高效液相色谱法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸及醋酸氟轻松的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方间苯二酚搽剂中间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为WondaSil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(55∶10∶35),流速为1.0m L·min^(-1),柱温为30℃,紫外检测器波长:240 nm,进样量:10μL。结果间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松检测质量的线性范围分别为16~56、10~35和0.08~0.28μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.50%;平均加样回收率分别为99.05%(n=6,RSD=0.70%)、100.16%(n=6,RSD=0.63%)和99.20%(n=6,RSD=0.81%)。结论该方法结果准确,精密度高,可同时测定间苯二酚、水杨酸和醋酸氟轻松的含量,可用于此制剂的质量控制。

2-氯-4,6-二硝基-1,3-苯二酚萃取热力学研究

采用萃取平衡实验法,研究了用有机溶剂萃取水相中2-氯-4,6-二硝基-1,3-苯二酚的萃取热力学性质。考察了选用乙酸乙酯作萃取剂,苯、甲苯、环己烷和正庚烷作稀释剂时对萃取水相中2-氯-4,6-二硝基-1,3-苯二酚的影响。结果表明,萃合物的结构与稀释剂的种类有关,并且2-氯-4,6-二硝基-1,3-苯二酚在有机相中的分配系数随稀释剂介电常数的增大而增大。通过研究温度对萃取过程的影响,证实了乙酸乙酯从水相中萃取2-氯-4,6-二硝基-1,3-苯二酚的过程是一个放热过程,表观热效应ΔH=-10.088 kJ/mol。

近临界水中间苯二酚葡萄糖树脂胶粘剂的合成

以葡萄糖代替甲醛与间苯二酚在近临界水中反应,合成了一种环保型胶粘剂——间苯二酚-葡萄糖树脂(RG胶),以产物的黏度为指标,根据Box-Benhnken的中心组合实验设计原则,在单因素实验的基础上采用3因素3水平的响应面分析法,建立了黏度与各影响因子的回归方程,并得到以黏度为响应值的响应面图和等高线图,进而得出合成树脂胶粘剂的最佳工艺条件:反应时间93.8min、反应温度201.0℃和糖酚比为1.176。实验结果表明,制得胶粘剂的胶合强度达到21.4MPa,耐水时间达30h以上。

间苯二酚合成路线中的萃取操作

本文主要研究间苯二酚的萃取分离,讨论了间苯二酚的萃取和分离等出现的具体问题并提出了解决问题的方法。阐述了间苯二酚在不同温度下的萃取效果。