Research Progress on the Separation of Alkaloids from Chinese Medicines by Column Chromatography

Alkaloids have a variety of bioactivities and great development value in the fields of pharmaceuticals, cosmetics and health food. Column chromatography is a common method for preparing alkaloids. In this paper, the research status of the separation and purification of alkaloids from Chinese medicines by column chromatography is reviewed, and the factors that influence the refining of alkaloids via a macroporous adsorption resin, ion exchange resin and silica gel are summarized. The thermodynamic and kinetic modeling methods for the static adsorption of adsorbents are also reviewed in this paper. It is suggested that the modeling method of the column chromatography process be deeply studied to establish a more stringent quality control method for sampling liquid and to strengthen the online detection of the chromatography process to improve the refining effect of alkaloids.

LN树脂对溶液中钐和钆的静态吸附和色层柱分离

探究LN树脂对Sm(Ⅲ)和Gd(Ⅲ)的吸附效果,考察了时间、酸度和温度对树脂吸附量的影响,对吸附过程的吸附动力学和吸附热力学进行了研究,并测定了相关热力学参数ΔH、ΔS以及ΔG。结果表明,LN树脂在298 K下对Sm(Ⅲ)和Gd(Ⅲ)的吸附可在2 min后达到平衡,酸度越小平衡吸附量越大,且随温度升高平衡吸附量也逐渐升高。使用LN树脂色层柱进行了钐和钆的分离试验,Sm(Ⅲ)在0.75 mol/L HNO_(3)酸度下洗脱,Gd(Ⅲ)在1.0 mol/L HNO_(3)酸度下洗脱,不同洗脱液流速对柱分离效果的影响结果表明,流速为0.53 mL/min时分离效果最好。

锂同位素阳离子交换树脂分离纯化方法与应用进展

锂(Li)同位素是良好地球化学示踪工具,被广泛应用于壳幔物质循环、行星起源与演化、大陆风化、古环境与气候变迁、成矿机制及环境污染等领域。然而,分析测试过程中同质异位素的潜在干扰使得自然样品中Li的高效分离纯化成为关键需求。近几十年来,锂同位素阳离子交换树脂分离纯化法得到了广泛应用和发展,形成了多类型不同自然样品中Li分离纯化的一系列方法体系。从早期Li的分离纯化方法仅注重于实现自然样品Li的分离效果,使之满足TIMS分析需求,逐渐发展到注重减少分离纯化过程中引入空白污染、简化操作提高分离效率以及对不同类型自然样品具有广泛适用性等方面。本文阐述了近年来基于阳离子交换树脂法的锂同位素分离纯化方法研究进展,重点总结了单柱法、双柱法、多柱法和套柱法的操作流程与技术特点,从树脂类型选择及用量、淋洗液类型选择及其在不同类型自然样品中的适用性和应用效果等方面,分析了各类方法的应用优势。目前单柱法和双柱法是Li分离纯化研究中应用较为广泛的方法,在不断优化过程中,一些方法的树脂用量低至1mL,淋洗液用量少于10mL,流程空白控制在1‰以下,整个淋洗流程被缩短至数小时之内。但不同分离纯化方法仍在很大程度上依赖于样品Li含量及其他基质离子等因素。因此,在兼顾分离效率、适用范围以及经济性等因素下,进一步优化现有方法体系、扩展不同类型样品适用范围,对于提升锂同位素分析效率和精度以及推动锂同位素应用研究发展具有重要意义。随着测试设备和技术的不断进步,逐步探索自动化淋洗设备在自然样品Li高效分离纯化中的应用,将成为锂同位素分析技术的主要发展方向之一。

