯甲酸进行了反相薄层色谱定量分析、比较。考察了多种因素对分析的影响，同时优化了实验条件，用于蔓荆子中上述两成分的分析，简便，重现性好，平均回收率分别为９３．９％、９１．２％。

某些二茂铁甲氨基烷氧基硅烷的反相色谱行为

用反相薄层色谱（ＲＰ－ＴＬＣ）探索了某些二茂铁甲氨基烷氧基硅烷〔ＦｃＣＨ２ＮＨＣＨＣＨ２ＯＳｉ（ＣＨ２）ｎＨＲ〕的反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）分离条件．两种不同系列的二茂铁甲氨基烷氧基硅烷在ＲＰ－ＴＬＣ和ＲＰ－ＨＰＬＣ中均得到满意分离，并探讨了它们在反相色谱中保留特性与分子结构及流动相组成的关系．

射黄含片的质量标准研究

目的建立射黄含片(射干、黄芩)的质量标准。方法采用薄层色谱法对射黄含片中的射干和黄芩进行定性研究;采用高效液相色谱方法,选用DiamonsilC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(42∶58),体积流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,同时定量检测射黄含片中黄芩苷、射干苷和次野鸢尾黄素。结果定性鉴别专属性强;黄芩苷、射干苷和次野鸢尾黄素分别在进样量140～840 ng、40～240 ng和20～120ng范围内线性关系良好,r值均在0.999 8以上,平均加样回收率分别为98.89%(RSD为1.63%)、100.32%(RSD为1.06%)和98.65%(RSD为1.53%)(n=9)。结论该方法操作简便,结果准确,可用于射黄含片的质量控制。

制远志饮片质量标准研究

目的建立制远志薄层色谱和高效液相色谱质量标准研究方法。方法以远志对照药材和甘草对照药材为对照品,采用3种薄层色谱系统对制远志进行定性鉴别。应用高效液相色谱法测定制远志中远志皂苷和甘草酸含量。结果氯仿-甲醇-水(25:16:4)展开系统制远志薄层色谱的专属性强;制远志中远志皂苷元含量不低于0.36%,是生品的2倍以上;甘草酸含量不低于0.02%,转移率约为18%。结论方法简便,专属性高,能兼顾制远志中远志和甘草的特点,可作为保证制远志饮片质量和临床疗效的控制方法。

壮药妇雅净颗粒质量标准研究

目的建立壮药妇雅净颗粒（火炭母、黄柏、大血藤、蛇床子、虎杖等）的质量标准。方法采用溥层色谱法对壮约妇雅净方中火炭母、大血藤、黄柏进行定性鉴别；用反相高效液相色谱法测定妇雅净颗粒中的虎杖苷和蛇床于素，WatersCI8色谱杜（250mm×4．6mm，4．5μm），体积流量0．8mL／min，柱温35．0℃，检测波长322nm，以乙腈-水（15：85）和乙腈-水（65：35）梯度洗脱。结果薄层色谱鉴别方法专属性强、且阴性尤十扰，薄层效果佳；虎杖苷进样量往0．032～0．288μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．14％（RSD=1．65％）；蛇床子素进样量存0．025～0．310μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为100．89％（RSD=1．44％）。结论本质量标准方法简便、准确、稳定、可靠，町有效控制该制剂的质量。，

眼络通颗粒剂的质量控制项目研究

目的:研究眼络通颗粒剂的质量控制方法。方法:采用硅胶 G 薄层色谱法对颗粒剂中2种主要成分川芎和三棱进行定性鉴别;用 RP-HPLC 法对葛根素进行含量测定,采用 Kromasil 100-5 C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(30∶70)作流动相,检测波长为250nm。结果:葛根素进样量在0.06～0.65μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,日内、日间精密度 RSD 分别为0.85%和0.48%(n=5),高、中、低3个浓度平均加样回收率(n=3)分别为101.2%,101.1%,101.4%,RSD 分别为1.1%,0.94%,0.41%。结论:本法操作简便,重复性好,结果准确可靠。

