Anion-exchangeable inorganic-organic hybrid materials synthesized without using templates

Inorganic-organic hybrid materials have been obtained at room temperature in aqueous solution without using the templates of surfactants. The materials are care- fully characterized by anion-exchange measurement, ele- ments analysis, X-ray diffraction, and infrared spectroscopy. Notably, the anion-exchange capacity of the samples (3.9 mmol·g-1) is even higher than anion-exchangeable resins. Interestingly, both small and large anions could be easily exchanged into the samples due to the plasticity of the sam- ples, along with the phase transition.

HPLC法测定蔬菜中草酸的干扰处理方法的研究

采用AtlantisTMC18分析柱(250mm×4.6mmID,5μm),以ResinHZ201强碱型阴离子交换树脂消除样品中普遍存在的NO3干扰,建立了一种反相高效液相色谱法测定蔬菜中草酸的分离与分析方法,在紫外220nm条件下检测,线性范围为0.5～300μg/ml,变异系数为1.4%(n=10),检测限(S/N=3)可达23ng/ml,用于蔬菜中草酸含量的检测实验结果表明,该方法具有灵敏、回收率高(达100.2%～101.9%)、干扰消除效果好,而且操作简便、成本低等优点。-

纳米复合永磁材料中软硬磁性相间交换耦合作用的表征

软硬磁性相间的交换耦合作用对纳米复合永磁材料的性能有重要的影响。介绍了目前几种常用的表征软硬磁性相间交换耦合作用强弱的方法,并相应地给出了一些典型的测量结果。

一种混合模式反相强阳离子交换色谱固定相的制备及其保留机理的考察

采用一种简单的"混合配体"方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模式反相强阳离子交换(RP/SCX)色谱固定相,在反相液相色谱(RPLC)流动相条件下,采用几种碱性探针分子定量地考察了该固定相的混合模式RP/SCX保留机理。通过改变流动相中缓冲盐的浓度,考察了溶质保留因子和盐浓度的对数和倒数的关系,得到了几种碱性探针分子在该混合模式OSS固定相上的单点和两点保留机理的数学模型。对两种数学模型的方程进行了线性拟合,结果表明两点保留机理更加符合实验的结果。此外,根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用可提供有价值的参考。

强阳离子交换毛细管液相色谱-反相加压毛细管电色谱二维系统的构建及其在中药黄柏提取物分离中的应用

加压毛细管电色谱(pCEC)具有电泳和液相色谱的双重分离机理,其柱效高、选择性强、分辨率高和分离速度快并可进行梯度洗脱。我们在此基础上加入离子交换色谱模式,构建了强阳离子交换-反相加压毛细管液相色谱(micro strong cation exchange liquid chromatography/reversed phase pressurized capillary electrochromatogra-phy,μ-SCXLC/RP-pCEC)二维系统,并对中药黄柏的提取物进行了优化分离。第一维μ-SCXLC采用线性盐梯度分离,样品被切割成11个馏分洗脱收集后进入第二维,第二维脱盐后,采用RP-pCEC进行分离分析,梯度洗脱。以中药黄柏提取物为样品,此二维系统的分辨率和峰容量都较一维系统有很大提高,理论峰容量可达900左右,证明构建的二维体系非常适合复杂样品的分离分析。

高效液相色谱分离牛胸腺多肽的研究

本文以不同色谱方法对牛胸腺多肽进行了分离,寻求出能对牛胸腺多肽得到满意分离的色谱条件。

离子交换色谱法与反相液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质的比较

对比了用反相液相色谱法与离子交换色谱法定量分析精对苯二甲酸中的对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸含量的异同,有助于在实际工作中根据不同的情况选择仪器,了解了对羧基苯甲醛和对甲基苯甲酸的液相色谱测定方法,提高测定工作的准确性。

新型反相分配及强阳离子交换固相萃取材料对三聚氰胺的吸附性能研究

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术研究了新型反相分配和强阳离子交换固相萃取柱的性能,确定了该新型固相萃取柱的最佳p H值、最佳流速、最大吸附容量及饱和吸附容量。研究了新型固相萃取柱对三聚氰胺在不同起始浓度下的吸附动力学和不同温度下的吸附热力学性能,并对吸附等温线数据进行了拟合。结果显示:该新型固相萃取柱的最佳吸附p H值为5.0,最佳流速为1.0 m L/min,最佳洗脱体积为1.0 m L,最大吸附量为900μg。30℃下该萃取柱的饱和吸附容量为81.45μg/mg。该吸附过程符合准二级动力学吸附模型,吸附等温线符合Langmuir吸附模型,且该过程为自发进行的吸热反应。

人眼晶状体蛋白质二维液相色谱串联质谱初步检测

目的运用二维液相色谱串联质谱（SCX—RPLC—MS／MS）的方法，初步探讨建立健康成人眼晶状体的蛋白质数据库的实验方法，为研究晶状体的相关疾病提供数据基础。方法晶状体蛋白质混合物被尿素溶解后，做成凝胶块，胶内酶切后的多肽通过二维液相色谱串联质谱的方法，鉴定晶状体中的全部蛋白质。结果具有可信度在98．29％以上，同时有2个或2个以上合格谱图的蛋白质作为阳性结果，共鉴定出56个蛋白。假阳性率：35（反向数据库鉴定肽段数）／2037（正向数据库鉴定肽段数）×100％=1．71％．实验鉴定酸性蛋白质偏多，蛋白相对分子质量集中在20000～80000。结论实验结果为研究年龄相关性白内障和白内障相关蛋白的特殊修饰提供实验方法和数据。二维液相色谱串联质谱是快捷的实验方法，是研究晶状体较好的实验方法之一。