亚氨基二乙酸型螯合树脂柱-电感耦合等离子体质谱法测定家禽养殖废水中7种金属元素的残留量

提出了亚氨基二乙酸型螯合树脂柱-电感耦合等离子体质谱法测定家禽养殖废水中铅、锰、钡、镉、铝、铬、钴等7种金属元素残留量的方法。取预处理后的家禽养殖废水样品25 mL,以2.0 mL·min^(−1)流量过活化后的亚氨基二乙酸型螯合树脂柱;用15 mL水清洗,15 mL 5%(体积分数,下同)硝酸溶液洗脱,收集洗脱液,用5%硝酸溶液定容至25 mL;按照电感耦合等离子体质谱仪的工作条件测定得到的待测样品溶液中7种金属元素的含量,内标法定量。结果表明:7种金属元素标准曲线的线性范围均为0.005~8.0μg·L^(−1),检出限(3S/N)为0.006~0.018 ng·L^(−1);加标样品中7种金属元素测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%~3.8%,回收率为82.5%~93.0%。

地质样品Sr-Pb柱分离的可行性研究

传统的Sr-Pb同位素分析一般需要Sr和Pb单独过柱,实验流程繁琐且费时。为优化实验流程、节约实验成本和提高实验效率,本文利用1 mL的Sr特效树脂分离柱探讨了Sr-Pb柱分离的可行性。实验结果表明,Sr-Pb柱分离法具有较低的化学全流程空白(Sr<0.3 ng和Pb<1 ng)和较高的Sr-Pb回收率(>90%),且能高效分离Rb和Sr,适合不同Rb/Sr值样品的高精度同位素组成分析。不同岩性的USGS岩石标样的Sr-Pb同位素组成在误差范围内均与推荐值一致,表明本实验方法稳定可靠。

氯化苯副产盐酸的精制工艺方法研究

利用树脂吸附和脱吸附原理,对氯化苯生产过程中产生的盐酸进行脱色和去除有机物,从吸附和脱附工艺流程、树脂配比、盐酸吸附定量等方面展开分析,设计相应模拟实验进行过程探索,形成了一套比较完善的氯化苯副产盐酸精制的工艺流程。

螯合树脂脱除钨酸盐溶液中铜镁离子的研究

采用离子交换法,选用对铜离子和镁离子具有高选择性的CH-93螯合树脂和LSC-500螯合树脂深度脱除钨酸盐溶液中铜镁离子,探究不同因素对吸附效果的影响,并对吸附类型、吸附热力学及动力学进行分析。结果表明:在不同吸附参数下,铜镁离子的吸附率均可达到99%以上。热力学研究表明,树脂吸附铜镁离子是自发、吸热和熵增的过程。动力学研究表明,树脂吸附铜镁离子的过程符合Langmuir等温吸附模型和准二级动力学模型,液膜扩散是控速步骤。柱上离子交换结果表明,钨酸盐溶液经过12 h的CH-93/LSC-500树脂吸附后,铜镁离子含量分别从60000μg/L降低至14.6,24.4μg/L,且没有出现穿漏现象。