肺炎喘嗽液质量控制方法的研究

目的：为肺炎喘嗽液提供质量控制方法。方法：采用正丁醇乙酸乙酯（１∶３）萃取净化样品，薄层色谱法鉴别制剂中黄芩、射干、化橘红、甘草；反相高效液相色谱法测定黄芩苷、柚皮苷和射干苷３种黄酮苷含量，固定相为十八烷基键合硅胶烷，流动相为甲醇水溶液（３０％～５０％）。结果：薄层色谱斑点清晰、集中；三组分的加样回收率在９３．９％～１０１．９％之间，制剂中各组分含量测定结果详见表２。结论：本文为肺炎喘嗽液提供了一种简便、快速、准确。

五指毛桃质量标准的研究

目的研究五指毛桃的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对五指毛桃中的补骨脂素进行定性鉴别,并用反相高效液相色谱法测定补骨脂素含量。结果补骨脂素在(0.0772～0.386)μg·mL-1之间与峰面积线性关系良好(r=0.99997),平均回收率为99.2%,RSD=2.15%。方法精密度(RSD)为2.50%(n=6)。结论所用方法简便、准确、可靠,能有效地控制五指毛桃的质量。

肠肛舒颗粒质量标准的研究

采用薄层色谱法对肠肛舒颗粒制剂中赤芍、黄芩、槐角、大黄进行定性鉴别；采用反相高效液相色谱法对制剂中赤芍所含芍药苷进行了含量测定。该方法简便，专属性及重现性好，平均回收率为１００．８２％，ＲＳＤ为１．９４％（ｎ＝６）。

荜铃胃痛颗粒的质量标准研究

目的：研究荜铃胃痛颗粒（延胡索，大黄，黄连等）的质量标准。方法：采用薄层色谱法对延胡索、大黄、黄连、吴茱萸、荜澄茄进行定性鉴别；采用RP-HPLC法对盐酸小檗碱进行定量分析。色谱柱为cm柱（ODS，250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙睛-0．02mol／L的磷酸二氢钾（用磷酸调节pH至3．0）（25：75），检测波长为347nm，流速1．0mL／min。结果：薄层斑点清晰，阴性对照无干扰；盐酸小檗碱在0．04132-0．6198μg范围内有良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为101．93％，RSD=0．60％（n=6）。结论：方法简便可行，结果准确可靠，可作为本产品的质量控制方法。

熊果酸的微生物转化筛选及消耗率的测定

目的通过RP-HPLC法结合薄层色谱检测25种真菌对熊果酸的转化情况,并对有转化活力的真菌进行底物消耗率的测定。方法采用RP-HPLC法并结合薄层色谱法。RP-HPLC色谱条件：色谱柱为SHIMADZU VP-ODS柱（250 mm×4.60 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（体积比85∶15）,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为204 nm,柱温为室温;薄层色谱条件：环己烷-乙酸乙酯（体积比5∶5）为展开剂,体积分数为10%硫酸乙醇溶液显色。结果熊果酸质量在4.0~16.0μg内线性关系良好,回归方程为A=1.250×104ρ＋3.855×104（r=0.999 9）。经HPLC结合TLC检测,25种真菌中有3种对熊果酸有转化作用,当培养基中熊果酸质量浓度为0.3 mg.L-1时,测得培养后底物消耗率分别为42.04%、51.73%、69.36%。结论 RP-HPLC法结合TLC分析进行复核,方法简单准确、重现性好,可适用于熊果酸微生物转化研究中非单一转化产物的定性和定量分析。

