C_(18)-亲水相互作用柱串联高效液相色谱法测定咖啡因

建立了C_(18)-色谱柱串联亲水相互作用色谱(HILIC)柱高效测定咖啡饮料中咖啡因含量的方法。对色谱分离条件进行了优化,实验结果表明最佳的色谱分离条件为:甲醇/水=30∶70(V∶V),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为272 nm。在4个咖啡饮料中均检出了咖啡因,咖啡饮料检出量为10.36~29.46 mg/L,相对标准偏差(RSD)不高于3%。检测下限(S/N=3)为0.1 mg/L。为验证方法的准确性,进一步开展了加标回收实验,4个咖啡饮料中咖啡因的回收率为81.08%~119.32%。该方法能满足实际样品中咖啡因的检测。并且双柱串联技术还消除了基质效应,该方法能准确、高效、灵敏地测定实际样品中的咖啡因。

亲水性C_(18)硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中的有机酸

目的使用亲水性C18硅胶反相色谱柱同时分离测定红茶中11种有机酸。方法经ACCHROM XAqua C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）分离,以0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm。结果 11种有机酸在13 min内实现基线分离,平均回收率为92.07%101.64%,相对标准偏差为0.54%1.93%,各有机酸线性相关系数r】0.9986。对不同产地6个红茶样品进行测定,云南凤庆红茶样品有机酸含量最高（668.62 mg/L）,锡兰红茶样品含量最低（386.67 mg/L,）;红茶有机酸以草酸为主,含量范围在119.67193.18 mg/L;乳酸（0193.43 mg/L）和乙酸（36.62193.98 mg/L,）含量在不同产地红茶样品中相对差异较大。结论本实验建立了一种较准确、高效、简便的茶叶有机酸检测技术与方法,运用此方法测定不同产地红茶有机酸含量并分析与比较不同红茶的有机酸组分差异性,并为红茶品质风味的审评及加工工艺改良提供一定数据参考。

C_(18)柱层析法提取大豆胚轴中异黄酮苷元

从大豆胚轴提取总糖苷后,采用C18反相柱层析法分离大豆异黄酮糖苷,再将其水解制备成异黄酮苷元。产品经薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)分析异黄酮苷元纯度和含量。

C_(18)键合硅胶柱富集/AAS法测定水体中痕量锰的研究

对水体中痕量锰的C18键合硅胶富集 AAS法进行了研究。重点讨论了该法测定的一些影响因素及最佳条件。结果表明,常温下对于10-6mol L浓度的锰,pH5.50～6.50范围内,螯合剂用量在0.20～0.40mL范围内时,测定结果最佳;且酒石酸、HA、柠檬酸、葡萄糖的质量浓度达1.00mg L时对测定无影响。该法测定水中锰离子的浓度,检出限为0.03μmol L(3σ),在0.50～5.00μmol L范围内,具有很好的线性关系。

^(99m)TcO_4^-在C_(18)、C_8和PRP-S柱上的反相HPLC法研究

本文研究了^(99m)TcO_4^-在C_(18)、C_8、PRP-三种柱上的常规反相和离子对反相HPLC性能,系统地考察了流动相组成对^(99m)TcO_4^-的保留和分辨的影响,提出了还原剂的柱上吸附干扰的消除方法,并用于废液、尿、血及几种^(99m)TcO_4^-放射性药物的分析,测试结果,检测限约10^(-10)mol/L锝,保留时间约5min,回收率近于100%,可用于实际试样分析。

QuEChERS联合超高效液相色谱-串联质谱法测定枳实药材中辛弗林和N-甲基酪胺

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测枳实药材中辛弗林、N-甲基酪胺的方法。以甲醇为提取溶剂,经QuECHERS分散净化,采用资生堂CAPCELL PAK CR色谱柱(150mm×2.0mm,5μm;C_(18)和SCX比例为1∶4)分离,质谱以正离子扫描,反应监测模式测定。辛弗林和N-甲基酪胺在10~2000ng/mL范围内线性关系良好(R^(2)>0.997),检出限和定量限分别为0.3ng/mL和1.0ng/mL,回收率范围为94.3%~105.7%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。该方法避免了使用磷酸盐和离子对试剂,仅在流动相中添加甲酸和甲酸铵,分析物就能有较好的保留,具有极高的质谱响应。相较于传统方法,该方法分析时间短、操作简单、专属性强,在强极性生物碱分离检测方面具有较好的应用价值。

对中国药典附子中乌头硷限量检查的商榷

用高效液相色谱法测定生附子。炮制附片中的乌头硷、中乌头硷和次乌头硷含量，以及３种生物硷的水解速度，发现炮制附片中主要含次乌头硷，而药典只限定乌头硷含量，显得不够完善。故在此基础上探讨了药典中增加次乌头硷含量限定内容的可能性。

固相萃取法测定水源水中的有机磷农药

采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物，以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器（ＣＧＣ／ＦＰＤ）定量测定了水源水中的有机磷农药研究了１０种有机磷农药的气相色谱法（ＧＣ－ＦＰＤ）的分析条件结果表明均加标回收率的范围为５０％～９６％．方法的最低检测限为１１９～５３４ｎｇ／Ｌ．对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定，结果表明久效磷、敌百虫检出量较大，分别为 ０．１６５μｇ／Ｌ和０．１３７μｇ／Ｌ，除草醚有痕量检出。