磺酸型阳离子树脂的元素分配行为及高精度同位素分析应用

不同元素在离子交换树脂的分配系数是元素纯化和分离的基础,不同酸中各元素分配系数差异可用于设计高效的元素提纯流程,从而被广泛应用于现代高精度同位素分析。本文以AG®50W-X8阳离子树脂为研究对象,以分配系数(Kd)作为量化指标,通过系统实验研究不同元素在该树脂中的分配行为。在前人研究基础上,本实验增加了元素数量和酸的种类,涵盖了金属、类金属、非金属和稀土元素。结果表明:在盐酸和硝酸介质中,几乎所有元素的Kd都与酸度呈负相关,当酸度达到6mol/L时,除Th和Ca以外的所有元素都会被酸洗脱。稀土元素(REEs)和高场强元素在0.1~0.5mol/L稀硝酸和稀盐酸中强烈吸附在树脂上;而一些过渡金属、类金属和非金属元素(如Mo、W、Re、Ir、Sb、Ge、As、Se、Te等)在酸溶液中会形成含氧阴离子,不与阳离子树脂发生吸附。Al、Fe、Se、Pd、Cd、In等元素在盐酸中易与氯离子形成配位化合物或离子团,导致这些离子在盐酸中的分配系数显著降低。在硝酸和盐酸与氢氟酸的混合酸中,除稀土元素外,绝大部分元素随酸度增加Kd迅速降低。稀土元素在盐酸-氢氟酸混合介质中,随着盐酸的浓度增加(从0.1mol/L盐酸-0.2mol/L氢氟酸至6mol/L盐酸-0.2mol/L氢氟酸),稀土元素分配系数(KdREE)具有先增加后降低的趋势。氢氟酸的加入可显著降低Be、Al、Sc、Fe、Sn、Th、U、Ti、Zr、Hf等元素在稀盐酸和稀硝酸中的分配系数,使这些元素几乎不与树脂发生吸附。本研究揭示了不同酸介质中各类元素在阳离子交换树脂上的分配行为存在差异,尤其是氢氟酸的加入可显著改变高场强元素、部分过渡金属和稀土元素的分配系数,为应用该树脂开发和优化适用于高精度金属稳定同位素分析的元素提纯流程(如Li、Mg、K、Sr、Ce、U等)提供了数据支撑,并可有效地减少后续实验设计的工作量。

大孔树脂柱色谱法制备红花黄色素和羟基红花黄色素A

目的 建立简便有效的制备红花有效部位红花黄色素 (safflor yellow,SY)及有效成分羟基红花黄色素 A(hydroxysafflor yellow A,HSYA)的方法。方法 室温水提减压浓缩所得红花水提液上 D- 4 0 2 0型非极性大孔树脂柱 ,水洗脱糖类等杂质 ,以 30 %和 10 %乙醇洗脱分别得 SY和 HSYA;采用分光光度法和 HPL C法分析水洗脱除糖过程中 SY和 HSYA的损失率及醇洗脱 SY和 HSYA的回收率。结果 聚酰胺薄膜色谱结果显示 SY和 HSYA洗脱液分别可见 4～ 5个和 1个黄色荧光斑点。 HPL C分析结果表明 ,两洗脱液中所含 SY和 HSYA纯度分别为92 .4 %和 83.0 %。在水洗除杂质和稀醇洗脱过程中 ,损失率和回收率分别为 SY:7.5 %和 80 .6 % ,HSYA:1.6 4 %和77.3%。结论 本法适于大规模制备 SY和 HSYA。

树脂法提取甘草中甘草苷的研究

主要研究了树脂法提取甘草中的甘草苷。结果表明：国产多孔树脂Ｄ１０１和日本产ＨＰ２０树脂在水溶液中，对甘草苷的最大吸附量分别为２３８．７ｍｇ／ｇ和２７８．９ｍｇ／ｇ；吸附后的Ｄ１０１树脂和ＨＰ２０树脂洗脱甘草苷的最佳乙醇浓度分别为５０％和６０％。甘草经粉碎、水浸、过滤、减压蒸馏、浓Ｈ２ＳＯ４沉淀等步骤，甘草苷粗品得率为９％以上，粗品再经Ｄ１０１树脂和ＨＰ２０树脂处理，得甘草苷纯品，得率分别为６０％和８６％。

高含量大豆皂苷的制备工艺研究

为了得到高含量大豆皂苷,该文对6种大孔吸附树脂即AB-8,XAD-2,HPD-100,ADS-7,HPD-300,HPD-600进行优选,以上样量、洗脱率和产品纯度为指标,用柱层析法对低含量的大豆皂苷提取液进行初步分离,得到大豆皂苷粗品。然后通过结晶进一步提高其纯度。考察并优化了结晶时的溶剂、大豆皂苷的初始浓度、降温速率等工艺条件。结果表明：ADS-7树脂为合适的吸附剂;优化的柱层析条件为：上样和洗脱温度60℃,上样原料浓度6mg/mL,上样和洗脱流量均为1.0BV/h;优化的结晶工艺条件为：结晶溶剂30%～40%乙醇,大豆皂苷初始浓度165mg/mL,降温速率3.2℃/h。在上述条件下,用柱层析法可使大豆皂苷的含量从原料中的3.0%提高至45%以上,大豆皂苷收率大于90%。再通过结晶可得含量大于96.0%的大豆皂苷,大豆皂苷收率大于50%。说明该文研究的制备工艺明显优于现有的萃取工艺,具有重要的工业应用价值。

