HPLC测定藏边大黄中的藏黄苷A

目的测定不同来源藏边大黄中的藏黄苷A。方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18、Shim-pack C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为320nm,流动相为乙腈-水(15:85),流速为1.0ml·min-1,柱温为30℃。结果藏黄苷A0.17～17.00μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为100.30%,RSD=1.0%(n=6);5份藏边大黄中藏黄苷A的含量均大于7.5%。结论所建方法简单、稳定,藏黄苷A的含量可作为藏边大黄的品质评价依据。

藏边大黄的化学成分研究

目的研究蓼科波叶组藏边大黄的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺和ODS柱层析法。结果分离得到11个化合物,经化学方法和波谱学鉴定,确定结构分别为:大黄酚(Ⅰ)、大黄素甲醚(Ⅱ)、大黄素(Ⅲ)、β-谷甾醇(Ⅳ)、trans-3,5,3,′4′-四羟基芪(Ⅴ)、d-儿茶素(Ⅵ)、胡萝卜苷(Ⅶ)、trans-3,5,3,′4′-四羟基芪-4-′O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、trans-3,5,3,′4′-四羟基芪-4′-O-β-D-(6′′-O-没食子酰)-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅹ)和大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅺ)。结论其中Ⅸ系首次从该植物中分得。

微波技术提取大黄蒽醌类物质的最佳工艺研究

目的优选微波技术提取大黄游离蒽醌的工艺。方法先采用单因素考察,然后采用正交试验法考察微波输出功率、乙醇浓度、浸出时间、料液比4个因素对提取率的影响,优选大黄游离蒽醌的最佳浸出方案。结果采用70%乙醇溶液在微波输出功率中高火,用70%乙醇,料液比为1∶8,提取5min,提取2次,大黄游离蒽醌提取率为1.31%,相对提取率达到88.52%。结论用微波浸提法提取大黄中的蒽醌类成分效率高、操作简便、省时。

藏边大黄对高原急性脑梗死患者的疗效及其血清TNF-α、IL-1β和IL-6含量的影响

目的:观察唐古特藏边大黄对高原急性脑梗死的临床疗效。方法:采用随机单盲对照法将患者分为治疗组和对照组。治疗组34例,给予唐古特藏边大黄水煎液口服;对照组31例,不服用唐古特大黄水煎液,疗程为4周,观察脑梗死疗效。同期采用放射免疫法,检测2组白介素(IL-1β和IL-6)和肿瘤坏死因子(TNF-α)的水平。结果:治疗组总有效率为88.24%,对照组总有效率为70.97%,治疗组治疗后血清TNF-α、IL-1β和IL-6指标较治疗前明显改善,有显著性差异(P<0.01),而对照组治疗前后观测项目均无显著性差异(P>0.05)。结论:藏边大黄通过下调脑缺血再灌注后IL-1β、IL-6和TNF-α的表达,从而使高原急性脑梗死患者神经功能得以恢复。

微波技术在大黄游离蒽醌浸提中的应用

目的 研究微波技术对大黄游离蒽醌浸出量的影响 ,并与传统提取方法做比较。方法 采用正交试验法考察微波输出功率、药材粒径、浸出时间 3个因素对提取效率的影响 ,优选大黄游离蒽醌的最佳浸出方案。以优选出的微波浸出方案为实验组 ,以常规煎煮法及乙醇回流法为对照组 ,进行平行实验。结果 药材粒径对大黄游离蒽醌浸出的影响高度显著 (P<0 .0 1) ,功率对大黄游离蒽醌浸出的影响显著 (P<0 .0 5 ) ,时间对大黄游离蒽醌的浸出有一定的影响 (0 .0 5 <P<0 .1)。微波浸提法对大黄游离蒽醌的提取效率明显优于常规煎煮法 ,同乙醇回流提取法相当。结论 微波浸提法是一种提取效率高、操作简便、省时的提取中草药活性成分的新方法 ,值得推广应用。