复方白花龙胆中白花龙胆的鉴别和甘草酸的含量测定

目的 建立复方白花龙胆的质量标准。方法 采用TLC法定性，RP—HPLC法测定甘草中甘草酸的含量。用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以甲醇-0．2mol·L^-1。醋酸铵-冰醋酸（67：33：1）为流动相，流速1．0ml·min^-1，柱温25℃，检测波长250nm.结果 鉴别了复方中的白花龙胆；甘草酸铵进样量在0．402—2．010μg之间，进样量与峰面积呈很好的线性关系（r=0．9998），平均回收率为101．28％，RSD=1．71％（n=6）。3批样品中甘草酸的含量以甘草酸铵计，分别为4．042、4．006、4．062mg·g^-1（n=3）。结论 所建方法简便、准确、重复性好，可用于复方白花龙胆的定性和定量分析。

夏桑菊颗粒质量标准研究

目的建立夏桑菊颗粒(夏枯草、桑叶、野菊花)的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对夏桑菊颗粒中的迷迭香酸和蒙花苷进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对迷迭香酸和蒙花苷分别进行定量测定,色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,检测波长329 nm,流动相分别为20%乙腈-80%水(含1.0%醋酸)和25%乙腈-75%水(0.5%磷酸)等度洗脱。结果薄层鉴别均斑点清晰,阴性对照无干扰;定量测定中迷迭香酸进样在0.22～8.80μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为101.08%,RSD为1.75%。蒙花苷在0.101～2.02μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为102.01%,RSD为0.48%。结论所建立方法操作简单、专属性和重复性良好,可作为该制剂的质量控制方法之一。

牛黄肛炎宁栓中胆红素和盐酸小檗碱的含量测定

目的 :建立牛黄肛炎宁栓的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法测定体外培育牛黄中胆红素的含量 ;采用双波长薄层扫描法测定黄连、黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果 :胆红素在 0 .0 2 8～ 0 .450 g·L- 1内呈良好的线性关系 (r =0 .9999) ,平均回收率为 97.9% (RSD =1.7% ,n =5)。盐酸小檗碱在 0 .188～ 1.12 8μg内呈良好的线性关系 (r =0 .999) ,平均回收率为 97.4% (RSD =2 .9% ,n =5)结论 :本法准确可靠 ,简便易行 ,可用于本品及含体外培育牛黄、黄连、黄柏等相关制剂的质量控制。

清炎颗粒中没食子酸定性定量方法的研究

目的 建立测定清炎颗粒中没食子酸定性与定量的方法。方法 用薄层层析法对清炎颗粒有效成分没食子酸进行定性分析;采用反相高效液相色谱法建立了外标法测定没食子酸的定量分析法。Waters公司的Breeze系列高效液相色谱仪,Hypersil BDS C18色谱柱(5μm,1.6 mm×100 mm),流动相:乙腈-0.05％(v v)磷酸溶液(5:95.v v),流速:1.0 mL·min-1.检测波长:272 nm,柱温:40℃,进样量20μL,灵敏度:0.02 AUFS。结果 没食子酸进样量在7.2～57.6μg·mL-1与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.99994),平均回收率为100.6％,RSD=1.0％(n=5)。结论 本方法灵敏、简便、重现性好,可有效地控制制剂质量。

高效液相色谱法测定三棱超临界萃取物中芦丁的含量

目的建立三棱超临界CO2萃取物中芦丁的鉴别和含量测定方法。方法在聚酰胺膜上点样，以80％乙醇作为展开剂鉴别芦丁，采用SymmetryC18色谱柱，以乙腈-四氢呋喃-0．2％枸橼酸（14：1：85）为流动相，柱温25℃，在流速为1．0ml·min^-1，360nm的检测波长下，测定芦丁含量。结果在三棱的超临界萃取物中含有芦丁成分，建立的液相色谱方法在芦丁浓度为0．00340～0．02432mg·ml^-1的范围内线性关系良好，样品在8h内稳定，平均加样回收率为98．56％，以峰面积作精密度实验，RSD为1．38％。结论三棱的超临界萃取物中含有芦丁，建立的高效液相色谱方法线性关系良好．精密度和回收率高，适合于三棱中芦丁含量的测定。