高效液相色谱法测定季戊四醇和二季戊四醇

建立了分离测定季戊四醇和二季戊四醇的反相高效液相色谱法。在C18烷基键合相分离柱上,以乙腈∶水[5∶95(V/V)]为流动相,流速为1.0ml·min-1。紫外检测波长为196nm,方法的相对标准偏差季戊四醇和二季戊四醇分别为2.4%和4.5%。加标回收率分别为96.36%和95.78%。方法用于二季戊四醇生产工艺条件的选择和反应液浓度的控制分析。

新型快速色谱柱分离头孢类抗生素的比较

对多孔壳层Halo-C_(18)色谱柱、Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱、Zorbax SB-C_(18)色谱柱、ACQUIT UPLC BEH-C_(18)色谱柱以及多孔壳层Halo-C_(18)与Zorbax SB-C_(18)的串联色谱柱分离分析头孢菌素类药物进行了比较研究。结果表明:多孔壳层Halo-C_(18)色谱柱的分离效果明显优于Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱和Zorbax SB-C_(18)色谱柱。串联柱的柱效、分离度几乎达到ACQUITUPLC BEH-C_(18)色谱柱的水平,而其柱压却只有ACQUIT UPLC BEH-C_(18)色谱柱的一半。多孔壳层Halo-C_(18)与Zorbax SB-C_(18)串联色谱柱在一定程度上可以取代超高压色谱柱在常规液相色谱仪上实现高通量快速分离。

RP-HPLC测定安瘤乳口服液含量

目的 建立安瘤乳口服液含量测定的反相高效液相色谱测定方法。方法 C18柱 ,以甲醇 水 (10∶90 )为流动相 ,流速 1 0ml·min-1,检测波长为 2 6 5nm。结果 在 5 0～ 10 0mg·L-1浓度范围内 ,线性关系良好 ,r =0 9999,平均回收率为 10 0 0 % ,RSD为 1 0 % (n =5 )。结论 本方法快速 ,结果准确 ,重现性好 。

反相高效液相色谱法测定对羟基苯海因的研究

建立了测定对羟基苯海因(HPHT)的反相高效液相色谱法。固定相为 Spherigel ODSC18柱,流动相为乙睛 水 四氢呋喃 冰乙酸,体积比为 70∶30∶05∶0.5,检测波长为 254nm。方法的线性范围为0.1~17.5 mg,回归方程 A=2 062.3 m-293.3,相关系数为 0.999 5,相对标准偏差为0.86%,检出限为4.3μg,加标回收率为99.3%~102.0%。

马钱子碱的高效液相色谱测定

报道了使用反相ＨＰＬＣ法用Ｃ１８柱在２５４ｎｍ测定马钱于碱的新方法．实验结果表明，这种方法操作方便，测定结果准确可靠．

农产品中维生素B_1与B_2的改进测定法

本文提出了农副产品中维生素B_1的流动萤光测定法。其测定用的激发波长约为365nm,发射波长为455nm;同时采用三点加样法去除色素等杂质除干扰。维生素B_2的测定采用Sep Pak Si柱预处理去干扰,应用径向加压C_(18)柱分离出的维生素B_2由萤光检测,其激发波长为365nm,发射波长为530nm。

质控图联合Westgard多规则法在SPE-HPLC-DAD测定伏立康唑血药浓度方法中的应用

目的建立固相萃取柱净化高效液相二极管阵列检测法(SPE-HPLC-DAD)测定人血清伏立康唑血药浓度的实验方法,通过质控图和Westgard多规则法联合应用进行室内质控评估。方法以甲硝唑为内标,使用Agela Cleanert S C_(18)固相萃取柱处理血样,Hypersil C_(18)柱作为分析柱。检测波长为254 nm,进样量为30μL,柱温30℃,考察该方法的标准曲线与专属性、定量下限、精密度与回收率。收集2021年1—12月湖北省中西医结合医院伏立康唑血清治疗药物浓度监测(TDM)的室内质控结果,分别绘制Levey-Jennings质控图和Z分数质控图,采用Westgard多规则法对质控进行评价。结果内标和伏立康唑的保留时间分别为5.74 min和7.65 min,无其他物质干扰测定,伏立康唑血药浓度在0.44~14.00 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9992);低、中、高3种浓度的样本回收率分别为101.80%、94.80%、100.10%;日内精密度相对标准偏差(RSD)为1.98%~3.57%,日间精密度RSD为2.26%~5.00%,稳定性RSD为2.20%~6.40%,2021年1—12月质控样品的批间RSD小于15.00%,符合《9012生物样品定量分析方法指导原则》,各质控样品的实际检测结果均可控。结论该院建立的测定伏立康唑血药浓度方法敏感度较高,操作简便;质控图在TDM室内质控中能更合理、有效地进行质控,合理用药,提高临床医生及患者对TDM的信任度。