藏边大黄中茋类化合物Piceatannol的含量测定

目的:建立藏边大黄中茋类化合物Piceatannol的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Kromasil ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(25∶75,V/V);流速为1.0ml/min;检测波长为325nm;柱温为30℃。结果:Piceatannol在0.0591～0.5910μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为98.01%,RSD为0.76%。结论:该法简便、准确、重复性好,可作为藏边大黄药材品质评价的含量测定方法。

不同炮制工艺对藏边大黄中藏黄苷A和总蒽醌含量的影响

目的筛选去除藏边大黄中蒽醌的最佳炮制工艺。方法以藏黄苷A和总蒽醌为指标成分,采用HPLC法测定。考察藏边大黄经蒸熟、酒熟、醋炒和黑豆汁炖4种工艺炮制后,藏黄苷A和总蒽醌的含量变化。结果藏边大黄经炮制后,藏黄苷A的含量为生片>黑豆汁炖>醋炒>酒熟>蒸熟;总蒽醌的含量为生片>黑豆汁炖>醋炒>蒸熟>酒熟。采用蒸熟炮制法时,随着蒸制时间的增加,藏黄苷A的含量逐渐下降,总蒽醌含量先增加后逐渐下降。结论 4种炮制工艺虽未达到最佳效果,但可为藏边大黄的应用研究提供科学依据。

藏边大黄中鞣质的分离纯化工艺

目的用D141大孔吸附树脂对藏边大黄鞣质进行分离纯化。方法以洗脱参数为主要考察指标,采用UV法测定鞣质的含量。结果原药材经水渗漉,鞣质得率为93.61%,渗漉液用量为药材的15倍量;D141大孔树脂的静态吸附鞣质量为27.5 mg.g-1;适宜洗脱流速为2 BV.h-1;样品上样开始有鞣质渗漏时,大孔树脂吸附量为14.4 mg.g-1;鞣质主要有效部位为10%和30%浓度乙醇洗脱液,洗脱液用量为柱体积的3倍量,总洗脱率为90.07%;单独使用30%乙醇洗脱,干燥后固体物中鞣质的含量为35.5%。结论D141大孔树脂可将藏边大黄鞣质进行有效分离纯化富集。

藏边大黄的质量标准研究

目的建立藏边大黄的质量标准。方法采用原植物鉴别、性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别四大经典鉴别法鉴别藏边大黄;按2015年版《中国药典》附录中的方法测定藏边大黄的干燥失重、总灰分和浸出物;采用HPLC法测定药材中指标性成分藏黄苷的含量。结果四大鉴别均具显著特征,可作为藏边大黄药材的鉴别方法;并初步拟定了藏边大黄中水分的含量不得过15.0%,总灰分的含量不得过10.0%,浸出物的含量不得少于25.0%,藏黄苷A的含量不得少于3.0%。结论所用方法结果准确,重复性、稳定性均较好,可为藏边大黄药材质量标准的制定提供实验依据。

藏边大黄的化学成分研究

目的研究藏边大黄的化学成分。方法用硅胶、聚酰胺柱色谱分离结合重结晶方法进行分离纯化。用MS、1H-NMR、13C-NMR谱学方法结合化学方法确定化合物的结构。结果从藏边大黄干燥根与根茎的乙醇提取物中分得18个化合物,鉴定了其中16个化合物的结构,分别为大黄酚(1)、大黄素甲醚(2)、β-谷甾醇(3)、大黄素(4)、芦荟大黄素(5)、波叶素(6)、胡萝卜苷(7)、d-儿茶素(8)、反式-3,5,3′,4′-四羟基茋(9)、反式-3,5,3′,4′-四羟基茋-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、反式-3,5,3′,4′-四羟基茋-4′-O-β-D-(6″-O-p-香豆酰)-吡喃葡萄糖苷(11)、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、大黄素甲醚-1和8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13a和13b)、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、蔗糖(15)。同时得到一种大黄酸类似物,因量少未得到最终的结构确定。结论化合物11为一新化合物,命名为波叶苷(rheoside),化合物13a和13b系首次从该植物中分得。