一种强阴离子交换树脂的制备及用于蜂蜜中喹诺酮类药物的富集检测

采用沉淀聚合法,合成了对氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(VBC-DVB),并通过与三甲胺修饰反应,获得了一种含季铵基团的强阴离子交换树脂(SAX)。表征结果显示,树脂是呈单分散形态的微球,平均粒径为(3.8±1.5)μm,且具有较高的离子交换容量(0.83 meq/g)及良好的选择性吸附性能,对5种喹诺酮类药物(诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、加替沙星、司帕沙星)的饱和吸附容量明显高于同类型商品化Oasis MAX固相萃取柱。将其用于蜂蜜样品中5种喹诺酮药物的选择性富集和HPLC分析。结果显示,该方法在一定范围内线性关系良好(r2≥0.998 9),平均加标回收率为86.8%~120.3%,日内重复性RSD不大于7.0%,日间RSD不大于8.5%。研究结果表明,所制备的SAX材料可用于复杂基质中喹诺酮类药物残留的高效前处理分析。

强阴离子交换固相萃取柱分离纯化柚皮苷

目的:建立固相萃取分离纯化柚皮苷的方法。方法:以强阴离子交换(strong anion exchange,SAX)填料为吸附材料,利用柚皮苷与填料的功能基团之间的静电作用将柚皮苷吸附在填料上,考察洗脱液离子强度、洗脱液体积,洗脱流速对洗脱效果的影响。结果:选用5mL碳酸氢钠溶液(0.1mol/L,pH9.0)为洗脱液,以0.5mL/min的流速进行洗脱,回收率达到91%以上。结论:本方法简单、高效,选择性好,可为柚皮苷样品的纯化提供理论依据。

新型反相/强阴离子交换混合模式材料用于磷酸化肽富集

建立了新型反相/强阴离子交换混合模式材料(C18/SAX)的磷酸化肽富集方法。考察了流动相组成(乙腈浓度、甲酸浓度、缓冲盐浓度)对酪蛋白(α-Casein)酶解液中磷酸化肽分离选择性的影响。实验结果表明,磷酸化肽在C18/SAX上的保留行为受疏水和离子交换作用力的共同调控,单磷酸化肽先于多磷酸化肽从材料上洗脱出来。随着甲酸浓度增加,磷酸化肽的保留减弱;随着盐浓度增加,磷酸化肽保留变小。采用优化后的流动相,建立以20%ACN/20 mmol/L NH4Ac作为上样溶液,20%ACN/0.1%FA和50%ACN/100 mmol/L NH4Ac/2%FA分别作为洗脱液分段洗脱单、多磷酸化肽的方法。以α-Casein和人血清白蛋白(HSA)酶解液的混合溶液(1∶20,n/n)作为模拟样品,实现了单、多磷酸化肽的同时富集和分段洗脱,分别检测到4条单磷酸化肽和14条多磷酸化肽的信号。将本方法用于牛奶中的磷酸化肽检测,共鉴定到4条单磷酸化肽和8条多磷酸化肽信号。结果表明,本富集方法选择性高,有良好的应用前景。

全自动SPE-HPLC法测定食品中丙酸钙(钠)和双乙酸钠

主要探讨利用全自动固相萃取法进行食品常规样品前处理的方法研究，与国标方法比较，明显优于现有方法能够实现快速准确高效的测定食品中丙酸钙（钠）和双乙酸钠。结果表明，利用Cleanert SAX强阴离子交换枉的全自动固相萃取法可以作为检测食品中的丙酸钙（钠）和双乙酸钠的有效方法，2mL 10％HCl洗脱效果最佳，方法的检出限为0．03mg／kg，回收率为92．5％，102．5％，测定结果的相对标准偏差分别为1．47和1．32（n=5）。利用强阴离子交换柱及全自动固相萃取仪，可以大幅提高工作效率，降低方法检出限，保证检测结果的准确性及方法的重现性。

表面可控的苄基季铵混合模式色谱固定相的制备及保留机理研究

通过巯基-烯点击化学方法,合成了3种键合量可控的苄基季铵(VBTA)修饰的混合模式固定相(BQA)。元素分析表明,VBTA表面键合量为0. 488～1. 178μmol/m2。根据溶质结构和流动相组成不同,BQA固定相实现了反相、正相、亲水和阴离子交换多种分离模式。除季铵典型的离子交换作用外,随VBTA键合量增加,疏水作用明显减小,π-π相互作用和极性作用增加,说明通过改变键合相密度可调节反相和亲水作用的相对强度。另外,在混合模式条件下分离有机酸,考察了流动相中盐浓度和有机溶剂强度对保留的影响,证明了反相/离子交换的混合保留机理。结果表明BQA混合模式固定相在复杂样品的分离分析方面具有潜在的优势。