蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析

运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱（HPLC—APCI（＋）MS／MS）内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑（二甲硝唑）、替硝唑、洛硝唑（罗硝唑）、特尼哒唑、异丙硝唑，以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后，用乙腈提取，通过Oasis MCX C18 SPE柱净化，Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离，采用梯度洗脱，流动相为0．1％甲酸水溶液和0．1％甲酸乙腈溶液，大气压电离源正离子MRM模式检测。蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限（LOQ，SIN〉10）为0．5μg/kg，冻干粉样品的LOQ为1．0μg/kg。在0．5—50．0μg／L范围内，峰面积与质量浓度呈良好线性，r为0．9932～0．9995。

钴60辐照灭菌参景片的适用性研究

目的建立10-羟基-α-癸烯酸(10-HAD)含量测定方法,分析钴60辐照前后10-HAD的含量变化,结合微生物检测指标,评价制剂钴60辐照灭菌的适用性。方法采用HPLC法进行含量测定。C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50);流速1 mL/min;柱温30℃;检测波长210 nm。通过外标标准曲线法定量,并检验微生物指标。结果制剂中10-HAD钴60辐照前后含量基本一致,未出现显著差异。成分的含量在0.04～0.52μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为97.5%(RSD=1.1%,n=9)。微生物灭菌效果理想,符合要求。结论此研究为参景片钴60辐照(辐照剂量9k Gy)灭菌的适用性提供了依据。

蜂王浆冻干粉对2型糖尿病小鼠糖脂代谢、胰岛素抵抗及血清炎症因子的影响

研究了蜂王浆冻干粉(royal jelly freeze-dried powder,RJP)对2型糖尿病(T2DM)小鼠糖脂代谢、胰岛素抵抗及血清炎症因子的影响。将40只体重和血糖程度相似的T2DM小鼠随机分为4组:2型糖尿病模型组(T2DM组),RJP低、中、高剂量组(80 mg/kg·bw、160 mg/kg·bw、400 mg/kg·bw),每组10只;另设10只健康小鼠作为正常对照组(CON组)。干预28 d后,比较各组小鼠的糖脂相关指标、胰岛素抵抗情况及血清中炎症因子水平。试验结果表明,与CON组相比,T2DM组小鼠空腹血糖(FBG)、甘油三酯(TG)、空腹胰岛素(FINS)、肿瘤坏死因子(TNF-α)、白介细胞素-6(IL-6)水平及胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)显著升高(P<0.01),高密度脂蛋白(HDL-C)及葡萄糖耐受能力显著降低(P<0.01);与T2DM组相比,各RJP剂量组小鼠FBG、HOMA-IR、TG、TNF-α及IL-6水平显著降低(P<0.01,P<0.05),HDL-C和葡萄糖耐受力得到了改善(P<0.01,P<0.05)。研究表明RJP可以显著降低2型糖尿病小鼠血糖、血脂水平,改善胰岛素抵抗,降低炎症反应。

HPLC法测定蜂王浆冻干粉中王浆酸的含量

目的：建立HPLC法测定蜂王浆冻干粉中王浆酸(10-HDA)的含量。方法：采用Hypersil C_(18)(250×4．6mm,5um)色谱柱,以甲醇-水-0．03MHCI(55：35：10)为流动相,流速为1．000mL/moL,检测波长210nm,柱温35℃。结果：10-HDA在0．05-0．5mg·mL^(-1)范围内峰面积比值与浓度呈良好的线形关系(r=0．9978),精密度为0．42%(n=6)。结论：采用HPLC测定蜂王浆冻干粉中王浆酸的含量,准确、分离度好,可作质量控制。

蜂王浆冻干粉与蜂王幼虫冻干粉的成分对比分析

按照国家标准,采用减压干燥法、凯氏定氮法、电位滴定法、斐林氏法、恒量法等方法对蜂王浆冻干粉与蜂王幼虫冻干粉的常规成分进行了测定,测定结果显示蜂王浆冻干粉与蜂王幼虫冻干粉的常规成分差异显著,蜂王幼虫的蛋白质和灰分含量比较高,蜂王浆的总糖、酸度含量较高,结果表明蜂王幼虫冻干粉和蜂王浆冻干粉均是高蛋白食品,可用于提供人们的膳食营养,为开发营养产品提供借鉴。