HPLC制备河套大黄中多羟基芪类化合物Rhapontin

目的 :分离纯化河套大黄药材活性成分Rhapontin ,建立测定Rhapontin含量的高效液相色谱法。 方法 :采用亲脂性吸附树脂与制备型RP HPLC组合分离技术 ,将河套大黄药材乙醇粗提物经亲脂性吸附树脂柱预分离 ,然后由制备型RP HPLC纯化精制。Rhapontin的测定以KromasilODS(2 5 0× 4 .6mm ,5 μm)为固定相 ,甲醇 水 (6 0∶4 0 )为流动相 ,紫外检测波长为 32 0nm。结果 :产品经熔点、EI MS、IR、UV、1 HNMR、1 3 CNMR和HPLC图谱鉴定 ,并与文献、标准对照品比较 ,证明为Rhapontin ,纯度 >98%。RP HPLC检测的线性范围为 0 .4 0 8～ 4 .0 8μg(r =0 .9999)。 结论 :RP HPLC检测方法可用于从河套大黄药材中制备Rhapontin的质量控制 ,所建立的制备力法简单 ,重复性好 ,采用的溶剂系统价廉易得。

HPLC测定河套大黄中的土大黄苷含量

从河套大黄中分离纯化出活性成分土大黄苷,作为自制的标准品,利用Kromasil^(TM) C_(18)(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)反相色谱柱,以V(甲醇):V(乙腈):V(水)=35:5:60为流动相,以320 nm为检测波长,对河套大黄中土大黄苷进行测定。土大黄苷在0.427～4.190μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9994),平均回收率为99.12%。该方法为河套大黄的质量控制奠定了基础。

HPLC法测定栽培河套大黄中土大黄苷的含量

目的:建立 HPLC 法测定栽培河套大黄中土大黄苷的含量。方法:采用 ZORBAX Eclipse XDB—C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(35:5:60)为流动相,流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长为320 nm,采用外标法定量测定。结果:土大黄苷进样量在0.206～2.06μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率(n=6)为99.31%,RSD 为0.82%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于栽培河套大黄中土大黄苷的含量。

河套大黄非蒽醌类成分研究

从河套大黄干燥根与根茎的甲醇提取物中分得8个非蒽醌类成分。经化学和波谱方法，确定它们的结构分别为：β-谷甾醇（β-sitosterol，Ⅰ）、土大黄苷元（rhapontigeni，Ⅱ）、没食子酸（gallicacid，Ⅲ）、3－（3’，5’-二羟基-反式-肉桂酰基）－5-羟基-△5－α-吡喃酮[3－（3’，5’－dihydroxyl－trans－cinnamoyl）－5－hydroxyl－△5’－α－pyranone，Ⅳ]、胡萝卜苷（daucosterol，Ⅴ）、piceatannol－3’－O-β-D-glucopyranoside（Ⅵ）、土大黄苷（rhaponticin，Ⅶ）和蔗糖（Ⅷ）。其中Ⅳ为一新化合物，命名为波叶素（rheumin）。Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ和Ⅷ系首次从该植物中获得。

窄叶大黄蒽醌类化学成分研究

目的 对窄叶大黄根及根茎的化学成分进行研究。方法 采用硅胶柱层析进行分离 ,通过化学和波谱分析方法鉴定化合物结构。结果 分离得到 6个蒽酯类化合物 ,分别鉴定为大黄酚 (chrysophanol, )、大黄素甲醚(physcion, )、大黄素 (emodin, )、大黄素 - 8- O- β- D-吡喃葡萄糖苷 (emodin- 8- O- β- D- glucopyranoside, )、芦荟大黄素 - 8- O- β- D-吡喃葡萄糖苷 (aloe- em odin- 8- O- β- D- glucopyranoside, )和 ω-羟基大黄素 (citreorosein, )。

掌叶大黄与河套大黄化学成分的比较研究

[目的]对陇东地区产的掌叶大黄(Rheum palmatumL.)与河套大黄(Rheum hotaoenseC.Y.Cheng et C.T.Kao)根及根茎的化学成分进行研究。[方法]采用超声70%甲醇浸提法和硅胶柱色谱分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定结构。[结果]从掌叶大黄与河套大黄根及根茎的70%甲醇提取物中共同分离鉴定出9种化合物,分别为:没食子酸(Ⅰ)、大黄酸(Ⅱ)、大黄素(Ⅲ)、芦荟大黄素(Ⅳ)、芦荟大黄素-8-葡萄糖甙(Ⅴ)、大黄酚(Ⅵ)、大黄素甲醚(Ⅶ)、番泻甙A(Ⅷ)、番泻甙B(Ⅸ)。除此之外,从河套大黄的根中又分离出1种化合物———土大黄甙。[结论]河套大黄不能代替掌叶大黄作药用。

栽培河套大黄根、茎、叶中游离蒽醌类成分的含量分析

目的:利用 HPLC 法测定栽培河套大黄根、茎、叶中游离蒽醌的含量。方法:采用 Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速:1.0mL·min^(-1),检测波长为254nm,理论板数按大黄素峰计算不低于3000。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分的线性范围分别为0.046～0.232μg(r=0.9998)、0.069～0.343μg(r=0.9999)、0.063～0.314μg(r=0.9995)、0.060～0.298μg(r=0.9994)、0.032～0.161μg(r=0.9997)。河套大黄样品1(根)中上述5种成分的回收率(n=6)分别为97.31%(RSD 为1.3%),96.73%(RSD 为2.2%),98.85%(RSD 为1.9%),98.96%(RSD 为1.0%),98.11%(RSD 为2.3%)。河套大黄根中上述5种成分的含量依次为0.42%～0.48%,0.06%～0.08%,0.40%～0.47%,1.90%～2.40%,0.44%～0.62%;茎中的含量依次为0,0,0.08%～0.1%,0.01%,0.03%～0.06%;叶中的含量依次为:0.01%,0,0.62%～0.90%,0.01%,0.05%～0.07%。结论:栽培河套大黄根、茎、叶中均含有游离蒽醌,其中根的含量最高,叶次之,茎最少;根中游离蒽醌最高为大黄酚,其次为大黄素甲醚,芦荟大黄素与大黄素的含量基本相同,大黄酸的含量最低。可针对河套大黄中含量较高的游离蒽醌进行开发。