辣椒色素的分离纯化与光学性质的研究

探索了吸附树脂柱色谱法脱除辣椒色素中辣椒素的新方法。该方法可将辣椒色素与辣椒素分离并对红、黄色素组分实现初步分离,辣椒色素产品色价高达105。用硅胶柱色谱法可分离辣椒色素精细组分。对所得色素精细组分进行了紫外-可见光谱分析表明红色素组分的最大吸收波长为470nm,黄色素组分的最大吸收波长为450nm;各辣椒色素组分的光稳定性也存在较大的差异,为辣椒色素各精细组分充分而有效的利用提供了理论依据。

用SG树脂柱色谱法分离测定金矿中微量金

SG树脂是我们合成的以交联聚苯乙烯为骨架,以胍基为功能团的新型树脂。本文针对矿样分析及柱色谱分析的要求,进行了淋洗液选择、淋洗速度、上柱流速、王水浓度及干扰离子影响等条件实验。并作了模拟金矿的合成样及四种金矿的测定,得到满意的分析结果。

水溶性海参皂苷的分离纯化及其抗真菌活性研究

从冻干仿刺参加工废弃液中分离纯化出水溶性海参皂苷,筛选并纯化出其强抗真菌活性组分,为利用水溶性海参皂苷研制高效抗真菌药物创造条件.先后利用大孔树脂柱层析和硅胶柱层析对水溶性海参皂苷进行了纯化,并对各种纯化组分的抗真菌活性进行了测定.在30%,50%,70%,80%,95%乙醇溶液的大孔树脂柱层析洗脱组分中,70%乙醇溶液洗脱组分对裂殖酵母菌和白色念珠菌的抗真菌活性最强.70%乙醇溶液洗脱组分经硅胶柱层析进一步纯化后,得到了SC-1、SC-2、SC-3和SC-4四种纯化样品,除SC-1无抗真菌活性外,其它3种纯化样品对裂殖酵母菌和白色念珠菌均具有显著的抗真菌活性,且组分SC-2和SC-3的抗真菌活性高于SC-4.SC-2纯化样品在高压液相柱层析(HPLC)图谱中仅显示为单一洗脱峰,且在旋转蒸发后可形成结晶,表明其纯度极高,可用于高效抗真菌药物的研制.

复合材料夹层板芯层内树脂柱对性能的影响

应用商业有限元软件ANSYS,将芯层树脂柱和泡沫分开划分单元,对含有树脂柱的点阵增强型复合材料夹层板建立物理模型,进行弹性力学分析。研究了树脂柱分布和材料特性对芯层与面层间的应力分布以及板竖向位移的影响,分析了树脂柱对于增强面层和芯层间抗剥离能力的作用。结果显示,树脂柱的存在增加了夹层板的抗弯刚度,树脂柱的材料特性和疏密程度对夹层板上芯层与面层层间的应力分布有一定的影响。

水溶性海星皂苷的分离纯化及其抗真菌活性研究

为了分离纯化出具有强抗真菌活性的水溶性海星皂苷,以罗氏海盘车(Asterias rollestoni)腕为实验材料,利用水抽提方法获得水溶性海星皂苷粗品,依次利用大孔树脂和硅胶柱层析对水溶性海星皂苷进行了纯化,并对其抗真菌活性进行了测定。研究结果发现,在30%、50%、70%、80%、95%乙醇溶液的大孔树脂柱层析洗脱组分中,70%乙醇溶液洗脱组分对白色念珠菌和裂殖酵母菌的抗真菌活性最强。70%乙醇溶液洗脱组分经硅胶柱层析进一步纯化后,得到了SF-1、SF-2、SF-3和SF-4四种纯化样品,其中SF-1纯化样品没有抗真菌活性,SF-2纯化样品具有极弱的抗真菌活性,SF-3和SF-4纯化样品均具有很强的抗真菌活性。SF-3纯化样品在高压液相柱层析(HPLC)图谱中仅显示单一洗脱峰,表明其纯度很高,可应用于高效抗真菌药物的研制。研究结果为利用水溶性海星皂苷研制高效抗真菌药物奠定了基础。

离子交换层析快速高效分离低聚糖

采用001×7阳离子交换树脂柱层析分离提纯低聚半乳糖(GOS)混合物,研究了阳离子型式、树脂粒径等因素对分离的影响,并优化了分离条件。结果筛选出150～180μm的钙型树脂为最佳分离介质;操作温度70℃,洗脱流速20mL/h,层析柱90cm×1cm,当进料量由1mL增至10mL,GOS的产量提高了4.6倍,整个洗脱过程只需180min,可以有效地去除葡萄糖,得到纯度为86.2%的含少量乳糖的GOS混合物。此混合物经过二次上柱后,分离效果明显优于1次上柱,GOS质量分数达95.1%。

阳离子交换树脂分离纤维低聚糖的研究

首次采用工业用001×7阳离子交换树脂对纤维低聚糖的分离进行了研究,探讨了进样浓度、树脂柱长度和洗脱剂对分离效果的影响。研究结果表明,低的进样浓度不能提高分离效果;短的树脂柱只能把葡萄糖从混合纤维低聚糖中分离出来,而长的树脂柱能分离出葡萄糖和纤维二糖;20%乙醇作洗脱剂时,纤维三糖也能被分离出来;纤维四糖、纤维五糖和纤维六糖总是同时被洗脱出来。为进一步工业化分离纯化纤维低聚糖奠定了理论基础。

大孔吸附树脂纯化花生根中白藜芦醇工艺及其动力学研究

以花生根白藜芦醇提取液为原料,对选取的5种大孔树脂进行静态吸附试验,确定DA-201树脂为最优吸附树脂。通过DA-201树脂吸附白藜芦醇的动力学试验、DA-201树脂等温吸附试验、上样量试验与动态洗脱试验以及考察上样流速、洗脱流速和洗脱溶剂浓度的三元二次通用旋转组合设计柱层析试验等研究发现:DA-201树脂等温吸附白藜芦醇过程符合Langmuir和Freundilch方程。在上样质量浓度为0.7 mg/mL,上样液pH 3,上样体积为20 mL,洗脱体积为15 mL的条件下,进行DA-201大孔吸附树脂柱层析纯化试验,建立了大孔吸附树脂柱层析纯化白藜芦醇的数学模型。经回归与方差分析,对方程进行局部寻优得出:在上样流速1.00 mL/min,洗脱流速1.60 mL/min,乙醇体积分数75%,其纯化后白藜芦醇的得率为(80.13±0.01)%,经HPLC检测其纯度可以达到39.61%。

双阴离子交换柱处理含六价铬废水及回收研究

介绍了双阴离子交换柱处理含铬废水的原理,讨论了影响阴离子交换树脂处理能力的因素,通过pH静态实验和流量动态交换实验找出最佳反应条件。当含铬废液pH=3.5,流量为每小时10倍床体积时,采用双阴离子交换柱串联全饱和工艺处理回收含六价铬废水,出水能满足国家排放标准,穿透体积大。利用阳离子交换树脂柱除去再生液中的钠离子,去除率可达到83%,纯化后的含六价铬溶液能再次投入使用。